蒙药材金腰子质量标准研究

目的建立蒙药材金腰子质量标准,为控制和评价该药材质量提供有效的实验依据。方法首先采用显微鉴别法对药材的显微特征进行描述。其次参照2015年版《中华人民共和国药典》中相关方法,对金腰子药材水分、灰分及浸出物进行测定。最后以自制的化合物5,4'-二羟基-3,6,3'-三甲氧基-黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷为对照品,采用薄层色谱法,对该药材进行定性鉴别,并采用HPLC法对不同七批次的药材进行含量测定。结果本文中建立的药材性状、显微、薄层鉴别法操作简单,专属性较强。水分平均含量为8.78%,总灰分平均含量为16.91%,浸出物平均含量为30.43%。在选定的HPLC条件下,化合物5,4'-二羟基-3,6,3'-三甲氧基-黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷在1.909μg～12.32μg范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=2282.7X+1107.2,相关系数r=0.9991。平均加样回收率为98.40%,RSD为1.8%。在七批次药材中该化合物的含量为2.42%～3.20%。结论根据以上数据建立了蒙药材金腰子质量标准,能够有效地评价和控制药材的内在质量和用药品质。     

中蒙药材藜芦质量标准研究

目的:对蒙药材藜芦的理化性质、一般检查及部分有效成分中的含量进行研究,为其建立蒙药材藜芦的质量标准提供科学依据。方法：分别采用显微镜和薄层色谱法对藜芦药材进行理化性质鉴别;参照2010年版《中华人民共和国药典》附录规定方法对藜芦药材进行一般检查项研究;采用高效液相色谱法对不同产地藜芦中主要特征性成分及活性成分介芬胺的含量进行分析比较研究。结果:性状、显微鉴别确定7批样品均为藜芦药材;薄层鉴别以介芬胺、藜芦胺和白藜芦醇作为对照品,供试品在与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,其斑点清晰、分离度好;一般项检查对不同批次藜芦药材中水分、浸出物、灰分等分别进行了测定;含量测定显示不同地区所购买藜芦中的介芬胺含量差异不明显（5.74-6.98%）。结论:本文首次对同一植物不同产地藜芦中主要活性成分（介芬胺）的含量进行比较,其方法简单,重复性好,为提高蒙药材藜芦的质量标准、安全合理应用以及进一步开发生产提供科学依据。     

蒙药材制牛鞭的质量标准研究

目的:建立蒙药材制牛鞭质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别胆固醇,测定浸出物,高效液相色谱法测定牛鞭氨基酸含量。结果:薄层色谱法可鉴别胆固醇,平均浸出物25. 0%,高效液相色谱法可以测定牛鞭甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸含量。结论:鉴别、检查、浸出物、含量测定方法准确可靠,可用于制牛鞭的质量控制。     

蒙药材石化炮制品质量标准研究

目的建立石花药材炮制品的质量控制标准。方法采用生药学法对其进行鉴定,并测定其杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量。结果对石花炮制品的药材性状、显微特征进行了描述;测定了水分、总灰分和浸出物的含量。结论较全面的考察了石花的各项质量指标,为制定石花炮制品的质量标准提供了依据。     

蒙药材漆树膏的质量标准研究

目的:建立蒙药漆树膏的质量标准。方法:参照《中国药典》相关方法,采用三氯化铁显色反应,鉴定酚类化合物;对漆树膏水分、灰分、浸出物进行检测;采用紫外分光光度法,以没食子酸为对照,在759.5 nm波长下对总分含量进行测定。结果:漆树膏三氯化铁显色反应为阳性;供试品3批样品水分含量在7.89%~9.90%之间,平均值为9.01%;总灰分含量在3.32%~7.91%之间,平均值为6.22%;酸不溶性灰分含量在2.20%~4.16%之间,平均值为3.44%;醇溶性浸出物含量在8.87%~10.49%之间,平均值为9.70%;总酚在0.182~1.254 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,该方法平均回收率为99.31%,RSD%为1.55%,总酚含量在17.02~22.35 mg·g-1之间,均含量为19.22 mg·g-1。结论:根据实验结果,制定了蒙药漆树膏药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物分别不得超过10.0%、8.0%、5.0%和5.0%;总酚含量不得少于5 mg·g-1。本办法可用于蒙药漆树膏药材的质量控制。     

