简述高效液相色谱流动相废液中回收甲醇

本文通过比较几种甲醇废液的常用处理方法,探讨一种适合于实验室处理甲醇废液的方法。呼吁科研工作者重视实验室带来的相关环境问题。     

液－固色谱中二元流动相组成对保留值影响的讨论

在二元（甲醇－水）流动相体系中，假定固定相对溶质的吸附量（ηｓ）与甲醇、水的体积分数（φＢ、φＷ）和在纯甲醇、纯水中固定相对溶质的吸附量（ηＢ、ηＷ）的关系为： 从该假定式出发推导得到二元流动相体系中溶质保留值（ｋ＇）与纯甲醇、纯水中的溶质保留值（ｋＢ＇ｋＷ＇）和在纯甲醇、纯水中固定相对溶质吸附量之乘积（ηＢ·Ｗ）的关系式为：　经误差对比分析，此关系式比已发表的一些关系式有较广泛的通用性。     

高效液相色谱中流动相的甲醇乙腈比例探讨

在高效液相色谱中检测农药有效成分、食品农药残留、农药隐性成分添加和工业有机化工产品时,参照国家标准、行业标准或企业标准,试验中容易遇到各式各样的问题,例如出现图谱色谱峰异常、成分各组分难以分离、硬件检测设备条件不够、同一批样品需频繁更换流动相等情况。为解决这一系列实际实验问题,我们试图将以甲醇、乙腈作为流动相的各种检测标准统一起来,即将有机流动相甲醇和乙腈混合体积比固定为3:2,借此解决在高效液相色谱反向柱中色谱峰遇到的各种疑难杂症,并且提高检测效率,节约成本。     

RP—HPLC流动相组成优化方法的研究及其专家系统的建造

本文提出了一种既便于自动求值,又不致产生歧义的色谱分离优化目标函数。对于反相高效液相色谱RP-HPLC流动相组成优化问题,提出了新的高效迭代方法,并建立了组成优化专家系统。该系统包括优化搜索区域确定、实验谱图辨识、保留特性关系的自适应回归和最优目标预测等功能。经实验验证,该系统具有较高的迭代搜索效率。     

高效液相色谱手性分离中流动相中强组分对手性分离的影响

在手性分离中手性分离系数一般随流动相中强组分的增加而减少,本文中对对此类化合物刊物和性分离研究进,发现有着比较特殊的色谱行为,即手性分离系数不随流动相强度而改变。     

两种流动相系统对氟康唑原料药含量测定的方法学对比研究

建立系统1和系统2的高效液相色谱法测定氟康唑原料药的含量.系统1和系统2流动相分别为乙腈-0.063％甲酸铵溶液(20:80)和甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 7.0)(45:55);检测波长分别为260和261.分别考察了系统1和系统2的线性、精密度、稳定性、检测线、定量限和耐用性.方法验证试验表明,两种系统基于高效液相色...     

反相液相色谱中调整流动相组分比例对分离效果的影响

用国标法同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠,通过改变流动相组分比例,即改变流动相极性,对三种比例所得出的分离效果进行比较,考察了三种组分的保留时间、分离度及拖尾因子等参数变化。试验结果表明:(1)增加甲醇比例,三种待测组分保留时间都提前,且糖精钠的变化最大;(2)增加甲醇比例可以使三种组分的分离度和拖尾因子都变小,同时也可以满足对分离度的要求;(3)综合分析试验所得各参数,得出色谱系统所需最适流动相配比,实现较好的分离效果,试验的精密度也满足要求。     

外环流反应器液相流动模型的研究

应用脉冲示踪技术，在内径６０ｍｍ的两相外环流反应器中分别测定了空气－水、空气－尿素溶液、空气－乙醇溶液和空气－羧甲基纤维素钠溶液４个体系在不同气液速和不同浓度下的液相ＲＴＤ曲线，同时实测了相应条件下的物性参数。对实测数据分别用多釜串联模型和轴向扩散模型进行了关联比较，结果表明用如下关联式较为合适Ｎ＝１．６５３４－ｄＲρＬμＬ（１．６０５８×１０－４ｕＬ＋３．９２５８×１０－５ｕＧ）该关联式将模型参数与影响流动的重要物性参数和主要操作条件以及反应器的特性尺寸关联在一起，为进一步开发研究此类高效气液反应器提供了参考依据     

HPLC检测蛋白质纯度时流动相组成的对比研究

应用高效液相体积排阻色谱法检测生物蛋白质纯度时，常常出现一“干扰峰”，严重地困扰了样品纯度的检测和判定。实验中发现，外源注射流动相本身时，在相同的保留体积处也出现此吸收峰。证明“干扰峰”非样品蛋白组分所致。经流动相组分的对比研究，证明EDTA对“干扰峰”的出现起主要作用。     

环糊精手性流动相添加剂高效液相色谱法分离乳酸对映体的研究

分别将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精和2,3,6-三甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了乳酸对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH值、流速和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响,建立了甲基化β-环糊精动态手性固定相法分离乳酸对映体的方法.工作曲线的线性范围为0.02～0.18g/L(D-,L-乳酸),线性相关系数为rL-乳酸=0.9990,rD-乳酸=0.9890,精密度(n=8)为RSDLL-乳酸=0.80%,RSDD-乳酸=1.54%.     

