高效液相色谱法测定啤酒中异α-酸含量

高效液相色谱法测定了7种啤酒样品中异α-酸的含量,实验研究了色谱流动相组成、比例及进样量、流速、柱温的色谱条件,得出高效液相色谱测定啤酒中异α-酸的最佳优化条件:流动相为A(1%H_3PO_4)∶B(ACN∶H_2O∶H_3PO_4=80∶19∶1)=10∶90;检测波长:249nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃:进样量:10μL,测定7种啤酒样品中的异α-酸含量,分别为:青岛啤酒(4.46μg/mL)、燕京啤酒(2.92μg/mL)、蓝带啤酒(1.34μg/mL)、雪花啤酒(0.8μg/mL)、哈尔滨啤酒(1.12μg/mL)、百威啤酒(1.06μg/mL)、崂山啤酒(6.39μg/mL)。本实验为啤酒行业评价不同品牌啤酒质量、人们选择喜爱的啤酒风味提供了一种简便快速的检测方法。     

二维液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中多种脂溶性维生素

建立二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素A、维生素E、维生素D_2、维生素D_3及β-胡萝卜素含量的方法。样品经皂化后以石油醚提取,经旋转蒸发浓缩后以乙腈/甲醇/四氢呋喃(75∶25∶5,体积比)定容,以二维液相色谱同时分析维生素A、维生素E、维生素D_2、维生素D_3及β-胡萝卜素,以InfinityLab Poroshell 120 EC-C8(3.0 mm×150 mm,2.7μm)为一维色谱柱,流动相乙腈/甲醇/四氢呋喃(75∶25∶5,体积比)-水/四氢呋喃(95/5,体积比)0.6 mL/min梯度洗脱,以Zorbax Eclipse PAH(4.6 mm×250 mm,5μm)为二维色谱柱,流动相甲醇0.3 mL/min,柱温25℃,一维DAD检测器采用波长切换方式检测(VA∶325 nm;VE∶294 nm;β-胡萝卜素:450 nm),二维DAD检测器检测((维生素D_2与维生素D_3∶264 nm)。)。结果维生素A在0.0945μg/mL～14.17μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素E在1.21μg/mL～181.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,β-胡萝卜素在0.0163μg/mL～2.445μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素D_3在0.0163μg/mL～2.445μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素D_3在0.0150μg/mL～2.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999。分析时间为25 min。本方法可快速准确测定婴幼儿配方乳粉维生素A、维生素E、维生素D_2、维生素D_3及β-胡萝卜素。     

分散液液微萃取-液相色谱法测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类农药

分散液液微萃取法处理样品,结合高效液相色谱测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类(氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯)农药残留.二氯甲烷作萃取剂,乙醇作分散剂.色谱条件:反相C18色谱柱,甲醇∶乙腈∶水(10∶75∶15,体积比)为流动相,流速1.0mL/min,210nm紫外检测.在0.05μg/mL～50.00μg/mL范围内线性良好.相关系数均大子0.9993.平均回收率为83.20％～102.71％,相对标准偏差为1.47％～3.24％,检出限为1.00μg/L～2.00μ g/L.     

猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲HPLC测定方法研究

建立高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时测定猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲两种农药的含量。猕猴桃样品用乙腈涡旋提取,采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,进样体积20μL,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液=(60∶40),采用等度洗脱模式。结果表明,甲基硫菌灵和异菌脲分别在0.204μg/m L~10.2μg/mL和0.210μg/m L~10.5μg/mL范围内线性关系良好,方法的专属性和准确度良好,能够用于检测猕猴桃样品中上述两种农药的残留。     

HPLC法测定牡丹籽油中游离型和结合型α-亚麻酸、亚油酸及油酸的含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定牡丹籽油中游离型、结合型α-亚麻酸、亚油酸及油酸的含量。检测条件为Agilent C18高效色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比85∶15),流速1 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃,进样量20μL。结果表明,该方法精密度、重复性、稳定性良好。α-亚麻酸在41.4~207μg/mL范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;亚油酸在20.2~101μg/mL范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;油酸在14.9~74.6μg/mL范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。牡丹籽油样品中,游离型α-亚麻酸、亚油酸和油酸的平均含量分别为4.47、1.89 mg/mL和0.92 mg/mL,结合型α-亚麻酸、亚油酸和油酸的平均含量分别为437、237 mg/mL和156 mg/mL。建立的方法具有分离效率高、选择性好和条件温和的优点。     

