超临界CO2技术制备超细SiO2的研究

本文以水玻璃为硅源,利用超临界CO2(sc CO2)技术制备出超细SiO2粉体,研究了压力、温度对超细SiO2粒子粒径和Zeta电位的影响,采用Zeta电位及激光粒度分析仪、X射线衍射(XRD)、自动吸附仪等测试方法对粉体的结构和性能进行了分析表征.结果表明:当压力为8 MPa,温度为50℃时,所得超细SiO2粒子粒径分布较窄且平均粒径最小,为472.9 nm,且Zeta电位取得较小值,为-55.68 mV;所得超细SiO2粒子属于非晶态,且与市售的T36-5 SiO2粒子相比,其孔结构更加致密.     

pH值对ZrO2超细粉体料浆性能的影响

研究了不同pH值时超细ZrO2粉体料浆的Zeta电位、沉降速度和粘度等性能.测试了加入柠檬酸三铵作分散剂和A型分散剂(聚丙烯酸盐)以及不加分散剂时料浆的Zeta电位,结果证明采用A型分散剂分散效果最好,在pH=10.53时Zeta电位具有最大负值-44.28mV,研究了不同pH值时料浆的沉降情况,在pH=10.55时料浆沉降速度最慢,同时研究了pH值对料浆粘度的影响,在pH=10.66时料浆粘度最低.料浆呈现出剪切变稀特性,在pH值为10～11范围内,成型的坯体网络结构稳定,最大弯曲强度达到53.90MPa.     

ZnO改性Al2O3颗粒表面荷电性研究

以硝酸锌、尿素为主要原料,采用均相沉淀法在Al2O3粉体颗粒表面制备了纳米ZnO改性涂层,涂层由5～10 nm的ZnO颗粒组成.宏观电泳测试和Zeta电位分析表明,经ZnO改性前后Al2O3颗粒在水溶液中的表面荷电性能发生了明显的改变,未改性Al2O3的Zeta电位等电点为pH=6.3,而ZnO涂层改性Al2O3颗粒在pH=2.2～12时均显示出荷负电性能.采用XRD、EDS能谱及拉曼光谱等分析测试并结合纳米ZnO的表面晶体结构特征,对ZnO改性Al2O3颗粒表面的负电荷来源进行了探讨.     

二氧化钛表面改性及其涂布膜光催化性能的研究

采用硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂对二氧化钛进行表面改性,利用粒径和Zeta电位等表征得出最佳改性条件.结果表明,钛酸酯偶联剂对粉体表面改性效果更优.将偶联后的粉体分散在聚乙烯醇中,用涂布的方式将其涂覆在双向拉伸聚丙烯薄膜上,制备了有良好光催化性能的二氧化钛涂布膜.采用微型光泽仪、摩擦系数测定仪、雾度仪等分析了薄膜各项物理性能,当粉体加入量为1;时,涂布膜具有最优的机械性能.通过抗菌和光降解实验分析了涂布膜的光催化性能,当粉体加入量为2;时,薄膜抗菌效果达到最佳的99.2;,并对有机染料降解效果提高近70倍.     

三种改性方法对纳米ZnO催化剂粉体的光催化性能的影响

以SnCl4·5H2O、ZnNO3·6H2O、HCl、NaOH、FeCl3·6H2O为原料,采用共沉淀法制备Fe掺杂纳米ZnO、纳米ZnO/SnO2和Fe掺杂纳米ZnO/SnO2三种复合催化剂粉体,以降解甲基橙溶液反应为模型,研究了不同比例的ZnO/SnO2复合、Fe元素掺杂量以及SnO2复合Fe元素掺杂同时作用对纳米ZnO粉体光催化活性的影响,采用X射线衍射(XRD)测试方法对不同量Fe元素掺杂纳米ZnO粉体进行了表征.采用透射电镜对三种改性方法ZnO粉体进行表征.结果表明:随着ZnO/SnO2的物质的量比增加,ZnO/SnO2复合光催化剂的催化活性先增加,然后降低;随着Fe掺杂量的增加,纳米ZnO粉体的光催化活性先增加,然后降低.三种改性方法都能提高纳米ZnO粉体的光催化活性,其中Fe元素掺杂以及SnO2复合改性纳米ZnO粉体的光催化效果最好,物相为ZnO和SnO2,颗粒尺寸为15 ～20 nm,分散性好,比表面积为68.7m2/g.     