减小颗粒尺寸对流化床中两相流动行为的影响

通过分析３０μｍ颗粒在扬析及膨胀实验中表现出的特异性,提出３０μｍ是尚未发生稳定团聚的最小粒径．实验证明：在浓相条件下,３０μｍ颗粒的气含量最大,塌落时间最长;在稀相条件下,采用３６μｍ的ＦＣＣ颗粒,使提升管反应器中固含率分布的均匀性较５４μｍ颗粒有了明显改善．上述结果预示着工业流化装置中使用的催化剂颗粒还有可能在颗粒尺寸方面进一步优化．     

乳状液膜法分离二元氨基酸的研究

定义了乳状液膜法分离氨基酸的分离系数，并以苯丙氨酸(Phe)／天冬氧酸(Asp)作为研究对象，探讨了影响分离系数的主要因素。研究结果表明：用稳态条件下液膜体系中两种氨基酸的传质通量之比定义两种氨基酸的分离系数，能够较全面反映两种氨基酸及液膜体系所具有的特性以及影响分离系数的复杂因素，为改善分离效果提供理论指导。对于采用酸性萃取剂为载体的液膜体系来说，pH值是影响两种氨基酸分离系数的主要因素，而载体浓度对分离系数的影响程度相对较小。     

二元乙丙橡胶中乙烯含量对增韧聚丙烯的影响

采用小角激光散射仪和扫描电子显微镜等研究了两种不同乙烯含量的二元乙丙橡胶(EPR)增韧聚丙烯(PP)的相行为.不同乙烯含量的EPR与PP的共混体系遵循不同的低临界溶解温度特性,导致其在加工过程中处于不同的相形态,进而对增韧效果产生重大影响.当w(EPR)小于25％时,乙烯含量较低的EPR对PP的增韧效果更好,橡胶分散性...     

两相闭式热虹吸管的流动与传热特性研究

对两相闭式热管内的流动与传热特性进行数值模拟.分段建立热管内的流动与传热方程,通过编写程序对控制方程进行求解.采用离散液膜下降高度方法,联合利用复合辛普森数值积分和四阶龙格库塔数值微分方法成功地实现模型求解过程.将热管内充液量、饱和蒸汽温度和加热段热流密度作为影响因素进行数值计算.在分析中考虑下降液膜和上升蒸汽之间界面剪切力的影响.数值计算结果发现,尽管界面剪切力有时对传热过程的影响不大,但冷凝段和蒸发段的液膜都有所增厚,模型预测结果与实验测量值吻合程度有所改善.数值模拟结果表明,综合考虑热管内界面剪切力和总体充液量对热管流动与传热特性的影响是有必要的,由此获得的传热特性关联式更符合实际情况,可以为热管换热器的性能计算和设计提供指导.     

免疫磁固相萃取高效液相色谱测定粮油作物产品中黄曲霉毒素B1的含量

采用70%乙腈溶液提取花生、玉米样品,然后用免疫磁珠固相萃取、净化和富集提取液中的黄曲霉毒素B_1,高效液相色谱荧光检测仪定量分析。对影响免疫磁固相萃取的条件包括提取剂种类、吸附剂用量、吸附时间、洗脱液类型、洗脱液体积进行优化。结果表明,黄曲霉毒素B_1在0.5～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5,回收率为90.3%～115.7%,相对标准差小于6.9%,检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。方法步骤简单、准确性好、检出限低,能够应用于粮油作物产品中花生、玉米黄曲霉毒素B_1的定量检测。     

不同旋流数下湍流气粒两相流动特性的PDPA实验研究

利用相位多普勒仪 (PDPA)系统研究了不同旋流数下突扩旋风筒内气粒两相湍流特性的变化规律 .在相同的进口形状和总风量的条件下 ,分别测量了旋流数为 0、 0 .5和 1.0时气相和颗粒相的轴向、切向的平均速度和脉动速度 .结果表明 :旋流数的变化对轴向速度的分布和切向速度的似固核 -位涡结构 ,以及两相脉动速度和两相湍流各向异性都有比较明显的规律性影响 ;总体上 ,旋流对两相湍流起抑制作用 ,但随旋流数的增大 ,两相湍流脉动及其各向异性都有先减弱 ,后来又有所增大的趋势     

Zr-B固相反应中B的扩散动力学研究

将金属Zr块埋在B粉末中在800～1500℃温度下反应2～16 h,使用XRD法研究金属Zr块表面反应产物的物相构成,使用SEM观察抛光截面的产物层形貌,采用EDS分析Zr、B元素分布,测量产物层厚度,根据菲克第二定律采用线性拟合法计算B向金属Zr中反应扩散动力学。研究结果表明：在800℃2 h条件下进行反应,金属Zr块表面生成少量ZrB₂,抛光截面上未观察到明显的产物层生成。当温度升高到1 200～1 500℃反应时间延长到4～16 h时,抛光截面上生成了厚度均匀连续的ZrB₂产物层,其厚度随反应温度升高和反应时间延长而增加。计算得出产物层增厚的时间指数n=0.434,B元素扩散激活能Q=152.0 kJ/mol,扩散系数指前项D₀=1 743.4×10^-12 m²/s。     

乙醛-水二元系的汽液平衡研究

在常压拟静态条件下,用泵式沸点仪测定了乙醛-水二元体系在不同液相组成时的沸点,选用Wilson方程,用“乙醛虚拟饱和蒸汽压法”,对所测数据进行关联,从而建立起含甲醛多元系的汽液平衡热力学模型。模型推算结果表明该法的计算值与文献值吻合良好。