凯氏定氮法测定奶粉中蛋白质应注意的环节

凯氏定氮法作为测定蛋白质的经典方法在食品检测中应用很广,然而其操作过程相对复杂,但只要对其分析过程中的具体细节加以严格控制,就能提高分析结果的准确度,从而得到令人满意的结果。本文就奶粉检测过程中称量、消化、蒸馏及滴定等需注意的环节作了细致的分析和总结,望能为从事相关行业的人员提供一些有益的参考。     

奶粉中蛋白质测定时样品前处理的探讨

目的对奶粉中蛋白质测定时凯氏定氮法的样品前处理和分光光度法的样品前处理是否通用进行探讨。方法采用凯氏定氮法和分光光度法分别测定同一个样品前处理溶液,并对测定结果进行比对和统计学处理。结果凯氏定氮法或分光光度法测定的两种不同的样品前处理溶液,所测同一奶粉中蛋白质含量结果无统计学意义。结论凯氏法和光度法的样品前处理适用于两种测定方法通用。     

样品免消化—火焰原子吸收法测定奶粉中钙

奶粉用１．０％ 盐酸溶液溶解，直接喷入空气—乙炔火焰中测定吸光度，以标准曲线法定量。测定结果与常规消化法一致。回收率在９７．２％ ～１０２．８％ 之间，相对标准偏差＜ ２．１％ 。     

凯氏定氮法消化装置的改进

凯氏定氮法是测定蛋白质的方法 ,是测定有机氮的最准确和操作较简便的方法之一 ,在国内外应用普遍。[1] 但消化过程放出大量的烟气 ,烟气的主要成份是ＳＯ2 和ＣＯ2 。传统的消化方法是通过通风柜把烟气排放在空气中或者是直接把烟气排放到空气中。无论是哪种方法都会污染空气 ,对人体的健康造成直接危害。本文设计改良消化装置 ,消除了空气污染 ,测定结果与国际操作方法结果无差异显著性 ,但消化时间缩短 ,值得推广应用。1　改良的消化方法于磨口凯氏烧瓶倒插入一口径配套的磨口干燥管 ,用导管与水力真空管相连接 ,利用水力抽出消化过程所…     

食品中蛋白质的快速测定方法

凯氏定氮法测定食品中蛋白质为国际公认的经典方法，方法较为准确，但由于测定过程较长(4～6h)，不适合大批量样品的测定；灵敏度也不能满足检测蛋白质含量0．1％以下的要求。为此，研究简捷、灵敏、准确的测定方法十分必要。     

全自动蛋白质分析仪测定奶粉中蛋白质含量

目的：探讨用全自动蛋白质分析仪与自动进样系统测定奶粉中蛋白质含量，建立自动化程度最高的测定蛋白质的新模型；为低含量蛋白质的测定提供新的方法依据。方法：用Kjdtec 2400-自动分析仪与2460-自动进样系统测定奶粉中蛋白质含量。结果：采用全自动蛋白质分析仪测定12份奶粉中蛋白质与国标方法中人工蒸馏滴定法所得的结果作比较。差异无统计学意义（P〉0．05）.本方法测得的回收率在99．11％～100．74％之间；相对标准偏差为1．08％。结论：全自动蛋白质分析仪法具有容易掌握。测定快速，准确和自动化程度最高等优点，是值得广泛应用的分析方法。     

化妆品中砷样品预处理方法探讨

在化妆品的砷含量检测中,样品处理是一项很繁重的工作。目前,国标方法中有2种预处理方法：湿法消化和干式灰化法。但都有一定的缺陷,前者试样中如含有过多的甘油等物质。易发生燃烧或爆炸,存在安全隐患;为防止炭化,操作者需不断地进行监视和补加混合酸,不利于同日寸处理多份样品;同时有害气体对操作者健康有损害。后者样品处理费日寸费电,     

