一种新型阳离子型淀粉接枝改性絮凝剂的制备

采用自制引发剂,通过水溶液聚合制备了淀粉（St）、丙烯酰胺（AM）接枝共聚物。并以此为原材料进行羟甲基化反应,再与二氰二胺缩合脱水,制备出了阳离子淀粉接枝絮凝剂。羟甲基化反应最佳反应条件为：温度θ=50℃;pH=10;n（HCHO）：n（St-AM）=1．1：1.0;t=2h;与二氰二胺缩合脱水的最佳反应条件：羟甲基化接枝物与二氰二胺的摩尔比为1：1;pH=4;t=3h;温度θ=45℃。产品特性黏数为1023mL／g,阳离子化度为50％。     

反相乳液中St-g-AM共聚物的Mannich反应

以甲醛、二甲胺为胺化试剂,通过对反相乳液中制得的淀粉接枝丙烯酰胺共聚物(St-g-AM)进行Mannich反应,得到阳离子化的乳液产品。对合成路线、醛胺缩合反应及Mannich反应的摩尔比、反应温度、反应时间、pH值等因素进行了研究。结果表明,采用先将甲醛与二甲胺进行反应,再与反相乳液中的淀粉接枝丙烯酰胺聚合物反应的路线对反应更为有利。当n(酰胺基)∶n(甲醛)∶n(二甲胺)为1∶1∶1.2,反应温度为40~50℃,介质pH值为5~6,反应时间为3~4 h,胺化度可达到23.5%,产品的特性粘数达到960 mL/g,且产品的稳定性、溶解性都较好。通过Mannich反应制得的淀粉接枝共聚物的胺化产物是具有优良絮凝性能的污水处理用絮凝剂。     

反相乳液中St-g-AM共聚物的Mannich反应

以甲醛、二甲胺为胺化试剂,通过对反相乳液中制得的淀粉接枝丙烯酰胺共聚物（St-g-AM）进行Mannich反应,得到阳离子化的乳液产品。对合成路线、醛胺缩合反应及Mannich反应的摩尔比、反应温度、反应时间、pH值等因素进行了研究。结果表明,采用先将甲醛与二甲胺进行反应,再与反相乳液中的淀粉接枝丙烯酰胺聚合物反应的路线对反应更为有利。当n（酰胺基）∶n（甲醛）∶n（二甲胺）为1∶1∶1.2,反应温度为40-50℃,介质pH值为5-6,反应时间为3-4 h,胺化度可达到23.5%,产品的特性粘数达到960 mL/g,且产品的稳定性、溶解性都较好。通过Mannich反应制得的淀粉接枝共聚物的胺化产物是具有优良絮凝性能的污水处理用絮凝剂。     

丙烯酸-淀粉接枝共聚物的合成和性能

以玉米淀粉和丙烯酸（AA）为原料合成了接枝共聚物。考察了淀粉丙烯酸质量比、引发剂量、反应温度、反应时间对反应和产物印花性能的影响。得到最佳反应条件为：m（淀粉）∶m（丙烯酸）=1∶4;m（过硫酸钾）∶m（淀粉）=0.25∶1;n（过硫酸钾）∶n（亚硫酸氢钠）=2∶1;反应温度85℃;反应时间为3 h。在此条件下,单体转化率97.68%,接枝效率为94.30%。印花试验表明本产物印花的给色量和色光均优于海藻酸钠,轮廓清晰度基本相同,而柔软性接近海藻酸钠。     

水溶性酚醛树脂的合成及其性能研究

按照n（苯酚）∶n（甲醛）=1∶3的比例,采用两步碱催化合成工艺,促使苯酚苯环上的邻、对位都能进行羟甲基化反应,在50～90℃程序升温下连续反应2h,合成出浓度45％的水溶性酚醛树脂,残留甲醛量为1.2％（质量分数）.在50～55℃下;用0.3％～1.1％该物质为交联剂,对0.3％～1.0％的聚丙烯酰胺水溶液进行交联,所得凝胶的机械强度达到2.9x104mPa·s;100℃下自脱水缩合的酚醛树脂可作为抗高温性能（>300℃）的调剖堵水剂.     

