超细银粉制备方法的研究进展

对近年来国内外对超细银粉制备技术的发展情况进行了综述,包括直流电弧等离子体法、喷雾热分解法、热分解法、电解法、超声化学法、沉淀转换法、微乳液法、机械球磨法和液相化学还原法等,并对超细银粉制备技术的前景作了展望。     

高径厚比片状银粉的制备

用水合肼(N2H4.H2O)化学还原制备超细银粉,将超细银粉用不同的球磨方法制备成片状银粉。通过片状银粉的性能对比发现,采用湿法球磨可以制备出厚度<100 nm、径厚比>50∶1的片状银粉,在浆料应用中银粉有较好的导电性能。     

化学法制备超细银粉的研究进展

化学法制备超细银粉是目前研究的一个热点,作者在总结前人研究成果的基础上,系统地阐述了超细银粉的分类、化学制备原理及工艺,并对液相化学方法制备超细银粉的技术研究现状进行了综述,对超细银粉制备过程中的主要影响因素进行了分析.     

纳米银粉的制备及其应用研究进展

本文分类总结了20世纪90年代以来国内纳米片状银粉和球形银粉的制备方法,包括还原球磨法、光诱导法、化学还原法、液相还原法、液-固相还原法、喷雾热分解法、蒸发冷凝法及雾化法等,比较了各种方法的优缺点,展望了纳米银粉制备技术的发展,同时,论述了纳米银粉现有的和潜在的用途.     

水合肼还原法制备超细银粉的研究

以聚乙烯醇为分散剂,用水合肼(N2H4.H2O)还原法制备超细银粉。通过基本的物理化学计算,得到化学还原法制备超细Ag粉过程中有关物质的φ～pH关系数据,确定了反应的基本条件,为还原条件的控制提供了理论依据。并研究了分散剂PEG及还原剂水合肼的用量对银粉粒度及产率的影响。     

以Ag-Cu合金触点废料制备超细铜粉和银粉

以Ag-Cu合金废触点制备CuCl2和AgCl,采用葡萄糖预还原-水合肼二次还原法制备超细铜粉、氨-肼还原法制备超细银粉。结果表明:在反应温度为70℃,加入适量PVP和苯并三氮唑作为分散剂和抗氧化剂的条件下,所得微米级铜粉的粒度在0.3～0.6μm,粒度分布范围小,纯度高于99.9%。经3个月的抗氧化试验表明,所得铜粉产品的抗氧化性能较高。一定时间的球磨是氨-肼还原法制备超细银粉的关键,经24h湿法球磨后干燥所得银粉的粒度为1.90μm,分布均匀。     

导电银胶用片状银粉的制备

采用机械球磨法制备片状银粉,通过扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪和热重分析仪表征了银粉的形貌、粒度及纯度,研究球磨介质、球磨时间以及球磨前驱体球形银粉的形貌对片状银粉形貌及粒度的影响。结果表明,以乙醇为球磨介质,球磨时间为15 h,并采用粒径均一的球形银粉为球磨前驱体,能够机械球磨制备片状率高,粒径大小在4~6μm且均匀的片状银粉。将片状银粉配制成银胶,印刷并固化成线路后,测试了其电导率,达到了应用指标。     

粗银法制备高纯度片状银粉的研究

片状银粉是独石电容器、滤波器、碳膜电位器、钽电容器、薄膜开关、半导体芯片等电子元器件的主要电极材料,其颗粒度及分布、单片厚薄以及银粉纯度对以银粉为导电相的电子浆料和电子元器件的电性能影响很大[1-3].随着信息产业的发展,片状银粉和电子浆料的生产已经成为一个特定的工业行业.片状银粉的制备方法很多,通常是将适当的银盐用化学方法还原成超细银粉后,再用机械球磨的方法将球形颗粒用强力打压成片状.由于还原过程和球磨过程的可变因素很多,不同工艺、不同生产者、甚至同一工艺同一生产者生产的不同批次的片状银粉,在技术指标上也往往难以一致.目前有关片状银粉的研究主要集中于片状银粉颗粒大小、表面形貌和电性能上[4,5],对生产片状银粉过程中如何控制银粉纯度、降低生产成本和稳定片状银粉质量等方面研究较少.本文在实践基础上,提出一种以粗银作为原料生产高纯度片状银粉的新工艺,所得产品纯度很高,工艺稳定性好,生产成本可以明显降低,适用于中小企业生产.     

Sm-Co稀土永磁纳米颗粒的制备方法研究进展

介绍了Sm-Co稀土永磁纳米颗粒的化学法和物理法制备技术,主要包括水热法、共沉淀法、多元醇还原法、溶胶-凝胶法及表面活性剂辅助球磨和机械合金化法等制备方法,并对它们的优缺点及研究进展进行分析,展望了稀土永磁纳米颗粒的发展趋势。     

正交设计法优化高分散超细银粉的制备工艺

以AgNO3为银源,抗坏血酸为还原剂,通过液相还原法制备了超细银粉。运用L25(56)的正交试验设计,考察了AgNO3浓度、抗坏血酸浓度、分散剂种类、分散剂用量、溶液pH值及反应温度对超细银粉的分散性及粒度的影响。分析得出制备超细银粉的优化条件:AgNO3浓度为0.15mol.L-1,抗坏血酸浓度为0.40mol.L-1,油酸为分散剂,分散剂用量为8%(相对AgNO3质量),pH值为4,反应温度为50℃。在优化的实验条件下,制备出高分散近球形的超细银粉,其平均粒度为0.89μm。并运用SEM、XRD对其进行了表征。     

用萃取-置换镀-球磨法一次性制备片状银包铜粉

将自制的球形超细铜粉,通过球磨改性成为片状铜粉,同时进行化学还原和铜离子萃取,在银氨溶液中置换镀银,使银均匀地沉积在铜的表面,并借助球磨的机械作用使镀层更紧密,包覆更完全.该工艺过程简单,可兼顾成本和性能两方面要求,可一次性制备高性能、低成本的片状镀银铜粉.     

