紫外检测离子色谱法测定豆腐乳中亚硝酸根、硝酸根含量

建立了紫外检测离子色谱法测定豆腐乳中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法.采用优化后的色谱条件对样品进行了测定.结果表明,此方法检测这两种离子的重现性好,灵敏度高,操作简便易行,适用于同类样品中亚硝酸盐与硝酸盐含量的测定.被测离子的浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999.样品测定结果的相对标准偏差＜4％(n=6),加标回收率为79.4％～115.4％.     

不同抽吸方式下改进离子色谱法测定卷烟主流烟气中的氨

为测定卷烟主流烟气中的氨,采用浸润了盐酸-乙醇水溶液的剑桥滤片直接捕集卷烟主流烟气中气、粒两相中的氨,建立了ISO和Health Canada两种抽吸方式下离子色谱测定卷烟主流烟气中氨的快速分析方法。结果表明:（1）该方法省去了接装吸收阱的过程,提高了实验效率;（2）该方法的检出限为0.021 μg/mL,ISO抽吸方式下组间精密度和组内精密度分别为4.25%和3.97%,Health Canada抽吸方式下组间精密度和组内精密度分别为4.68%和4.37%, NH4+的加标回收率在95.06%～97.18%之间;（3）该方法的测定结果与烟草行业标准YC/T 377-2010的测定结果无显著性差异。      

国内外卷烟主流烟气中氨的分析比较

采用离子色谱法对国内外较有代表性的127种卷烟主流烟气中的氨进行了测定,方法的检测限为13.5 μg/ L , RSD 为4.9% , 空白加标回收率在89%～96%之间。结果表明:国内外卷烟主流烟气氨含量范围约为3.6～14.2 μg/ 支;国内和国外混合型卷烟氨含量的平均值基本相当,国内烤烟型卷烟主流烟气氨含量平均值低于国内外混合型卷烟。      

逐口主流烟气粒相物中氨与烟气常规成分的相关性

为了解卷烟在逐口抽吸过程中氨的释放特性以及氨与常规烟气检测成分焦油、烟碱、水分的相关性,选取8种不同规格不同档次的卷烟,逐口测定了烟气粒相物中氨和常规烟气检测成分焦油、烟碱以及水分的含量,分析了卷烟在逐口抽吸过程中氨的释放特性以及氨与烟气焦油、烟碱、水分的相关性,并建立了以焦油、烟碱、水分为自变量的氨释放量多元线性回归方程.结果表明:卷烟主流烟气中氨的释放量逐口线性增加;氨与烟气焦油量及烟碱量呈极显著正相关,氨与烟气水分呈负相关;建立的数学回归模型拟合效果较好.     

连续流动法测定卷烟主流烟气中的氨含量

在确定和选择了连续流动分析仪管路及运用石墨化炭黑固相萃取柱对样品进行净化处理的基础上,采用连续流动分析仪对不同卷烟主流烟气中的氨进行了测定。结果表明,连续流动分析仪分析得到的净化处理后样品中的氨含量是2.46~10.40μg/支,与离子色谱法分析的结果一致性较好。该方法日内重复性RSD<3.5%,日间重复性RSD<2.0%,加标回收率为91.3%~97.9%。说明本方法适应于快速准确测定卷烟主流烟气中的氨含量。      

抽吸条件对卷烟主流烟气中氨释放量的影响

为考察不同抽吸条件对主流烟气中氨释放量的影响,在吸烟机上改变抽吸参数,分别抽吸了4种卷烟,并采用离子色谱法对4种卷烟样品主流烟气中氨的释放量进行了测试。结果表明:抽吸条件的变化对主流烟气中氨的释放量影响较大。在吸烟支数相同的情况下,采用减少抽吸容量、增加抽吸持续时间及抽吸间隔时间、提高滤嘴通风孔通风率以及增加烟蒂长度等方法均能降低主流烟气中氨的释放量,减少吸烟者对氨的摄入量,提高吸烟安全性。     

改进的离子色谱法用于卷烟主流烟气中氨的测定

为准确测定烟气中的氨,解决使用CS12A分析柱时干扰物的共流出问题,采用CS16分析柱建立了卷烟主流烟气中氨含量的离子色谱测定方法。结果显示:在优化条件下,甲胺和乙胺的存在不干扰铵离子的准确定量;该方法有较好的重复性、较高的灵敏度和准确度(98.97%-100.39%),RSD5%,检出限低于0.1μg/cig,回收率为95.23%-96.72%。     

抽吸方式对卷烟主流烟气氨释放量的影响

为考察抽吸方式对卷烟主流烟气中氨释放量的影响,采用ISO、Massachusetts和Health Canada 3种抽吸方案分别抽吸了15种国产卷烟,然后采用离子色谱法测定了这些卷烟主流烟气中氨的释放量.结果表明:①对于滤嘴打孔卷烟,与ISO抽吸方案相比,采用Massachusetts抽吸方案,混合型卷烟主流烟气中氨...     