阳离子型天然高分子絮凝剂的合成及絮凝性能

研究了合成淀粉接枝二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)阳离子天然高分子絮凝剂的方法。考察了不同的氧化 还原引发体系并确定了合成的最佳工艺条件 :m(淀粉 ) :m (DMDAAC)为 1∶4 ;单体总浓度为 35 % ;引发剂浓度为 0 .8mmol/L ;pH值 2～ 3;反应温度 5 0℃ ;反应时间 6h。并对制得的产物进行了絮凝性能实验 ,结果表明该产物具有良好絮凝性能     

丙烯酸-淀粉接枝共聚物的合成和性能

以玉米淀粉和丙烯酸(AA)为原料合成了接枝共聚物。考察了淀粉丙烯酸质量比、引发剂量、反应温度、反应时间对反应和产物印花性能的影响。得到最佳反应条件为:m(淀粉)∶m(丙烯酸)=1∶4;m(过硫酸钾)∶m(淀粉)=0.25∶1;n(过硫酸钾)∶n(亚硫酸氢钠)=2∶1;反应温度85℃;反应时间为3 h。在此条件下,单体转化率97.68%,接枝效率为94.30%。印花试验表明本产物印花的给色量和色光均优于海藻酸钠,轮廓清晰度基本相同,而柔软性接近海藻酸钠。     

季戊四醇接枝三聚氰胺甲醛树脂的制备及性能

以三聚氰胺(MEL)、多聚甲醛和季戊四醇(PER)为原料,通过羟甲基化、醚化和缩聚合成了一种新型的大分子三嗪成炭剂-季戊四醇接枝三聚氰胺甲醛树脂(MF-MPER),其较好的合成条件:n(MEL):n(PER):n(甲醛)=1:4.5:7.5,羟甲基化的pH为9,温度为75℃,时间为1 h;醚化及缩聚的pH为1.5,温度...     

新型两性淀粉基絮凝剂的制备

以过硫酸铵为引发剂,在可溶性淀粉上同时接枝丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丙烯酸,制备了一种新型两性淀粉基絮凝剂。采用红外光谱对接枝共聚物的结构进行表征,证明3种单体成功接枝到淀粉上。为制备高电荷密度、阴阳离子相互匹配的淀粉接枝聚合产品,固定3种单体摩尔比为1∶1∶1,淀粉与单体质量比1∶2.47,通过正交试验对合成条件进行优化,确定接枝共聚反应的最佳反应条件：淀粉与过硫酸铵质量比25∶1,引发时间22 min,反应温度63℃,pH 4～5,聚合体系有效物质量分数17%。最佳反应条件下单体总转化率为99.15%,接枝物的接枝率达到225%,接枝效率达到97.72%。研究提高了在水介质中制备淀粉基改性类高分子絮凝剂的有效物浓度,有利于节约储运成本。     

改性木质素磺酸盐作染料分散剂的研究

在碱性条件下,木质素磺酸盐经过磺化和磺甲基化缩合制备改性染料分散剂。最佳磺化条件为磺化剂质量分数50%,温度50℃,缩合剂质量分数50%,缩合时间3h,产物分散性达到62.6%;最佳磺甲基化条件为磺化剂质量分数50%,温度70℃,缩合剂质量分数为20%,缩合时间为3h,分散性达到55.5%。通过FT-IR对改性产物结构进行了表征,证明了反应的进行。     

硬脂酸玉米淀粉酯的制备及性能研究

以玉米淀粉为原料,硬脂酸为酯化剂,先用乙醇对淀粉进行非晶化处理,然后进行酯化反应制备硬脂酸玉米淀粉酯．考察淀粉中葡萄糖单元羟基（OH）与硬脂酸羧基（COOH）的摩尔比、反应温度、反应时间对硬脂酸淀粉酯取代度（DS）的影响,确定较适宜的反应条件：n（OH）：n（COOH）=2：1,反应温度为150℃,反应时间7h,得到产品的DS为0．0167．并对其黏度、凝沉性及透明度进行研究,结果表明：与原淀粉相比,硬脂酸淀粉酯的黏度减小,透明度和凝沉性增大．     

对氟甲苯液相氧化制备对氟苯甲醛

以对氟甲苯为原料,Co/Mn/Br为催化体系,氧气为氧化剂,常压下液相氧化制备对氟苯甲醛,探讨了催化剂配比、催化剂用量、反应温度、溶剂用量、氧气流量对氧化反应的影响。较优工艺条件为：90℃,氧气12.5mL/min,n（Co）∶n（Mn）∶n（Br）=1∶2∶1.5,催化剂用量2.0%（以对氟甲苯计）,m（乙酸）∶m（对氟甲苯）=4∶1,反应8h,对氟甲苯转化率35.3%,对氟苯甲醛选择性57.4%。     

丁草胺合成的新工艺

以2,6-二乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇为主要原料,采用一种经济环保的工艺路线,对除草剂丁草胺的合成进行了研究。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(2,6-二乙基苯胺)∶n(甲醛)=1∶1.5,反应温度75~80℃,反应时间2 h;酰化反应中n(2,6-二乙基苯胺)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.1,反应温度30~35℃,反应时间1 h;醚化反应中n(2,6-二乙基苯胺)∶n(丁醇)=1∶5.5,反应温度50℃,反应时间5 h。在较佳反应条件下,产品纯度为93%左右,产品收率达87%以上。研究结果表明,该工艺路线是合成除草剂丁草胺的适宜路线,该合成路线反应条件温和、三废少、无设备腐蚀、产品质量分数与收率高。     