蒙药材胡德日奈都日吉德的质量标准初步研究

目的:建立蒙药胡德日奈都日吉德的质量标准。方法:参照《中华人民共和国药典》(四部)2015年版相关方法,对胡德日奈都日吉德杂质、水分、灰分、浸出物进行检测;采用硅胶G薄层板,以大戟二烯醇为对照,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(10∶1)为展开剂,用10%硫酸乙醇溶液显色,对胡德日奈都日吉德进行鉴别;采用紫外分光光度法,以大戟二烯醇为对照,在545 nm波长下对胡德日奈都日吉德的活性成分萜类化合物进行定量分析。结果:胡德日奈都日吉德三批样品杂质在0.69%~0.75%之间,平均值为0.72%,RSD为4.26%;水分含量在7.68%~7.74%之间,平均值为7.72%,RSD为0.03%;总灰分0.20%~0.22%之间,平均值为0.21%,RSD为2.86%;酸不溶性灰分在0.21%~0.23%之间,平均值为0.22%,RSD为4.82%;浸出物1.24~1.35之间,平均值为1.31%,RSD为4.64%。在供试品的色谱中,与对照品色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点。总萜在0.6720~5.3790 mg/L呈良好的线性关系,该方法平均回收率为97.48%,RSD为0.478%,3批样品总萜含量在25.67~35.94 mg/g之间,均含量为31.03 mg/g。结论:根据实验结果,制定蒙药胡德日奈都日吉德药材(按干燥品计算)中杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得过1%,10.0%,0.4%、0.4%;水溶性浸出物不得少于1.0%;总萜含量不得少于20 mg/g。本办法可用于蒙药胡德日奈都日吉德药材的质量控制。     

蜗牛药材质量标准提升研究

目的:建立鉴别、检查、含量测定方法,完善蜗牛质量控制方法。方法:参照2015年版《中华人民共和国药典》附录相关方法进行鉴别检查及对重金属酸不溶性限度;采用乙二胺四醋酸二钠配位滴定法对其碳酸钙(Ca CO3)的含量进行测定。结果:碳酸钙回归方程为y=197. 53x+0. 4664,r=0. 9999,表明碳酸钙的取样量在0. 1～0. 2 g范围内,与乙二胺四醋酸二钠滴定液(0. 05 mol/L)的消耗体积具有良好的线性关系。平均回收率为100. 51%,RSD为0. 20%(n=9)。测定结果为7批蜗牛碳酸钙的平均百分含量为92. 07%,总灰分为96. 73%,酸不溶灰分为7. 51%。结论:该实验所采用的测定方法结果准确、可靠,可用于样品测定,可用于蜗牛的质量控制。     

缬草药材质量标准提升研究

目的:进一步提升缬草药材的质量标准。方法:按2020年版《中国药典》(四部)相应方法进行水分、总灰分和浸出物测定;采用气相色谱法(GC)测定乙酸龙脑酯含量。结果:10批样品水分含量为:9.81%～13.60%,平均值为:11.18%;总灰分含量为:9.81%～11.77%,平均值为:10.94%;浸出物含量为:17.5%～21.2%,平均值为19.75%;乙酸龙脑酯进样量在0.0487～0.7300μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系(R2=1.0),平均加样回收率为99.16%(n=6),RSD为0.46%。结论:提升后的质量标准更完善,气相色谱法精密度高,重复性好,可用于缬草药材的质量控制。     

柳枝药材质量标准提升研究

目的：进一步提升柳枝药材质量标准。方法：在显微镜下观察柳枝药材粉末显微特征,用薄层色谱法（TLC）对柳枝药材进行鉴别,按照《中国药典》（2020版）四部通则方法,测定样品中的水分、浸出物。结果：显微特征明显易见;薄层鉴别方法专属性强,与对照药材色谱在相同的位置上显相同颜色的斑点;水分含量为8.8%～12.3%,平均值为10.6%;浸出物含量为7.9%～10.2%,平均值为9.01%。结论：拟定水分含量不超过13.0%;浸出物含量不少于7.0%。     

蒙药材大托叶云实质量标准研究

目的:建立蒙药材大托叶云实的质量标准,为控制和评价该药材质量提供有效的实验依据。方法:采用显微鉴别法对大托叶云实的显微特征进行描述。参照2015年版《中国药典》中相关方法,对大托叶云实药材灰分进行测定。以齐墩果酸为对照品,香草醛-高氯酸为显色剂,于548nm波长处,采用紫外可见分光光度法对7个批次的大托叶云实中的总三萜类化合物含量进行测定。结果:7批次大托叶云实总灰分平均含量为4.802%,在选定的最优条件下,总三萜类化合物在0.004～0.024mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为y=54.914x+0.0029,相关系数r=0.999,平均加样回收率为98.78%,RSD为1.2%,7批次大托叶云实中总三萜类化合物的含量为0.287%～0.346%。结论:建立的大托叶云实性状、显微鉴别法操作简单,专属性较强,能有效评价和控制其内在质量和用药品质。     

