HPLC法测定乳品中的糠氨酸

本文采用高效液相色谱法测定乳品中的糠氨酸,应用耐酸的C18色谱柱和紫外检测器.本方法的最低检测限为1.48×10-9g,变异系数CV(%)为1.23,回收率为98.2%～100.8%.     

复原乳中糠氨酸含量测定方法的研究

糠氨酸含量的测定要经过水解、纯化、分离三步.在纯化过程中,通过使用针式滤器替代干过滤和固相预萃取,直接上机分离,不仅节省分析费用,还能有效避免在预萃取过程中的损失;在分离过程中,通过改变二元梯度洗脱程序,利用Discovery RP-AmideCl6色谱柱代替C18柱测定糠氧酸含量,即提高了灵敏度又能有效的缩短测定时间.用此方法定量分析糠氨酸含量,精密度高、测定快速、成本低廉,具有一定的推广意义.     

高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸含量结果的不确定度.方法 依据NY/T939-2016《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定灭菌乳中糠氨酸的含量,建立高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸含量的不确定度评定的数学模型,全面分析实验过程中各不确定度的来源,并对各不确定度进行分量量化及合成,计算灭菌乳中糠氨酸的...     

HPLC法测定婴幼儿配方食品中的糠氨酸

建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中糠氨酸的分析方法。样品经复溶后,经10.6 mol/L盐酸水解,用迪马铂金ODS色谱柱分离,采用紫外检测器在280 nm下进行检测,外标法定量。方法标准曲线线性相关系数r2=0.999 9,精密度RSD为2.23%,加标回收率为96.56%~106.24%,检出限(S/N=3)为0.38μg/mL,检测限(S/N=10)为1.25μg/mL。分析21个婴幼儿配方食品样品(含11个品牌),结果表明,糠氨酸含量水平在468 mg/100 g~1 467 mg/100 g(以蛋白质计)之间,部分样品的蛋白质质量损伤程度较大。     

液相色谱法测定茶氨酸提取物中咖啡因的含量

目的建立一种快速、简便测定茶氨酸提取物中咖啡因的液相色谱方法。方法样品经过前处理,以1-癸烷磺酸钠溶液(1.22 g→850 m L)+乙腈+磷酸=850+150+1(V:V:V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温40℃,进样量10μL,等度洗脱,经Agilent C18柱分离,于280 nm波长处检测,以外标法定量。结果用本方法进行检测,能很好的分离咖啡因,在浓度0.001 mg/m L至0.05 mg/m L之间呈现良好的线性关系,方法的相关系数可达1.000,平均回收率为100.2,在95%~105%之间,相对标准偏差(RSD)为1.0%,定量限为92.78μg/g,检出限为29.03μg/g。结论该方法耗时短、操作简便、准确、重现性好、分离效果明显。可以应用于茶氨酸提取物中咖啡因含量的测定。     

反相离子对色谱法测定蜂王浆中糠氨酸的含量

研究采用反相离子对色谱法测定蜂王浆中糠氨酸的含量.色谱柱为Atlantis C18柱,乙腈/水(含有5mmol/L庚烷磺酸钠)/甲酸(20:79.8:0.2)为流动相,紫外检测波长280nm.糠氨酸的线性范围在0.25～50mg/L,线性关系良好,线性方程为y=0.2818x 0.0271,相关系数为0.9997,方法的检出限为11.9mg/100g蛋白,加标回收率为96.94%.适用于蜂王浆中糠氨酸的测定.     

