前处理对液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C含量的影响

目的研究液相色谱操作条件、标准溶液配制及保存、样品提取等前处理对液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C含量的影响。方法测定不同流动相下维生素C峰面积及保留时间;比较不同酸性溶液配制的标准溶液保存一定时间后峰面积的变化;用不同浓度的乙酸溶液作为提取液,在不同水浴温度、超声时间下对奶粉样品进行提取,测定其峰面积。结果样品溶液在0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=3.0)甲醇流动相下,经Tech Mate ST-C_(18)色谱柱分离,在245 nm条件下进行检测,可获得较大的响应值及合适的保留时间。维生素C的最佳提取条件为:提取液为1%乙酸溶液、水浴温度不宜超过20℃、提取时超声时间为20 min。采用确定的条件对婴幼儿配方奶粉中维生素C含量进行测定,维生素C在1~100 mg/L范围内线性良好,r~2大于0.999。加标回收率在76.5%~91.4%之间,RSD在5%以下。结论本研究建立的前处理方法能够满足维生素C的测定要求。     

婴幼儿配方乳粉中维生素B1前处理方法的优化及评估

目的 针对维生素B1测定中酸水解过程进行优化,对酶解过程所用酶的种类进行评估。方法 对样品分别用高压灭菌和沸水浴2种方法进行水解,比较两种方法测得的维生素B1含量;并在酶解时对加入酶的种类进行考察,评估对检测结果的影响。结果 2种水解方法的测定结果无显著性差异,方法回收率为86.0 %~94.6 %;加入酸性磷酸酶会导致维生素B1含量明显降低。结论 沸水浴法也可以用于维生素B1的含量测定,方法快速、可批量检测。酶解过程中酸性磷酸酶的加入对实验结果影响的评估也对日后进行多种维生素检测方法的整合提供了技术参考。     

高效液相色谱法检测婴幼儿配方食品中维生素B12的含量

目的 建立一种高效液相色谱快速检测婴幼儿配方食品中维生素B12的方法。方法 选择C18柱（250×4.6mm,4.6 μm）作为色谱柱,流动相为水-甲醇（75:25）,流速0.5 mL/min等度洗脱,进样量35 μL,柱温40℃,波长361nm,样品经超声提取15 min,然后在8000 r/min下冷冻离心10 min,离心结束后取上清液过0.22 μm滤膜,上机测试。结果 显示维生素B12标准品在浓度0.05~2.0 μg/mL范围内线性良好;相关系数r=0.9998;平均回收率91.3 %;检出限2 ng/mL。结论 该条件下的高效液相色谱可测定婴幼儿配方食品中维生素B12含量,具有重复性好、简单、快速、结果准确等优点。因此该方法可应用于婴幼儿配方食品中维生素B12含量的检测。     

婴幼儿配方食品中B族维生素测定方法研究进展

B族维生素是人体维持正常生体机能的一类必需营养物质,适量的摄取B族维生素对婴幼儿的成长发育至关重要,而分析测定婴幼儿配方食品中的B族维生素含量对于科学的指导和研究其添加量具有重要意义。本文就近年来国内外婴幼儿配方食品中B族维生素的测定分析方法进行了综述,检测技术包括分光光度法、荧光分析法、高效液相色谱法、试管法等,并对其发展趋势进行了讨论。目前,婴幼儿配方食品中B族维生素使用试管法较普遍,该方法具有样品处理和操作便捷,应用范围和灵敏度均良好等特点。 本文也对目前婴幼儿配方食品中B族维生素的测定技术中的问题和前景与方向提出了探讨。     

婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的测定

目的建立一种前处理简单、仪器条件稳定、准确高效的婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的检测方法。方法用含有三(2-羧乙基)膦(TCEP)的三氯乙酸(TCA)对样品中的维生素C进行提取,C18柱色谱分离,流动相为含TCEP与癸胺作为离子对试剂和pH 5.4的醋酸钠的混合水溶液,然后在紫外检测器265 nm处进行检测。结果本方法的相对标准偏差(n=6)在0.36%~3.2%之间,平均回收率为88.5%~97.9%,线性相关系数r~2大于0.9999。结论本方法实验前处理简单,干扰因素少;仪器条件稳定,灵敏度高,重复性好;适合婴幼儿配方食品和乳粉复杂基质样品的测定。     