单料烟主流烟气HCN与烟叶常规化学成分的相关性

为研究单料烟主流烟气中HCN释放量与其烟叶常规化学成分含量间的相关性,采用连续流动分析仪测定了15个不同类型烤烟烟叶常规化学成分(总糖、总氮、还原糖、烟碱、钾和氯)的含量及其主流烟气中HCN的含量。结果表明,单料烟主流烟气中HCN的释放量与其烟叶中的总氮、烟碱和氯含量呈显著正相关关系,与烟叶中的总糖、还原糖和钾含量呈显著负相关关系。     

茚三酮柱后衍生氨基酸分析仪测定卷烟主流烟气中的氨

为了避免离子色谱分析氨时常见干扰离子钠对检测准确性的影响,首次利用氨与茚三酮显色反应的选择专一性,建立了使用氨基酸分析仪测定卷烟主流烟气中氨的分析方法。采用烟草行业氨检测标准（YC／T377—2010）对烟气样品进行前处理,使用SYKAMLCAK06／Na（4．6×150mm）离子色谱柱,钠系统缓冲液体系,通过优化氨基酸分析仪色谱分析条件,实现了氨的自动柱后衍生分离分析。结果表明,氨的质量浓度范围为0．1001-1．2019μg/mL峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0．99958,方法的检出限0．142μg/支,RSD％为1．25％,平均回收率为97．6％。该方法不存在钠离子干扰问题,适用于卷烟主流烟气中氨的准确测定。     

卷烟主流烟气中氨测定方法的改进及不同抽吸模式下的氨释放量比较

为了提高卷烟主流烟气中氨(NH3)的测定效率,对现行标准YC/T 377—2010的离子色谱(IC)测定方法进行了改进,并考察了ISO和加拿大深度抽吸(HC)模式下卷烟主流烟气中NH3释放量变化。结果表明:①采用Ion Pac CS16分析柱、等度洗脱、0.60 mL/min流速和50 mmol/L甲烷磺酸(MSA)淋洗液,15 min内即可完成单个卷烟样品中NH3的测定;②NH3的加标回收率为97.53%～99.13%,相对平均标准偏差(RSD)<5%;③HC模式下主流烟气中NH3含量明显高于ISO抽吸模式下的含量。     

烟丝分布对卷烟主流烟气中氨和焦油释放量的影响

为分析烟丝分布对卷烟主流烟气中氨和焦油释放量的影响,使用相同的烟用材料卷制成3种卷烟,其烟丝在烟支两端的分布分别为前端密后端疏(A)、前后端均匀分布(B)和前端疏后端密(C);比较3种卷烟主流烟气中氨和焦油释放量的差异;并应用逐口抽吸分析3种卷烟氨和焦油释放量变化的原因.结果表明:①烟丝分布改变以后,卷烟的逐口抽吸也发生了变化,从而对主流烟气焦油和氨的释放量产生影响;②与对照B相比,A和C两种卷烟焦油和氨的释放量均有所降低;烟丝分布前端疏后端密的卷烟(C)主流烟气中氨和焦油的释放量均小于烟丝前端密后端疏分布的卷烟(A).     

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中的丁香酚

建立了气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中丁香酚释放量的方法.研究了不同溶剂、捕集方式对目标物检测结果的影响,优选了色谱分析所用的内标物、特征离子以及程序升温等条件,并运用该方法对部分市售卷烟及单料卷烟样品进行了普查分析.结果表明:在优化条件下,丁香酚在0.05～5 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)为0.9993,低、中、高3个水平下的加标回收率在104.50％～110.52％之间,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为3.31％和5.87％,检出限为0.06μg/支,定量限为0.20 μg/支.该方法具有操作简便、灵敏、准确等特点,适合于卷烟主流烟气中的丁香酚释放量的测定.     