纳米GaP粉体在水溶液中的分散性能及其PVP复合薄膜的制备

采用三种不同类型的分散剂对纳米磷化镓(GaP)粉体进行分散,并用测量滤液吸光度的方法来比较分散效果;测定了纳米GaP粉体的等电点,以及采用十二烷基苯磺酸钠分散时的Zeta电位,并初步制备了纳米GaP /聚乙烯吡咯烷酮(PVP)复合薄膜.结果表明,分散剂的选择、分散剂的浓度、pH值都对分散效果有着重要的影响;制备的纳米GaP / PVP复合薄膜具有良好的可见光透光性和一定的紫外线吸收性能.     

镧掺杂混晶结构TiO2纳米粉体的制备及其光催化性能

以钛酸四丁酯为Ti源,采用溶胶-凝胶自蔓燃法制备了镧掺杂的La-TiO2(简写为LT)纳米粉体.利用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FIIR)、透射电子显微镜(TEM)等对掺杂型TiO2粉体的晶型结构与颗粒尺寸等进行表征.利用紫外-可见光吸收光谱(UV-vis)研究了H2O2改性、镧掺杂量以及混晶结构对TiO2纳米粉体降解甲基橙的影响.结果表明:镧掺杂混晶TiO2粉体的光催化活性明显优于未掺杂的锐钛矿TiO2粉体.当La3+掺杂量为0.5;,合成温度为475℃(金红石相含量为26.0;)时,得到的TiO2粉体光催化活性最好.H2O2的加入有助于TiO2光催化剂表面的电子-空穴对生成,提高光催化剂对甲基橙的降解率,当H2O2浓度为6;时,光照3h后,降解率达到了91.97;.     

Li+,Bi3+掺杂对Lu2O3∶Ho3+,Yb3+粉体发光性质的影响

采用高温固相法制备了Li+、Bi3掺杂Lu2O3∶Ho3,Yb3粉体.用X射线衍射仪分析了合成粉体的微结构,用场发射扫描电子显微镜观测了样品的形貌及尺寸,用紫外可见近红外荧光光谱仪分析了合成粉体的上转换发射光谱以及能级寿命.结果 表明:Li+、Bi3掺杂的Lu2O3∶Ho3,Yb3粉体,仍然保持Lu2O3立方相结构.Li+或Bi3掺杂后,合成粉体的分散性更好,颗粒更均匀,且更加接近球形,LI+掺杂后粉体颗粒尺寸明显增加.用980 nm激发,4;Li+或1.5; Bi3+掺杂后,合成粉体中Ho3的绿光光强分别提高了约3.9倍、2.8倍.随着Li+浓度的增加,合成粉体中Ho3的5S2能级寿命先增加后减小;随着Bi3浓度的增加,合成粉体中Ho3的5S2能级寿命逐渐减小.     

氧化镧掺杂对氧化锡粉体特性及气敏性的影响

利用高能球磨工艺,制备了不同氧化镧掺杂量的氧化锡粉体.研究了粉体的比表面积、微观形貌和物相结构,测试了镧掺杂前、后氧化锡粉体的本征电阻及其对乙醇的气敏性能.结果显示:随氧化镧掺杂量增加,氧化锡衍射峰沿2θ升高方向偏移,偏移程度先增大后恢复到原位置;对乙醇气体灵敏度先减小后增大.当氧化镧掺杂量为1.5;时,氧化锡衍射峰偏移最大,掺杂氧化锡粉体比表面积最大,掺杂氧化锡颗粒最小,电阻最低,对乙醇的灵敏度最低.说明氧化镧掺杂改善了氧化锡粉体对乙醇的气敏选择性.     

掺杂VO2(B)粉体的水热晶化动力学研究

采用水热法合成了一系列掺杂VO2(B)粉体,并利用XRD对产物的水热晶化过程进行了研究.研究结果表明:元素W和Mo是以W6+和Mo6+的形式替代了部分V4+的位置,与VO2(B)形成了固溶体.掺杂VO2(B)粉体的水热晶化过程是由V2O5·3H2O逐渐向晶体VO2(B)转变的自发成核过程,晶体的生长是速率控制步骤.在水热条件为100 ℃×4 h+140 ℃×20 h+180 ℃×(20~24 h)时,计算得到的掺杂VO2粉体的成核诱导期为18.7 h,表观成核速率为0.0535 h-1,表观晶体生长速率为5.3 h-1.     