微波消化法处理生物样品

1975年Koirtyofann将微波引入样品处理之中,但一直到1983年Matthes才提出用封闭容器微波消化样品,1986年Kingston和Jassie采用计算机系统对高温高压下封闭容器微波消化样品的一些基本参数进行了定量研究,确定了消解酸与微波能之间的基本关系,才使这一技术有了突破性的进展。目前,微波消化技术已广泛应用于地质、冶金、煤炭、石油、坏保等领域的分析工作中。本文针对生物样品的特点,改革了常用的微波消化方法,取得满意结果。材料与方法1．仪器设备MK-1型压力自控微波消化炉及高压密闭消化罐(上海新科微波技术应用研究所提供);聚四氟乙烯内胆系列(自制);马福炉;电热板;水浴锅;原子吸收分光光度计(AA-680型、日本岛津);Fe元素灯(日本岛津)。     

样品消化中快速消化法的探讨

样品消化中快速消化法的探讨湖北省黄石市卫生防疫站柳玉枝，丁玉霞，杨长年，吴麟测定食品和生物样品中金属元素的含量需先对样品进行消化或灰化（湿法或于法）。于法灰化法温度高，样品中挥发成分易损失；湿法消化法因加入强酸、氧化剂而带人杂质。致使测定结果不准确。...     

肉品中蛋白质测定消化方法的改进

随着社会经济的飞速发展,人们生活水平的不断提高,人们对肉品的需求量越来越大;对肉品质量的要求越来越高,肉品中蛋白质含量高的家畜、禽肉越来越受人们欢迎。因此,肉品蛋白质含量的测定愈来愈受到有关专家学者的重视。肉品中蛋白质测定样品消化传统方法是加硫酸直接消化。此法用酸量大,消化时间长,消化程度不     

无蒸馏直接法测定奶粉中蛋白质含量

奶粉中蛋白质含量的经典测定方法 ,是将样品消化并蒸馏后进行测定。但其蒸馏过程复杂 ,且费时较长。为了探讨简便快捷的测定方法 ,我们设计研究了无蒸馏直接比色测定方法。现报告如下 :1　材料与方法1 1　原理　奶粉中的蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化 ,分解的氨与硫酸结合成硫酸铵。经稀释后取一定量稀释液 ,在碱性中生成氨与纳氏试剂反应 ,生成黄 -棕黄色化合物比色定量。根据测定氨的含量计算蛋白质含量。1 2　试剂1 2 1　 10ｇ/Ｌ硫酸铜溶液[1] 　取 1.0 0ｇＣｕＳＯ4 ·5Ｈ2 Ｏ溶解于10 0ｍｌ水中 ,混匀备用。1 2 2　纳氏试剂　酒…     

奶粉中蛋白质的快速滴定法

食品中蛋白质的测定常选用国家标准《食品卫生检验方法·理化部分(一)》(GB/T5009.5-2003)中第一法凯氏定氮法,该法繁琐费时。参考有关资料,通过实验发现用十二烷基硫酸钠(SDS)直接滴定酸化稀释后的奶粉中的蛋白质,方法简便且与凯氏法测得结果无显著差异。1原理当SDS溶液缓慢滴入蛋白质溶液时,在酸性介质中,可溶性蛋白质会突然沉淀出来,且SDS的消耗量与蛋白质含量成正比。2试剂2.1 2g/LSDS溶液称取干燥24h的SDS 20.00g用蒸馏水溶解,并定容至1000m l。2.2 0.1 mol/L盐酸2.3标定用的试剂与仪器同凯氏法3方法吸取奶样1.00 m l~2.00 m l…     

奶粉中坂崎肠杆菌检测方法研究

目的：寻找一种快速简便的奶粉中坂崎肠杆菌的检测方法。方法：通过对不同增菌液及分离平板的试验比较，选择对坂崎肠杆菌的检测适宜的预增菌液及分离平板。结果：通过参考菌株的添加试验，灭菌蒸馏水和缓冲蛋白胨水作为检测的预增菌液，增菌效果差异没有显著性，将34株肠杆菌科细菌的参考菌株分别划线接种于显色培养基琼脂（Xα—GlcA）、山梨醇麦康凯琼脂（SMAC）、四甲基伞形酮培养基（NA＋α—MUG）和结晶紫中性红胆盐葡萄糖琼脂（VRBGA），选择性分离效果最好的是XαGlcA。结论：推荐使用无菌蒸馏水作为检测的预增菌液，Xα—GlcA或VRBGA为分离平板，API 20E生化试剂盒或VITEK进行生化鉴定。     