低松装密度片状银粉的研究

采用湿法球磨工艺,通过调整银粉和球的比例、球径大小、球磨时间制备出低松装密度片状银粉.该银粉的松装密度小于1.0 g/cm3,粒径大小可调,粉末的体积和比表面积大,已成功地应用于制备银浆,并可起到降低银含量,提高浆料粘度和导电性能的作用.     

光诱导法制备纳米级片状银粉的研究

将银溶胶用适当的保护剂保护后，置于一定波长的可见光下进行辐照可以得到纳米级片状银粉，可见光的辐照时间以及波长和强度等对所得片状银粉的几何特征影响较大，整个光诱导过程可以分为诱导，生长和成熟3个时间段，光诱导法是替代现行球磨法制备片状银粉的可选方法之一，具有较大的发展前景。     

银粉球磨过程中的晶粒变化研究

使用类球形银粉作为前驱体球磨得到片状银粉,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等方法研究片状银粉机械球磨过程银粉发生的物理变化包括晶体择优取向、衍射峰角度位移和宽化、形貌及粒度分布。结果表明,银粉球磨过程中(220)晶面出现择优取向,衍射峰发生高角度位移且应晶粒尺寸随着球磨时间延长显著减小。     

不同维度的银微纳米材料研究进展

微纳米材料的性能受到其形貌的影响,以维度为分类原则,综述了不同类型银微纳米的制备和应用进展。零维的银纳米材料包括银原子和粒径小于15 nm的银纳米粉,主要提高催化性能、抗菌及光性能;一维的银纳米线由化学还原法制备,主要用于透明纳米银线薄膜制备的柔性电子器件;二维的银微纳米片可用球磨法、光诱导法、模板法等方法制备,其在导电浆料及电子元器件等方面有广泛的应用;三维的银微纳米材料包括球形和异形银粉,球形银粉主要用于导电浆料填充物,异形银粉主要应用催化、光学等方面。改善制备方法,实现微纳米材料的形貌控制,提升产物稳定性,是银纳米材料研究的发展方向。     

超细金属粉末的制备方法

介绍了机械法、物理法、物理-化学法等超细金属粉末的制备方法和研究进展及生产应用情况.虽然超细金属粉末的制备方法有很多种,但每种方法都有一定的局限性,存在许多需要解决和完善的问题.机械法是制备金属粉末的基本方法,但大多数机械法在制取粉末后存在分级困难的问题;旋转电极法和气体雾化法是目前制备高性能金属及合金粉末的主要方法,但生产效率低,超细粉末的收得率不高,能耗相对较大;气流磨粉碎法、氢化脱氢法适合大批量工业化生产,但对原料金属或合金的选择性较强.     

低温固化银浆导电性能的研究

对不同条件下制备的片状银粉与不同种类树脂体制备的银浆导电性能进行比较,讨论了表面分散剂、表面处理、球磨时间、树脂种类、固化温度等对低温固化银浆电性能的影响,对影响导电性能的因素与导电机理进行了探讨。     

银粉形貌及粒径对银浆性能的影响

将银粉、有机载体和玻璃粉按一定比例混合制成导电银浆。银浆通过丝网印刷在硅基片上,保温烧结。采用SEM、四探针法研究银粉的不同粒径与形貌对银浆烧结厚膜层方阻的影响。结果表明,随着球形银粉粒径增大,银膜方阻先减小后增大,当球形银粉粒径在2μm时银膜方阻最小,为4.44?/□;当2μm片状银粉和2μm球形银粉混合加入时,银膜方阻最小,为3.95 m?/□;随着片银的含量增加,银膜方阻先减小后增大,当片状银粉为50%时银膜方阻最小,为3.92 m?/□。     

不同组合银粉对低温固化导电银浆性能的影响

通过片状银粉与不同尺寸的超细银粉、纳米银粉或球形银粉混合,制备得到不同组合的低温固化银浆。将银浆固化在玻璃上,用扫描电镜(SEM)观测其截面形貌,并测定其电学性能与粘附性能。结果表明以片状银粉1^#和类球形银粉4^#搭接有助于提高粉体间的致密度,增加组合粉体的接触性能,获得较好的导电通路。在一定银含量范围内银粉有效含量的提高有利于获得较佳的电学导通性能。附着力测试表明经低温固化后聚酯材料对银粉和ITO基材均具有较强粘结力。     

高分辨率丝印低温银浆的制备

研究了有机载体中溶剂、树脂、触变剂和银粉含量对低温银浆印刷分辨率的影响。结果表明,不同载体的树脂、溶剂和触变剂对银浆的印刷性有很大影响,银粉的含量对浆料的电性能直接相关。优选的以二价酸酯(38.5%)为溶剂、饱和聚酯(10%)为载体、聚酰胺蜡(0.5%)为触变剂、片状银粉(51%)制备出的低温银浆印刷分辨率高。浆料性能如下：粘度为36.5 Pa·s、触变指数为26.8,在PET、PC、ITO等基材上,用于印刷线宽为100μm时,在x轴和y轴方向扩边率均小于10%,方阻12 m?/□,满足高分辨率精密印刷的要求。