快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1及B2

建立高效液相色谱-荧光法快速测定婴幼儿配方乳粉中维生素B₁及维生素B₂。方法优化了前处理条件,采用高压酸提法提取目标化合物,样品沉淀蛋白后直接测定维生素B₂,取部分清液用碱性铁氰化钾衍生后测定维生素B₁。目标物在对应的浓度范围内呈现良好的线性关系（R²≥0.9998）,样品加标回收率在92.4%～102%之间。该方法快速,准确,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B₁、B₂的测定。     

液相色谱法测定婴幼儿配方食品中维生素A和E质量分数

建立用高效液相色谱法同时测定婴幼儿乳粉中维生素A和E质量分数。试样经乙醇-氢氧化钾溶液皂化后,经石油醚萃取,加入饱和氯化钠溶液,液液分配净化后,石油醚层氮气吹干,残渣以乙醇定容,C18色谱柱,甲醇-水溶液作为流动相,外标法峰面积定量。乳粉样品中维生素A质量分数在0.5~4 mg/kg添加水平范围内,回收率为86.0%~93.0%,相对标准偏差为1.07%~4.04%(n=6);维生素E质量分数在20~100 mg/kg添加水平范围内,回收率为90.6%~94.0%,相对标准偏差为2.53%~3.93%。该法简单、快速、准确,满足检测需要,适合婴幼儿乳粉中维生素A和E的检测。     

婴幼儿配方奶粉中维生素B2的快速测定

建立了婴幼儿配方奶粉中维生素B2的高效液相色谱快速测定方法.样品用质量分数为3％偏磷酸溶液提取,用高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为甲醇-H2O (33∶67,体积比),流速1.0 mL/min,荧光检测器激发波长462 nm,发射波长522 nm,维生素B2以保留时间定性,外标法峰面积定量.结果表明,乳粉样品在5～50 mg/kg添加水平范围内,回收率在96.0％～101％之间,相对标准偏差1.14％～6.05％,方法的定量限为0.5 mg/kg.该法简便、准确,适用于乳粉中维生素B2检测.     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、维生素B2

目的建立高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、B2的含量。方法样品进行前处理后,采用Waters Xbridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离。以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇为流动相等度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min,荧光检测器进行检测,外标法定量。结果在优化的实验条件下,维生素B1、维生素B2可以有效分离,线性范围为0.05～1.00μg/mL,相关系数均大于0.999。维生素B1的加标回收率为87.4%～99.1%,相对标准偏差为1.2%～3.06%,检出限为0.03 mg/100 g;维生素B2的加标回收率为90.6%～97.8%,相对标准偏差为0.97%～3.44%,检出限为0.02 mg/100 g。结论此方法简单、快捷、高效,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B1、维生素B2的测定。     

同位素内标稀释液质法测定婴幼儿配方乳粉中维生素K1

建立一种测定婴幼儿配方食品中维生素K1的同位素内标稀释超高效液相色谱-质谱准确定性定量方法。样品经脂肪酶酶解,碱液皂化,正己烷提取,浓缩后用甲醇复溶,以甲醇和甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,在BEH C18色谱柱上进行分离,电喷雾电离（ESI）-三重四级杆质谱正离子MRM方式检测,以维生素K₁-D₇同位素内标稀释法准确定量。在5～500μg/L质量浓度范围内维生素K₁线性关系好,线性相关系数为0.9998,该方法检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g,不同加标水平平均回收率在88.0%～102.5%之间,变异系数为1.75%～5.26%（n=6）。该方法快速、准确、灵敏,适用于婴幼儿配方食品的测定。     