OPA柱前衍生高效液相色谱法测定茶氨酸的研究

研究了OPA柱前自动衍生-紫外检测茶汁中茶氨酸的 HPLC法,色谱条件为:Hypeml ODS C18柱,洗脱液为醋 酸钠和甲醇混合液,采用梯度洗脱,流速为1.0mL／min. 检测波长为338nm。茶氨酸在0.05-1.00mg／mL范围内浓 度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9998,平均 回收率为98.85％,RSD小于1％(n=5)。     

OPA柱前衍生高效液相色谱法测定茶氨酸的研究

研究了OPA柱前自动衍生-紫外检测茶汁中茶氨酸的 HPLC法,色谱条件为:Hypeml ODS C18柱,洗脱液为醋 酸钠和甲醇混合液,采用梯度洗脱,流速为1.0mL／min. 检测波长为338nm。茶氨酸在0.05-1.00mg／mL范围内浓 度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9998,平均 回收率为98.85％,RSD小于1％（n=5）。      

高效液相色谱法测定肉中金霉素含量

研究了采用高效液相色谱法测定肉中金霉素含量的方法。在其它方法的基础上 ,改进了提取和纯化过程 ,优化了色谱条件。肌肉样品和肾脏样品的检测限分别为 0 .0 2μg/g、0 .0 3μg/g。回收率在 84%至 1 1 8%。该方法具有较高的回收率和灵敏度。      

高效液相色谱法测定肉中金霉素含量

研究了采用高效液相色谱法测定肉中金霉素含量的方法。在其它方法的基础上 ,改进了提取和纯化过程 ,优化了色谱条件。肌肉样品和肾脏样品的检测限分别为 0 .0 2μg/g、0 .0 3μg/g。回收率在 84%至 1 1 8%。该方法具有较高的回收率和灵敏度。     

超高效液相色谱检测奶及奶制品中的 M族黄曲霉毒素

摘 要：目的 建立一种免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法同时测定奶及奶制品中M族黄曲霉毒素的方法。方法 以乙腈为提取剂和蛋白沉淀剂,采用涡旋混合及超声提取,免疫亲和柱净化。结果 经Welch Ultimate XB-C18（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）色谱柱分离,应用大体积流通池荧光检测,流动相为水和乙腈/甲醇(1:1)。线性范围在0.01~5.00 ng/mL之间,线性系数均大于0.999,黄曲霉毒素M1、M2的检出限为0.003 μg/kg。免疫亲和柱对黄曲霉毒素M1、M2的回收率均在80%以上,液态奶中添加0.05、0.2、1.0 μg/kg的回收率在85.6%~106.4%之间,奶粉中添加0.5、2.0、10.0 μg/kg的回收率在81.5%~93.4%之间。结论 该方法可以适用于奶粉、液态奶中M族黄曲霉毒素检测。     

高效液相色谱法检测西药制品中甲醛残留的 方法研究

目的针对西药制品建立一种基于高效液相色谱(HPLC)的甲醛残留检测方法。方法西药中甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化得到2,4-二硝基苯腙后,采用高效液相色谱进行分析,以乙腈-水(60:40,V:V)为流动相进行等度洗脱。并对高效液相色谱条件进行优化。考察所建方法的线性关系、检出限、精密度、回收率、专属性、耐用性、样品及标准溶液的稳定性。结果甲醛在2.38~14.28 mg/L内呈现良好的线性关系,回收率为92.21%,相对标准偏差(RSD)为1.897%。结论该方法具有较强的专属性和耐用性,可用于西药制品中甲醛残留的实际检测。     

高效液相色谱法检测罗非鱼中丁香酚残留量

目的建立罗非鱼中丁香酚残留量的高效液相色谱分析方法。方法样品采用乙腈为提取溶剂,经超声提取、正己烷脱脂净化2次后,通过高效液相色谱技术检测,外标法定量。结果丁香酚在0.1~10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.99998;5.00 g样品中丁香酚残留量的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg;3个添加水平平均回收率为80.5%~101.2%,相对标准偏差为3.38%~5.39%。结论本方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于罗非鱼中丁香酚残留量批量检测。     

