毛细管气相色谱法测定精炼和氢化大豆油中的反式脂肪酸

采用CP—Sil88强极性毛细管柱气相色谱法对精炼和氢化大豆油中的顺、反异构和位置异构的脂肪酸进行定性、定量分析。结果表明，精炼和氢化大豆油中主要顺、反式脂肪酸实现了很好地分离，各种位置异构的反式脂肪酸也实现了较好地分离。采用归一化法对各种脂肪酸进行定量分析，结果表明，精炼大豆油中反式脂肪酸为总脂肪酸含量的3．45％，以△9c，12t—C18：2、△9t，12c—C18：2和△9c，12c，15t—C18：3、△9t，12c，15c—C18：3 4种形式为主；氢化大豆油中反式脂肪酸为总脂肪酸含量的38．73％，以△9t—C18：1、△10t—C18：1、△11t—C18：1 3种形式为主的反式十八碳单烯酸（t—C18：1）占反式脂肪酸总量的90．81％。     

电化学氢化制备低反式脂肪酸大豆油脂的分析

采用Agilent112-88A7 HP-88毛细管色谱柱的气相色谱和Avatar 370傅里叶转换红外光谱相结合的方法,对质子转移膜式电化学氢化制备的低反式脂肪酸的大豆油脂进行分析,其中气相色谱法中各脂肪酸的检出限为3.2~11.4μg/mL,相对标准偏差为0.30%~1.45%,试验表明两种方法对反式脂肪酸的定量结果一致;经过6 h的电化学氢化反应,当氢化大豆油脂的碘价由原料油的130.04 g I2/100 g下降到88.86g I2/100 g时,亚麻酸9c,12c,15cC18∶3质量分数由6.84%下降到0.28%,硬脂酸C18∶0质量分数由4.36%上升到10.44%,产品中反式脂肪酸质量分数为8.62%,主要是7.15%的9tC18∶1,0.74%的9t,12tC18∶2和0.36%的9t,12t,15tC18∶3。     

电化学氢化法制备低反式脂肪酸大豆油脂

设计了质子转移膜式电化学氢化反应器,在低温（30-75 ℃）、常压和低电流密度下实施大豆油氢化反应,反应以稀甲酸钠溶液作为介质,通过电化学方法使甲酸根离子再生并作为电化学氢化反应媒质。考察电化学氢化反应条件反应温度、机械搅拌强度、EDDAB量和溶液组成对氢化油脂脂肪酸组成、碘值、反式脂肪酸含量、异构化指数和氢化反应选择性的影响。结果表明,质子转移膜式电化学氢化法制备氢化大豆油的最适工艺参数为反应温度60 ℃,机械搅拌强度850 r/min,3.0 g EDDAB /100 g油,溶液组成0.3 g/g,在此条件下获得碘值为82.73 g I2/100 g油,TFAs含量为13.3%,酸值为0.15 mg KOH/g油,过氧化值为0.070 g/100 g油的氢化大豆油产品。与传统气体氢化工艺相比,当完成相同程度氢化时,质子转移膜式电化学氢化可使反式脂肪酸含量减少71％。     

气相色谱检测食品中反式脂肪酸方法的研究

实验研究了不同色谱条件下食品中常见的反油酸、反异油酸及反亚油酸的分离效果,确定的色谱条件为:HP-88毛细管色谱柱(60m×0.25mm,0.2μm);柱温:恒温180℃;检测器:250℃;进样器:250℃;载气:高纯氮,压力:100kPa,流速:16ml/min;氢气压力:100kPa,流速:28ml/min;空气压力:160kPa,流速:200ml/min;分流比:30:1;尾吹流速:18ml/min,在此操作条件下30min内能较好的分离顺/反式油酸甲酯(C18:1,c9/C18:1,t9)及其同分异构体反异油酸甲酯(C18:1,t11)和顺/反式亚油酸甲酯(C18:2,c9c12/C18:2,t9t12)。在0.05～0.4mg/ml浓度范围内线性良好(r>0.998);三种反式脂肪酸的检测限分别为:6.84×10-15、8.28×10-15、6.57×10-15g/s。从甲酯化处理至气相色谱检测,方法的回收率在85.29%～86.41%范围间,相对标准偏差在1.47%～8.50%之间。     