卷烟主流烟气中苯酚测定的不确定度

为了提高检测结果的准确性,对高效液相色谱(HPLC)法测定卷烟主流烟气中苯酚的测量不确定度进行了分析和评定,建立了测量不确定度评定的数学模型,确定了其测量不确定的来源。结果表明:HPLC法测定卷烟主流烟气中苯酚的测量不确定度主要来源为抽吸过程、测量重复性和标准溶液的配制过程;测量结果的标准不确定度为0.2μg/支,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.4μg/支。     

抽吸条件对卷烟主流烟气氰氢酸释放量影响的研究

为考察不同抽吸条件对主流烟气中氢氰酸(HCN)释放量结果的影响,在吸烟机上,通过改变吸烟参数,对4种卷烟主流烟气中HCN释放量进行了测试.研究表明:抽吸条件的变化对主流烟气中HCN的释放量影响相当大,增加抽吸容量,减少抽吸持续时间,缩短抽吸间隔时间,减小滤嘴通风孔通风率以及减少烟蒂长度均能引起主流烟气中HCN释放量的增加,但并不呈线性,因此,在吸烟支数相同的情况下,通过改变抽烟习惯,可减少吸烟者对HCN的摄入量,提高吸烟安全性.     

卷烟纸特性对卷烟主流烟气7种有害成分释放量的影响

为掌握卷烟纸特性对卷烟主流烟气7种有害成分(CO,HCN,NNK,NH3,苯并[a]芘,苯酚,巴豆醛)释放量的影响,采用不同特性的卷烟纸卷制卷烟,通过相关的标准方法测定其主流烟气中7种有害成分的含量.结果发现:卷烟纸助燃剂含量变化对卷烟主流7种有害成分释放量的影响最大;卷烟纸透气度、定量和助燃剂类型的影响次之;亚麻配比对卷烟主流烟气7种有害成分释放量也有一定影响.     

顶空-气相色谱法测定卷烟主流烟气中的氰化氢

为测定卷烟主流烟气中的氰化氢,以次氯酸钠为衍生化试剂,建立了顶空-气相色谱的检测方法,采用该方法测定了10种不同焦油卷烟样品,并与连续流动法和离子色谱法的测定结果进行了比较.结果表明:①稀释后的主流烟气气相吸收液和粒相萃取液在12h内较稳定,测定结果变化率小于5.0％;②方法的检出限为0.032 μg/支,精密度(RSD)为3.9％,CN-的加标回收率在102.5％～107.2％之间;③该方法的测定结果比连续流动法高3.31％～5.87％,与离子色谱法的测定结果无显著性差异.     

超声萃取-快速HPLC法测定卷烟主流烟气中的苯酚、甲酚和苯二酚

建立了超声萃取-快速高效液相色谱同时测定卷烟主流烟气中的苯酚、甲酚和苯二酚的方法。即用1%的醋酸水溶液于室温下对捕集了烟气粒相物的剑桥滤片超声萃取20min,将萃取液用0.45μm滤膜过滤后,滤液直接用配置荧光检测器的快速分离柱-高效液相色谱进行分析。并应用该法测定了10种国产烤烟型和10种混合型卷烟主流烟气中的挥发酚,结果表明:①该法的相对标准偏差为1.92%～4.62%,回收率97.9%～100.3%,检测限5.74～14.70ng/支,分析时间6min;②烤烟型卷烟主流烟气中苯二酚、苯酚的含量明显高于混合型卷烟,而甲酚的含量整体上略高于混合型;③同类型卷烟主流烟气中挥发酚含量高低的次序为p-苯二酚>o-苯二酚>苯酚>(m、o)-甲酚>p-甲酚>m-苯二酚。该法适合批量卷烟主流烟气中苯酚、甲酚和苯二酚的快速分析。     

主流烟气中碱性成分的LPME/MALDI-FTMS分析

为了寻找快速分析主流烟气碱性成分的方法,采用液相微萃取/基质辅助激光解析离子化-傅立叶变换质谱(LPME/MALDI-FTMS)定性分析了主流烟气中的碱性成分(分子量小于250)。通过对吸烟机的改装,将LPME和吸烟机融合到一起,实现了卷烟主流烟气即时取样分析。结果表明:该方法可作为主流烟气定性分析研究的一种可供选择的有效手段。