高效液相色谱法测定酒中的赭曲霉毒素A

研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定酒中赭曲霉毒素A的方法。脱气后的酒类样品用1%PEG和5%NaHCO3的水溶液稀释,然后通过Ochra Test免疫亲和柱净化,净化液经Hypersil BDS C18柱反相色谱柱分离、荧光检测器检测、外标法定量。对添加不同含量的赭曲霉毒素A进行6次反复实验,得其平均回收率为92.8%-99.5%,RSD%〈10,最低检测限为0.04ng/mL,线性范围为0.1-10ng/mL。     

浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中的 喹诺酮类抗生素

目的建立浊点萃取-高效液相色谱(紫外检测器)技术检测牛奶中6种喹诺酮类药物的分析方法。方法牛奶样品采用冰乙酸和无水硫酸钠破乳,经Tween 20表面活性剂萃取后,加入浓氨水、正丁醇、无水硫酸钠,在50℃水浴锅中进行平衡分离,将分离出的水相去除,表面活性剂相进高效液相色谱仪检测分析。结果 6种喹诺酮类药物在0.05~2μg/m L范围内线性关系良好(r~2≥0.9991),检出限(S/N=3)为8.27~10.81μg/L。6种喹诺酮类药物在0.05、0.1、0.2 mg/L 3个水平回收率为71.3%~96.8%,相对标准偏差为1.24%~6.02%,结论该方法准确、灵敏,符合多残留检测和痕量分析的技术要求。     

二维高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量

目的建立二维高效液相色谱测定葡萄酒中柠檬酸的分析方法。方法样品经稀释后,13000 r/min高速离心10 min,以pH 1.6 20 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液/甲醇为流动相,经一维C_8色谱柱预分离,将目标物通过流通阀切换至二维C_(18)分析柱。结果在优选条件下,方法线性范围为15~200 mg/L,线性相关系数r~2不低于0.9999,检出限(S/N=3)为4.7 mg/L,样品回收率为98.84%~102.40%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.095%~0.94%。结论该方法操作简便,能准确快速测定葡萄酒中柠檬酸含量。     

超高效液相色谱法测定焙烤食品中9种甜味剂及防腐剂

目的 建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)检测焙烤食品如面包、蛋糕及饼干中9种甜味剂及防腐剂的分析方法.方法 样品经水提取,乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,正己烷除脂后,经UPLC二极管阵列检测器检测.结果 9种添加剂在范围内线性关系良好,相关系数...     

高效液相色谱法测定保健品水飞蓟片中水飞蓟宾的不确定度评定

目的 按照《中国华人民共共和国药典》一部2015版规定的高效液相色谱法对保健品水飞蓟片中水飞蓟宾含量进行测定,根据CNAS-GL006：2019要求以及JJF1059.1-2012对测定过程中影响检验结果的各个分量进行评估。方法 通过对测量重复性、标准品溶液配制、样品溶液的配制、高效液相色谱仪以及标准曲线拟合测量偏差这5个方面引入的不确定度进行分析,并确定各个不确定度分量,得到扩展不确定度。结果 经测定,保健品水飞蓟片中水飞蓟宾含量为(2.44±0.118)g/100g,P=95%,(k=2)结论 样品溶液配制和标准曲线拟合因素对测量不确定度影响显著,由检验方法重复测量和标准品溶液配制以及高效液相色谱仪体现。     

高效液相色谱法测定保健品益生菌粉中三氯蔗糖的不确定度评估

目的 按照食品安全国家标准GB 22255-2014规定的高效液相色谱法对保健品益生菌粉中三氯蔗糖含量进行测定。根据CNAS-GL006：2019要求以及JJF1059.1-2012对测定过程中影响检验结果的各个分量进行评估。方法 通过对测量重复性、标准品溶液配制、样品溶液的配制、高效液相色谱仪以及标准曲线拟合测量偏差这5个方面引入的不确定度进行分析,并确定各个不确定度分量,得到扩展不确定度。结果 经测定,保健品益生菌粉中三氯蔗糖含量为(0.78±0.046)g/kg,P=95%,(k=2)结论 高效液相色谱法因素对测量不确定度影响显著,由检验方法重复测量和标准品溶液配制体现。