国内外婴幼儿辅助食品法规概况及技术指标比较研究

婴幼儿辅助食品是婴幼儿重要的营养素来源之一,各国均制定相应标准、法规对其进行管理。概述了国际食品法典委员会和主要发达国家、地区的婴幼儿辅助食品法规标准,比较了它们与中国婴幼儿辅助食品标准的异同点,包括标准立法机构、适用范围、法规效力、产品类别、原料要求、营养成分、污染物限量等内容,并对这些异同点进行了分析,以期对我国婴幼儿辅助食品标准的修订提供依据。     

国内外婴幼儿食品法规标准的制定状况及分析

婴幼儿食品相关法规标准的制定和执行是保证婴幼儿食品质量安全的基石。文中介绍了美国、中国等国家和欧盟、食品法典委员会等国际组织的婴幼儿食品法规和标准概况,着重对婴幼儿食品的营养指标、卫生要求、生产规范等方面进行了对比分析,为促进我国婴幼儿食品法规标准的改进和完善,并与国外先进标准和国际标准的接轨提供建议和参考。     

高效液相色谱- 电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷

目的：拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法：以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明：As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5～400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/L和0.08μg/L,无机砷的加标回收率在80.5%～128.5%之间,相对标准偏差(RSD)＜5%。结论：方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。     

恒温实时荧光法快速检测婴幼儿辅助食品中胡萝卜成分的研究

为建立婴幼儿辅助食品中胡萝卜成分的恒温实时荧光快速检测方法,根据胡萝卜ITS1-5.8SRNA-ITS2基因序列设计合成恒温实时荧光法（LAMP）的特异性引物,以常见农产品及不同胡萝卜质量分数的白萝卜DNA分别验证方法的特异性和灵敏度,选取不同品系胡萝卜种子验证方法的适用范围,并通过预包装食品检测其实用性。结果表明：所建方法与其他物种无交叉反应,特异性强,能在1 h内检测低至质量分数为0.01%的胡萝卜成分,灵敏度高,适用于不同品系胡萝卜的检测。适用范围广,通过实际样本的检测验证,结果快速、准确。该方法操作简单、成本较低、数据智能判读实时同步、结果准确快速,可用于婴幼儿辅助食品中胡萝卜成分的快速检测,为婴幼儿食品标签管理及食品安全监管提供技术依据。     

婴幼儿配方食品中叶黄素的提取及测定

比较婴幼儿配方食品中叶黄素的3种提取方法：氢氧化钾皂化法、丙酮提取法和正己烷提取法,从中得出最佳提取方法为正己烷萃取法。选用色谱柱YMC Carotenoid(4.6mm×250mm,5μm)以甲醇、甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL/min,于445nm波长处测定婴幼儿配方食品中叶黄素的含量。该方法操作简便,提取效率高(平均回收率为95.4%),重现性好(RSD为0.93%),检出限为2μg/100g,可以准确的测定婴幼儿配方食品中叶黄素的含量。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1含量的两种前处理方法比较

本文优化了高效液相色谱法测定维生素B1前处理过程中试液衍生化的条件,取1 mL待衍生试液,加1 mL衍生剂衍生,衍生剂选用5 mL浓度为20 g/L的铁氰化钾溶液加200 mL浓度为100 g/L的氢氧化钠混合液,同时比较了两种前处理方法对测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1含量的影响.前处理方法一:样品经过高温高压酸水解结...     