氢化大豆油中反式脂肪酸的太赫兹光谱分析

利用太赫兹(THz)光谱技术对氢化大豆油中反式脂肪酸(TFAs)进行分析。通过傅里叶变换将氢化大豆油的THz时域谱变换为频域谱,利用光学参数计算出折射率谱和吸收谱。为了研究氢化大豆油中TFAs在太赫兹波段的吸收特性,选择密度泛函理论(DFT)中的RB3LYP和6-311G (d, p)基组对氢化大豆油中的几种主要的反式油酸和反式亚油酸进行几何构型优化及振动频率计算,为氢化大豆油中TFAs的组成和定性分析提供理论依据。利用LS-SVR建立氢化大豆油中TFAs含量的预测模型,并与PLS和SVR模型比较,结果表明LS-SVR效果最佳, RMSEP为0.3246, R2为0.9792,RSD为3.81%,能够满足实际检测需求。采用PSO算法对LS-SVR模型参数进行优化,并与GS和GA优化方法比较,选择出最佳参数组合。优化后的LS-SVR模型的RMSEP为0.0763,R2为0.9989,RSD为0.90%,显著提高了预测精度。本研究为利用太赫兹光谱技术实现氢化大豆油中TFAs的快速检测奠定基础。     

反式脂肪酸红外光谱和气相色谱分析

用傅立叶转换红外光谱测定好丽友·派、乐思人造奶油和法国百吉福天天奶酪样品反式脂肪酸含量,分别为30．9%、13．2%和7．9%；费列罗榛果威化果仁巧克力样品未检测出反式脂肪酸含量。用Agilent 112-88A7HP-88毛细管柱分析样品中脂肪酸组成和含量,顺、反式脂肪酸分离良好,检出限为9．8μm/mL,线性γ值为0．9992,加标回收率为89．54%～102．85%,相对标准偏差(RSD)为0．92%～1．46%；测得好丽友·派、乐思人造奶油和法国百吉福天天奶酪样品中十八碳反式单烯酸含量分别为20．70%、8．72%和3．98%,约占总反式脂肪酸量50%～60%。     

气相色谱法测定奶茶中的反式脂肪酸

选取我国市场上常见的品牌奶茶,采用气相色谱法测定8种奶茶产品、7种奶精及20种果粉中的反式脂肪酸组成。结果表明:一杯300mL的奶茶,其反式脂肪酸量在0.5～3.0g之间,奶精中反式脂肪酸含量最高可达8.6g/100g,果粉含量则在1.0～2.2g/100g之间;奶茶中反式脂肪酸主要来自奶精与果粉,以反式C18脂肪酸为主,其中一烯含量最多、二烯含量较少、反式C16脂肪酸甚微。奶茶、奶精及果粉中的反式脂肪酸含量普遍偏高,不同类型、不同品牌的奶茶间和不同口味的果粉间反式脂肪酸含量存在显著性差异。     

天然产物大豆油中脂肪酸组分的气相色谱测定方法研究

本文以ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ ＮＡＷ为载体，ＤＥＧＳ为固定液和归一化法定量，对天然产物大豆油中脂肪酸组分的测定方法进行了研究。着重在样品的预处理、固定液的涂载量和１０３型及Ｓｃ－３Ａ型气相色谱仪的分离效能等条件方面进行了成功的探索。     

气相色谱测定植物油中反式脂肪酸方法的探讨

通过对GB/T 22110—2008色谱运行条件进行调整,将柱温初始温度由60℃调高至115℃,保留时间由5 min缩短至1 min;阶段1升温速率由5℃/min加快至10℃/min;增加1个阶段,即采取10℃/min的升温速率由165℃升高至185℃;并将最后1个阶段运行时间由17 min缩短为5min。通过缩短各组分间空白运行时间后,色谱运行时间由74 min缩短为35 min,图谱的分离度、基线、峰形都较好。重复性符合GB/T 22110—2008中"同一样品平行测定结果之差不得超过算数平均值的10%"的要求。时间缩短后,极大地提高了检测效率。     

降低大豆油精炼过程反式脂肪酸含量研究

研究精炼过程对大豆油反式脂肪酸含量变化,发现在碱炼、脱色工段反式脂肪酸含量没明显变化,而在脱臭工段反式脂肪酸含量发生显著变化,表明精炼时脱臭是产生反式脂肪酸主要阶段;同时比较脱臭温度,脱臭塔结构,脱臭时间对大豆油反式脂肪酸形成影响,并根据研究结果,提出工业化降低大豆油反式脂肪酸可行性工艺。     