在钛酸钠纤维表面吸附生长SnO_2量子点

本文研究了水热条件下SnO_2纳米晶体在钛酸钠纤维表面的吸附生长特性.采用水热法,以钛酸钠晶体纤维和适量的SnCl_4· 5H_2O为前驱物,水热反应条件为pH值11,填充度68;,反应温度120 ℃、150 ℃,反应时间24 h,在钛酸钠纤维表面生长了金红石相SnO_2纳米晶体,晶体尺度约为5 nm.实验结果显示钛酸钠晶体表面具有很强的表面活化能.     

In掺杂量对ZnO薄膜微结构和光学性质的影响

采用溶胶-凝胶法分别制备未掺杂和In掺杂ZnO薄膜,用X射线衍射仪、扫描电镜和紫外可见分光光度计测试分析薄膜的微结构、表面形貌和光学性质.结果表明:In掺杂ZnO薄膜仍为六角纤锌矿结构,但In的掺入抑制ZnO薄膜的结晶,使得薄膜的结晶度降低.In掺杂ZnO薄膜表面呈网络状结构,随着In掺杂量的增加,表面起伏程度减小,空隙减少,表面平整,致密度提高.In掺杂ZnO薄膜的光学带宽Eg值均小于未掺杂ZnO薄膜,且随In掺杂量的增加先增大后减小,并用Burstein-Moss效应和缺陷浓度变化对光学带宽变化进行了解释.     

SnSxSe2-x单晶纳米片的可控制备与表征

锡二硫族化合物可以通过改变硫和硒的含量来连续调控三元合金材料的带隙、载流子浓度等物理化学性质,在电子和光电子器件应用上具有巨大的潜力。本文采用化学气相沉积(CVD)技术可控地制备了不同元素组分的SnS_xSe_2-x(x=0,0.2,0.5,0.8,1.0,1.2,1.5,1.8,2.0)单晶纳米片。采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、能量色散X射线光谱(EDS)、透射电子显微镜(TEM)以及拉曼光谱等手段对SnS_xSe_2-x纳米片进行了综合表征。结果表明本方法成功实现了元素百分比可调的SnS_xSe_2-x单晶纳米片的可控制备。重点研究了依赖于元素百分比的SnS_xSe_2-x的拉曼特征谱,实验结果与基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理计算得到的SnS_xSe_2-x的拉曼仿真谱高度吻合,理论计算结果较好地诠释了实验拉曼光谱发生变化的原因。本研究提供了一种元素百分比可调的三元SnS_xSe_2-x单晶纳米片的可控制备方法,同时对锡二硫族化合物的明确、无损识别提供了方案。     

Dielectric Properties of Tin Oxide Thin Film Capacitors

Thin films of several thicknesses in the form of MIM structures are prepared from the powders of tin oxide (SnO₂) by thermal evaporation technique in a vacuum of 10⁻⁵ Torr. The dielectric properties of tin oxide film capacitors have been studied with temperatures varying from 77 to 400 K and also with frequency. At 77 K the values of capacitance and loss tangent are small for these films. With increasing temperature the values of capacitance and loss tangent increase. The capacitance-temperature plots show peak values of capacitance at 345 K for 1 kHz, 350 K for 2 kHz, 360 K for 5 kHz and 368 K for 10 kHz. These peak values of capacitance can be eliminated by repeated heating and cooling of the structures. The activation energy for the migration of charge carriers is calculated for tin oxide films and is found to be 0.13 eV. The results obtained on the dielectric properties of tin oxide thin films are presented and discussed.     

Dependence of nanocrystalline SnO2 particle size on synthesis route

Very fine SnO₂ powders were produced by (a) slow and (b) forced hydrolysis of aqueous SnCl₄ solutions and (c) hydrolysis of tin(IV)-isopropoxide dissolved in isopropanol (sol-gel route) and then characterized by X-ray powder diffraction, Fourier transform infrared and laser Raman spectroscopies, TEM and BET. The XRD patterns showed the presence of the cassiterite structure. As found from XRD line broadening the crystallite sizes of all powders were in the nanometric range. TEM results also showed that the sizes of SnO₂ particles in all powders are in nanometric range. Very fine SnO₂ powders showed different features in the FT-IR spectra, depending on the route of their synthesis. The reference Raman spectrum of SnO₂ showed four bands at 773, 630, 472 and 86 (shoulder) cm⁻¹, as predicted by group theory. Very fine SnO₂ powders showed additional Raman bands, in dependence on their synthesis. The broad Raman band at 571 cm⁻¹ was ascribed to amorphous tin(IV)-hydrous oxide. The additional Raman bands at 500, 435 and 327 cm⁻¹ were recorded for nanosized SnO₂ particles produced by forced hydrolysis of SnCl₄ solutions. However, these additional Raman bands were not observed for nanosized SnO₂ particles produced by slow hydrolysis of SnCl₄ solution or the sol-gel route. The aggregation effects of nanosized particles were considered in the interpretation of the Raman band at 327 cm⁻¹. The method of low frequency Raman scattering was applied for SnO₂ particle size determination. On the basis of these measurements it was concluded that the size of SnO₂ particles was also in the nanometric range and that, the sol-gel particles heated to 400 °C consisted of several SnO₂ crystallites.     