蒙药材牛心的炮制与质量标准研究

目的:目的:探讨蒙药材牛心的炮制与质量标准评价的方法。方法:采用低温干燥与保存、氨基酸含量测定、薄层鉴别、水分与浸出物测定、氮含量测定技术建立牛心质量评价方法。结果:低温干燥与保存,可防止霉变;氨基酸测定表明,谷氨酸、亮氨酸含量较高,经薄层鉴别,谷氨酸、亮氨酸图像清晰,分离度好;水分测定不得过80.0%;浸出物含量,以干燥品计算不得少于20%;氮含量不得少于7.0%;结论:以上炮制与测定方法可作为牛心炮制与药材质量评价方法。     

蒙药材阿尔泰狗娃花质量标准研究

目的:建立阿尔泰狗娃花的定性定量评价方法.方法:采用薄层色谱法建立阿尔泰狗娃花的定性鉴别方法,采用高效液相色谱法建立阿尔泰狗娃花中槲皮素的定量分析方法.结果:建立的薄层色谱法斑点清晰,重复性好,可以特征性地实现7批阿尔泰狗娃花药材的定性鉴别.阿尔泰狗娃花中槲皮素测定的标准曲线为Y=4430.2X-7121.6,线性范围...     

贵州南瓜蒂药材质量标准提升研究

目的:为进一步提升贵州南瓜蒂药材及饮片的质量标准。方法:根据《中国药典》2020版第四部通用的测定方法进行试验,运用通则0832水分测定的方法测定南瓜蒂饮片,运用通则2303灰分测定法对南瓜蒂饮片的总灰分与酸不溶性灰分进行测定,运用通则0502薄层色谱法定性分析南瓜蒂中豆甾醇,运用通则0512高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定南瓜蒂中豆甾醇的含量。结果:贵州几个不同地区南瓜蒂水分含量为7.401%～11.541%,测得其总灰分含量为3.142%～4.277%,酸不溶性灰分含量为0.7298%～1.141%,南瓜蒂中豆甾醇的含量为0.0361～0.1677μg/g。结论:通过测定贵州不同地区南瓜蒂水分、总灰分、酸不溶性灰分、豆甾醇的含量,为南瓜蒂的药材质量控制提供参考依据。     

蒙药材东北点地梅的质量标准研究

目的:建立蒙药材东北点地梅的质量标准。方法:从性状特征、显微特征、薄层色谱(TLC)等方面对药材进行定性鉴别,根据《中国药典》(2015年版)方法对其水分进行检测;采用HPLC法,以槲皮素和山柰素为指标,进行药材含量的定量研究。结果:东北点地梅花葶横切面组织特征,粉末中花粉粒、气孔轴式等结构均具有鉴别意义,并易察见,可作为标准;药材样品中槲皮素和山柰素的薄层色谱斑点清晰,分离度好;7批供试品水分含量为4.32%～5.33%,平均含量为4.84%;7批供试品中槲皮素含量为3.58～10.51 mg/g,山柰素含量为6.28～9.57 mg/g。结论:本研究建立的显微鉴别、薄层鉴别方法可有效鉴别本品,所建标准可用于东北点地梅药材的质量控制;东北点地梅中水分含量不得过7.0%,含槲皮素和山柰素总含量计不得少于0.90%。     

赶黄草药材质量标准提升研究

目的:对赶黄草质量标准进行升级研究。方法:采用理化鉴别方法对赶黄草的水分、灰分、浸出物、薄层等进行鉴别与测定。结果:水分不得过13.0%,总灰分不得过9.0%,酸不溶性灰分不得过1.5%,醇溶性浸出物(稀乙醇、热浸)不得少于20.0%。结论:本研究提升了赶黄草的质量标准。     