氢化大豆油和反刍动物油脂中甘油三酯和磷脂反式脂肪酸的位置分布

以氢化大豆油和反刍动物脂质为研究对象,采用Folch法提取油脂,氨丙基硅胶固相萃取小柱分离出油脂中的甘油三酯和磷脂,利用Sn-1,3专一性脂肪酶作用甘油三酯得到Sn-2甘油一酯和游离脂肪酸,磷脂酶A2作用磷脂得到游离脂肪酸和Sn-1溶血磷脂,并通过气相色谱分析2种不同来源油脂反式脂肪酸在甘油三酯和磷脂中的含量和位置分布情况。结果表明,反式脂肪酸占氢化大豆油甘油三酯总脂肪酸的41.466%,占反刍动物油脂甘油三酯总脂肪酸的2.451%~3.179%。反式脂肪酸在氢化大豆油甘油三酯中主要分布在Sn-2位,而在反刍动物油脂甘油三酯中主要分布在Sn-1,3位,在反刍动物油脂磷脂中则易分布在Sn-1上。不同来源的反式脂肪酸的膳食摄入量及其在甘油三酯中的位置分布不同,可能是导致不同来源反式脂肪酸对人体健康影响差异的原因。     

酸碱对大豆油脂中反式脂肪酸的影响

以常规加热为对照组,通过气相色谱法分析H3PO4处理或NaOH处理对非共轭亚油酸(C18∶2)的热诱导顺/反异构化的分子机制。由加热试验可知,C18∶2-9c,12t和C18∶2-9t,12c为加热大豆油脂中的主要反式异构体。随着加热温度逐渐升高、加热时间的逐渐增强,反式亚油酸含量随之增加。3种油样加热后产生反式脂肪酸的量的排序为:NaOH处理后油样>H3PO4处理后油样>未处理油样。在加热过程中,生成单反式亚油酸的量高于生成双反式亚油酸的量。在温度260℃加热8 h时,经NaOH处理的加热油脂产生的单反式亚油酸(C18∶2-9c,12t)最多,达1.222%。通过Gauss软件对油脂中的双键进行分析,可知常规加热形成C18∶2-9t,12t需要跨越能量分别为235.986,223.846 kJ/mol两个能垒,而当油脂进行H3PO4处理或NaOH处理后产生的反式亚油酸的能垒降低,表明H3PO4处理或NaOH处理均会增加加热油脂反式异构体的几率,其中NaOH处理的影响最大。     

油脂氢化过程中反式脂肪酸形成及降低措施

该文对油脂氢化过程中反式脂肪酸形成及降低反式脂肪酸含量措施进行论述。通过控制氢化操作条件,选择贵金属催化剂,加入添加剂,选择超临界流体氢化和电化学氢化反应器等均能减少油脂氢化过程中反式脂肪酸形成。     

气相色谱法测定奶茶中的反式脂肪酸

建立了奶荼中8种反式脂肪酸的气相色谱外标定量分析方法。奶茶中的反式脂肪酸经酸水解、皂化、三氟化硼甲醇甲酯化处理后,用气相色谱仪测定,采用HP-88色谱柱分离定性。通过标准品的保留时间与标准谱库对照的方法定性;采用外标法定量。结果表明41种顺-反异构体脂肪酸分离效果较好,其中8种反式脂肪酸在5~100μg/mL浓度范围内线性良好(R0.999 1),回收率在86.9%~91.0%之间,相对标准偏差小于3.1%,检出限为2μg/mL。该方法准确、可靠、简捷,适用于奶茶中主要反式脂肪酸的测定。     

部分食品煎炸用油的反式脂肪酸比较

为探究不同品种食用油和煎炸食品对反式脂肪酸形成的影响,本文使用5种食用油(葵花油、大豆油、菜籽油、棕榈油、花生油),在一定温度下炸制14批次油条,又依次使用大豆油炸制豆腐、油条和鸡腿,对2种情况下产生的煎炸油进行气相色谱分析,比较反式脂肪酸含量.结果表明:炸油条过程中,食用油中反式脂肪酸的含量均随着煎炸时间的延长而增加...     

巧克力样品中反式脂肪酸含量的测定

采用气相色谱内标法,对20个巧克力样品中的反式脂肪酸含量进行测定分析。试验结果表明,以代可可脂为主要原料的巧克力样品中,反式脂肪酸含量范围在未检出至4．96％之间。以可可脂为主要原料的巧克力样品中,反式脂肪酸含量范围在未检出至0．844％之间。所测定的巧克力样品中反式脂肪酸以反十八碳一烯酸为主。