CO_2介质中淀粉/丙烯酰胺接枝共聚反应

在CO2的保护下,以淀粉为基材,丙烯酰胺为单体,过硫酸铵/尿素为引发体系,通过水溶液聚合的方法,制备了淀粉接枝丙烯酰胺聚合物絮凝剂,考查了反应温度、反应物配比、引发剂用量和反应时间对接枝共聚物的接枝率、单体转化率以及特性黏数的影响。结果表明,当淀粉与丙烯酰胺质量比为1.0∶1.5、引发剂用量为单体质量的0.4%、60℃反应4 h时接枝率达到最高,为135.8%,此时单体转化率为99.9%,接枝共聚物的特性黏数为951 mL/g。     

马来酸酯类可聚合乳化剂在反相乳液聚合中的应用

以Span60和马来酸酐为原料,合成了一种马来酸酯类可聚合乳化剂(MPE),并将其应用于淀粉接枝丙烯酰胺乳液反相聚合反应中,探讨了引发剂浓度等反应条件对可聚合乳化剂的转化率以及接枝率等指标的影响。实验表明,以MPE作为乳化剂的淀粉接枝丙烯酰胺反应的最佳反应条件为:引发剂浓度为2.0×10-4mol/L;引发剂过硫酸铵与尿素配比为1.0∶1.5,接枝聚合反应的单体转化率可达到69.32%;MPE质量浓度为82 g/L较合适,最佳反应时间为4 h,反应温度为55℃。     

杀菌剂嘧菌环胺的合成

以环丙甲酮、乙酸乙酯、苯基胍碳酸盐为原料,经缩合、环合两步反应得到杀菌剂嘧菌环胺.考察了各步反应的溶剂选择、反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应收率的影响.结果表明:缩合反应的较佳条件为:异丙醚作溶剂,n(环丙甲酮)∶n(金属钠)∶n(乙酸乙酯)=1∶1.3∶1.5,反应温度65℃,反应时间3h;环合反应的较佳条件为:甲苯作溶剂,n(1-环丙基-1,3丁二酮)∶n(苯基胍碳酸盐)=1∶0.7,反应温度110℃,反应时间3h.反应总收率达到76.3%,含量94.5%.产品及其中间体结构经1 H NMR和IR确证.     

以淀粉为基材的两性天然高分子絮凝剂的合成

报道了两性天然高分子絮凝剂的合成方法 :以淀粉为基材、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酰胺、甲基丙烯酸等为原料 ,利用反相乳液聚合技术 ,采用四元聚合的方法。论述了引发剂用量、乳化剂用量、油水体积比、单体浓度、单体配比、反应温度、反应时间等因素对反应产物的转化率、接枝率、接枝效率、阳离子化度、阴离子化度等方面的影响。利用正交实验确定了最佳实验条件 :(NH4) 2 S2 O8浓度 0 .330mmol/L ,NH2 CONH2 浓度 2 .5 0mmol/L ,单体质量分数30 % ,单体与淀粉质量比 1.5∶1,AM、DMDAAC、MAA质量比 70∶2 0∶10 ,乳化剂质量分数 8%、油水体积比 1.4∶1,引发时间 10min ,反应温度 4 5℃ ,反应时间 4h。     

马来酸酐溶液法接枝茂金属乙丙共聚弹性体的研究

采用溶液接枝法，以过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，马来酸酐（MAH）为单体，二甲苯为溶剂，制备了马来酸酐接枝的茂金属乙烯丙烯共聚弹性体（mEP-g-MAH）．通过红外光谱确定接枝物的结构，采用酸碱滴定法测定产物的接枝率，详细研究MAH、BPO、溶剂用量及反应温度等对接枝率的影响规律．结果表明，当m（mEP）：m（MAH）：m（BPO）＝100：10：2．7，反应温度为94℃，反应时间3h时，接枝率达到最大值2．81％．     

L沸石的合成条件与反应性能研究

采用水热合成法成功合成了L沸石分子筛。采用X射线衍射仪、红外光谱仪等对其结构进行了表征,并在固定床装置上评价了其芳构化、异构化性能。结果表明,在L沸石合成初始凝胶组成为：n（K2O）/n（Na2O）/n（Al2O3）/n（SiO2）/n（H2O）=5.4∶5.7∶1∶30∶500时,最佳合成条件为：晶化温度170℃,晶化时间24h,陈化温度25℃,陈化时间2h,pH为9～10;该条件下制备的L沸石结晶度更高、骨架结构完整,并且在反应温度为460℃时液体收率达60.5%,异戊烷选择性35%。