食品中蛋白质含量测定方法的探讨

目的:改进经典的蛋白质含量测定方法,以消除污染、快速消化、简便测定。方法:改进凯氏定氮法的消化装置和试剂,消化后直接用甲醛法测定。结果:改进法与经典方法比较,测定结果基本一致,经t检验无显著性差异(t=0. 07556,P>0 .05)。结论:该法分析速度快,消除了空气污染,操作简便,可用于食品中蛋白质的测定。     

茶叶铅铜含量分析中样品消化的改进

茶叶铅、铜含量分析中样品的前处理 ,按ＧＢ/Ｔ 5 0 0 9 5 7- 1996方法有湿式消化和干式消化法。其中 ,湿式消化消化完全 ,铅、铜损失少 ,但每次只能处理几个样品 ,且消化过程中易产生爆沸 ,时刻不能离人 ,而干式消化却可以一次处理大批样品 ,不需要专人看守。但茶叶中的干式消化却一直存在着消化不彻底的现象 ,按ＧＢ/Ｔ 5 0 0 9 5 7- 1996 12 1中茶叶的干式消化 ,无论加入多少次硝酸 ,消化液中仍有棕色沉淀物 ,本文针对国标干式消化法存在的缺点 ,采用加助灰化剂法 (氧化镁一硝酸镁 )的干式消化法 ,不仅能使其消化完全 ,消化后的准确度、…     

茶叶重金属含量分析消化方法改进

茶叶重金属含量的分析其结果的准确性在很大程度上决定于样品消化处理工作。目前实验室中普遍采用的仍是国家标准方法GB／T5009．57-2003中的干法灰化和湿法消化。但对基体复杂的茶叶来说，将此标准中的样品处理方法应用于灵敏度高的石墨炉原子吸收光谱法时，较难得到满意的结果。若采用萃取分离法处理，用火焰原子吸收法测定时，在萃取过程中待测元素丢失量大，准确度低，且操作也繁琐。     

婴儿奶粉中蛋白质的分光光度测定法

目前，婴儿奶粉中蛋白质均按照GB／T5413．1-1997进行测定，该方法蒸馏过程繁琐、时间长，不利于成批检测。笔者参考有关文献^[1]，探讨用分光光度法测定婴儿奶粉中的蛋白质，现报告如下。     

氢化物原子荧光法测定食品中微量铅时样品消化方法的改进

目的:探讨氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品中铅时样品消化方法的改进。方法:2007年7~10月在日常检测中,针对样品消化过程进行了大量的实验研究,通过在消解后残余的高氯酸必须完全蒸干的条件下对铅进行测定。结果:样品消化液中残余的高氯酸对铅测定的荧光强度有非常大的影响,在合适的盐酸浓度下进行铅的测定,能获得较好的峰形、较高的灵敏度和精密度。与石墨炉国标法比较差异无统计学意义。结论:用该法测定食品中的铅,线性关系好、检出限低、重复性好、回收率高,适合食品中铅含量分析。     

食品中蛋白质测定方法及样品消化过程的改进

蛋白质是食品检验中经常进行检测的项目。测定食品中蛋白质的含量，了解食品的质量，为合理配膳提供数据，保证不同人群对蛋白质的需要，掌握食品的营养价值和品质的变化，以达到合理利用食品资源。在蛋白质测定中常用的方法是《食品卫生检验方法》GB／T5009．5-2003中的第1法——凯氏定氮法。应用凯氏定氮法操作易出现失误造成结果偏差。为此，我们经过3年的实践探索总结了部分经验，在蛋白质的测定过程中，尤其在消化方而进行了改进，用三角烧瓶代替定氮瓶进行消化，取得了较为满意的结果，达到了易固定、消化时间缩短，定量方便，适用于大批样品消化的目的。现介绍如下，供同行们参考。