我国市售婴幼儿谷类辅助食品营养成分含量水平研究

了解我国市售婴幼儿谷类辅助食品营养成分含量水平,为GB 10769-2010《食品安全国家标准 婴幼儿谷类辅助食品》标准修订提供参考。收集我国市售婴幼儿谷物辅助食品、婴幼儿高蛋白谷物辅助食品、婴幼儿生制类谷物辅助食品和婴幼儿饼干类辅助食品,对GB 10769-2010中规定的基本营养成分和可选择营养成分含量进行检测,对检测结果进行统计分析。共收集婴幼儿谷类2004份,其中婴幼儿谷物辅助食品1850份,婴幼儿高蛋白辅助食品50份,婴幼儿生制类食品51份,婴幼儿饼干53份。婴幼儿高蛋白谷物辅助食品蛋白质平均含量高于其他3类谷物辅助食品蛋白质含量,为0.88 g/100 kJ,差异具有统计学意义(P<0.05)。婴幼儿饼干类辅助食品能量和脂肪平均含量高于其他3类谷物辅助食品能量和脂肪含量,分别为1777 kJ/100 g和0.55 g/100 kJ,差异具有统计学意义(P<0.05)。GB 10769-2010有下限值和上限值范围值的营养素,维生素A、维生素D、钙、铁、锌、维生素E、磷、碘、钾等含量平均值分别接近各自理论平均值。GB 10769-2010无上限值范围值的营养素,市售产品其含量范围的最大值是国标下限值的2.83~67.04,其含量范围的95百分位数是国标下限值的2.05~16.35。GB 10769-2010中未制定上限值的营养成分出现离群值。建议综合考虑我国市售婴幼儿谷类辅助食品营养素含量分布情况,对无上限值的营养素进行修订。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿奶粉中多不饱和脂肪酸的方法研究

为建立同时测定奶粉中DHA、EPA、AA、α-亚麻酸、γ-亚麻酸和亚油酸含量的气相色谱-质谱联用方法,对样品前处理方法、色谱条件进行优化,最终选定HP-88型脂肪酸专用色谱柱分离目标脂肪酸,使用加速溶剂萃取装置萃取奶粉中的多不饱和脂肪酸,以二十三烷酸作为内标物.试验结果表明,DHA、EPA、AA、α-亚麻酸、γ-亚麻酸、亚油酸和二十三烷酸的分离效果非常好,6种被测物质的回收率均在90%～110%之间,变异系数均小于2%.     

维生素B1、B2含量测定方法比较

目的:比较维生素B1、B2含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法中三种不同方法测定维生素B1、B2含量。结果:1、按E值测标示量维生素B1:98.3±2.51,维生素B2:94.8±0.308,复合维生素B片中维生素B1:102.1±1.70,维生素B1平均回收率为100.4%,RSD为2.13%(n=6),维生素B2平均回收率为94.9%,RSD为6.5%(n=6)。2、标准曲线法维生素B1、B2浓度分别在3～18、1～8μg/ml范围内,均呈良好线性关系,标示量分别为:102.9±0.661,98.4±0.152。3、双波长法测维生素B1标示量:94.2±1.97。结论:三种方法用于维生素B1、B2含量测定,操作简便、快速、准确,精密度好。     

婴幼儿谷类辅助食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染水平及其风险评估

目的 了解我国市售婴幼儿谷类辅助食品(以下简称谷类辅食)脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)污染情况并评估婴幼儿来源于谷类辅食的DON暴露风险。方法 在我国6省共采集了360份市售谷类辅食样品,包括米粉类183份、饼干类91份、面条类67份、其他类19份,检测每份样品中DON、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Ac-DON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Ac-DON)含量。分别采用点评估和简单分布评估方法估计3岁以下婴幼儿来源于谷类辅食的DON急性和慢性暴露风险。结果 谷类辅食DON检出率为60.3%(217/360),平均含量为116.3 μg/kg,最大值为1 198.7 μg/kg;面条类DON平均含量最高(342.7 μg/kg),其次为饼干类(173.0 μg/kg),米粉类最低(12.0 μg/kg)。3岁以下婴幼儿食用面条类辅食的DON急性暴露量可能超过成组急性参考剂量(ARfD)。食用谷类辅食的婴幼儿DON平均暴露量为0.27 μg/(kg·d),其中7.3%(243/3 320)的个体来源于谷类辅食的DON暴露量超过成组暂定每日最大耐受摄入量。不同年龄组谷类辅食食用者DON平均暴露量分别为0～<1岁0.22 μg/(kg·d)、1～<2岁0.31 μg/(kg·d)、2～<3岁0.37 μg/(kg·d)。面条类辅食对DON平均暴露量的贡献率最高,达77.8%。结论 在当前谷类辅食DON污染水平下,3岁以下婴幼儿来源于谷类辅食的DON暴露量可能存在健康风险,需要关注。