Modulation of dendrite growth of cuprous oxide by electrodeposition

Cuprous oxides with different dendrite morphologies were formed on F-doped tin oxide (FTO) covered glass substrates by potentiostatic deposition of cupric acetate. The effects of pH value (varied from 5.00 to 5.80) of electrolytes on the crystal morphologies of cuprous oxide were studied. Different crystal morphologies of cuprous oxides were obtained by the change of velocity of vertical growth and lateral growth through varying the pH value of electrolyte. The processes of Cu₂O dendrite crystal growth were analyzed through SEM images at different deposition times. Photoelectrochemical properties of the Cu₂O thin films prepared in the system are also studied.     

不同填充溶剂对CaTi2O4(OH)2形貌及其光催化性能的影响

利用水热法通过改变填充溶剂的种类制备了不同形貌的CaTi2 O4(OH)2粉体.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对粉体的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体在紫外-可见吸收光下对罗丹明B的吸附率及光降解率进行了表征.研究了不同填充溶剂对CaTi2 O4 (OH)2的相结构、微观形貌、能带宽度以及光催化性能的影响.结果表明:乙醇和乙二醇作为填充溶剂时会抑制晶体的生长和发育,可获得纳米线状或团状CaTi2 O4 (OH)2粉体,对罗丹明B表现出较佳的吸附特性;无填充溶剂以及以水和环己烷分别作为填充溶剂可获得具有片状结构的CaTi2O4(OH)2粉体.填充环己烷能够促进CaTi2O4(OH)2相的生长和发育,结晶度最高达到了78.04;,在紫外可见光3h下对罗丹明B降解率达到91.6;.     

荧光标记用Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+纳米发光材料的研究

通过水热共沉淀法制备了Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+纳米发光材料并对其进行表面修饰,研究了添加不同金属络合剂对样品粒径、分散性、发光性能的影响及表面修饰后样品的性能.通过X射线衍射分析,激发发射光谱及余辉性能测试研究了不同金属络合剂对Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+结晶性能、发光性能的影响,通过SEM和TEM图分析研究了不同金属络合剂对颗粒粒径、分散性的影响,结果表明添加EDTA时样品结晶与发光性能良好且粒径为50～ 200 nm,为制备Sr2 MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+纳米发光颗粒的最佳添加剂.此外,将样品进行表面修饰后,通过红外光谱、Zeta电势分析研究了其官能团的连接情况和电势大小,通过纳米粒度分析、SEM和TEM图谱分析研究了表面修饰后样品的粒径分布、形貌以及核壳结构,结果表明样品表面修饰后成功包裹了SiO2壳层,并通过悬浮测试证明了SiO2包覆后的长余辉纳米粒子悬浮性能良好.     

添加不同稳定剂制备的四方氧化锆晶型转变临界尺寸研究

以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,以氨水(NH3·H2O)、氢氧化钠(NaOH)溶液为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米级氧化锆粉体,对前驱体加入不同的稳定剂,通过吸滤、干燥、煅烧等工艺,得到以四方氧化锆晶相为主、不同粒度组成、不同四方相含量的样品.利用激光纳米粒度分析仪、X-射线衍射(XRD)等分析手段分别对粉体的粒径、物相组成进行表征,分别采用晶面公式、谢乐公式对四方相含量、晶粒尺寸进行计算.分析了室温下加入不同稳定剂制备的氧化锆纳米粉体中四方相含量和颗粒粒径之间的关系.结果表明:氧化钇稳定的氧化锆纳米粉粒度更细、粒度分布更均匀.经400~1000 ℃×2 h煅烧后,通过氧化锆纳米粉晶粒尺寸累积分布与四方相含量的关系可以得出以氧化镁、氧化钙、氧化钇为稳定剂制备的氧化锆纳米粉相变临界粒径分别为24~28 nm、26~33.6 nm、18~22.6 nm.