广藿香药材及饮片质量标准提升研究

目的 修订和完善广藿香药材和饮片质量标准,为合理控制广藿香药材和饮片质量提供科学依据。方法 分别收集23批广藿香药材和32批饮片代表性样品,参照《中华人民共和国药典》2020年版广藿香项下标准修订叶片粉末的显微鉴别方法;简化薄层色谱鉴别前处理方法,建立以广藿香对照药材和百秋李醇对照品为对照的薄层色谱鉴别方法;改进含量测定项下供试品制备方法,修订药材指标性成分限度;新增广藿香饮片标准检查、浸出物和含量测定项。结果 建议显微鉴别中腺鳞头部细胞描述为“细胞壁多破裂而呈裂隙状”;薄层色谱方法中用石油醚超声提取、乙酸乙酯复溶代替原标准中提取挥发油的前处理方式,以5%茴香醛浓硫酸溶液为显色剂,所有样品与广藿香对照药材和百秋李醇对照品在同一位置显相同颜色的斑点,改进后方法前处理简单、展开效果好、斑点清晰;建议适当提高药材醇溶性浸出物限度,用乙醇作溶剂时不低于4.0%;采用无水乙醇替换毒性较大的三氯甲烷作为含量测定提取溶剂,方法学考察符合要求,23批广藿香药材百秋李醇质量分数和平均值分别为0.34%~0.92%、0.58%,建议药材标准中提高百秋李醇质量分数限度为0.22%;新增饮片检查项目,其中水分不得过14.0%,总灰分不得过11.0%,酸不溶性灰分不得过4.0%;新增饮片浸出物项目,限度同药材标准;新增饮片含量测定项,32批饮片中百秋李醇质量分数和平均值分别为0.12%~0.46%、0.29%,建议饮片中百秋李醇质量分数不低于0.20%。结论 所建立的方法操作简便可行、准确可靠、重复性好,新增项目和制订的标准限度合理,可用于广藿香药材和饮片的质量控制。     

川芎药材及饮片质量标准提升研究

目的:提升川芎药材及饮片的质量标准。方法:采用HPLC法,以甲醇-水(52∶48)为流动相,以丁苯酞为替代对照品,用相对较正因子测定川芎药材及饮片中丁苯酞和藁本内酯的含量。结果:按干燥品计算,川芎药材含丁苯酞不得低于0.030%,藁本内酯不得低于0.80%;川芎饮片含丁苯酞不得低于0.025%,藁本内酯不得低于0.60%。结论:制定了川芎药材及饮片中丁苯酞和藁本内酯的含量限度,进一步完善了川芎药材及饮片的质量标准,可以用于川芎药材及饮片的质量控制。     

基于毒性药材成分的心宝丸质量标准提升研究

目的 建立心宝丸毒性药材成分的质量控制方法,以提高心宝丸的质量标准。方法 采用HPLC法对方中附子的双酯型生物碱成分进行限度检查,采用HPLC法对方中蟾酥的毒效成分脂蟾毒配基和华蟾酥毒基进行含量测定。结果 乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别在0.2538～181.2600μg/mL(r=1.0000)、0.2530～180.6900μg/mL(r=1.0000)和0.2394～171.0000μg/mL(r=1.0000)有良好的线性关系,平均回收率分别为81.7%、82.9%和82.2%,RSD分别为1.1%、1.4%和0.7%(n=9),每丸含双酯型生物碱以乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的总量计不得过50μg;脂蟾毒配基和华蟾酥毒基分别在10.9～54.6μg/mL(r=0.9997)、10.0～50.1μg/mL(r=0.9998)有良好的线性关系,平均回收率分别为91.9%和100.7%,RSD分别为3.4%和2.7%(n=9),每丸含蟾酥以脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的总量计不得少于16μg。结论 建立的方法结果准确,专属性强,为心宝丸毒性药材成分的质量控制提供依据。     

苗药水冬瓜根皮药材质量标准提升研究

目的:在苗药水冬瓜根皮地方标准基础上,提升其质量标准。方法:采用薄层色谱法,以紫丁香苷为指标性成分进行定性鉴别;通过溶剂筛选,以水及不同浓度乙醇作为浸出溶剂,并结合冷浸法、热浸法等方法考察,确定不同产地水冬瓜根皮药材浸出物检查方法并对浸出物含量进行检测;采用2015年版《中国药典》方法对水冬瓜根皮药材进行水分含量测定与灰分含量测定。结果:16批水冬瓜根皮药材,水分不得超过12.0%;总灰分不得超过7.0%;浸出物测定采用水为溶剂,以冷浸法进行测定,所得浸出物不得低于16.0%;建立的薄层色谱中紫丁香苷斑点清晰,分离度好,易于识别。结论:本研究建立的水冬瓜根皮药材质量标准研究方法可行,专属性强,重复性好,能有效控制该药材的质量。