高效液相测定虾青素的含量

建立虾青素的含量及有关物质的反相高效液相色谱测定方法。采用Discovery-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-丙酮-水(76∶15∶9)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为482nm,柱温为30℃。在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好,虾青素在636μg/mL范围内线性良好,检出灵敏度为11ng/mL,平均回收率为100%,RSD为0.29%。     

高效液相色谱法测定油炸鸡腿中丙烯酰胺的含量

利用高效液相色谱检测方法测定富含蛋白质的油炸鸡腿中丙烯酰胺的含量。以市售的油炸鸡腿作为供试样品,以纯水为提取剂,超声波提取,以CarrezⅠ和CarrezⅡ溶液进行净化。色谱条件为:XBridgeTMC18色谱柱(250×4.6μm,5μm),以甲醇和水(10∶90,v∶v)作为流动相,流速为0.8mL/min,紫外检测波长在210nm处进行检测。结果表明,该方法标准曲线线性关系良好,线性范围为0.2~2.5μg/mL,相关系数R2=0.9992,出峰时间为4.438min,最低检出限为0.002μg/mL,回收率为76%~90%,相对标准偏差(RSD)为0.42%。该方法测定油炸鸡腿中的丙烯酰胺方便、快捷、准确可靠、易推广使用。     

青海蚕豆中原花青素和左旋多巴的含量测定和品种间差异的比较

目的:建立青海蚕豆中左旋多巴和原花青素含量测定方法,测量22批样品的含量。方法:采用紫外分光光度法测量原花青素的含量,检测波长为554nm。采用HPLC法检测蚕豆中L-多巴含量:色谱柱:汉邦ODS-2(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.1mol/L冰醋酸溶液(5∶95);流速:0.8 mL/min;测定波长:280 nm;柱温:25/3℃;进样量:20μL。结果:原花青素在75~375μg/mL范围内线性良好、L-多巴在75~375μg/mL范围内线性良好。结论:青海蚕豆中左旋多巴和原花青素含量测定方法稳定可靠。     

钛胶正相高效液相色谱法同时分析三聚氰胺和三聚氰酸

建立了同时分析液态奶、自来水和游泳池水中三聚氰胺和三聚氰酸的钛胶正相高效液相色谱法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相为水∶甲醇=50∶50(V/V)、流动相中含醋酸盐1.0mmol/L、pH7.0、流速0.8mL/min、柱温60℃、UV检测波长210nm。三聚氰胺和三聚氰酸分别在0.1～10μg/mL和2～100μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.02μg/mL和0.1μg/mL,本方法三聚氰胺的回收率为94.8%～111.7%,三聚氰酸回收率为103.9%～114.3%,三聚氰胺和三聚氰酸测定结果的相对标准偏差分别为0.62%和0.78%(n=8)。     

HPLC-ELSD测定灵芝及其孢子粉中胆碱质量分数

建立了一种运用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定灵芝及其孢子粉中胆碱含量的方法。实验采用Agilent公司ZORBAX 300-SCX阳离子交换色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-乙酸铵溶液,等度洗脱,流量为1.0 mL/min,进样量为10μL;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为60℃,喷雾器为模式加热,雾化气为净化空气,气体压力为172.4 kPa。研究结果表明,该方法精密度、重复性、稳定性和回收率均良好,在6.25~200μg/mL范围内胆碱具有良好的线性关系,检出限为6μg/mL,定量限为12μg/mL,是一种快速高效检测灵芝及其孢子粉中胆碱的方法。     

Photostabilization of ascorbic acid with citric acid, tartaric acid and boric acid in cream formulations

This study involves the evaluation of the effect of certain stabilizers, that is, citric acid (CT), tartaric acid (TA) and boric acid (BA) on the degradation of ascorbic acid (AH(2) ) in oil-in-water cream formulations exposed to the UV light and stored in the dark. The apparent first-order rate constants (0.34-0.95 × 10(-3) min(-1) in light, 0.38-1.24 × 10(-2) day(-1) in dark) for the degradation reactions in the presence of the stabilizers have been determined. These rate constants have been used to derive the second-order rate constants (0.26-1.45 × 10(-2) M(-1) min(-1) in light, 3.75-8.50 × 10(-3) M(-1) day(-1) in dark) for the interaction of AH(2) and the individual stabilizers. These stabilizers are effective in causing the inhibition of the rate of degradation of AH(2) both in the light and in the dark. The inhibitory effect of the stabilizers is in the order of CT > TA > BA. The rate of degradation of AH(2) in the presence of these stabilizers in the light is about 120 times higher than that in the dark. This could be explained on the basis of the deactivation of AH(2) -excited triplet state by CT and TA and by the inhibition of AH(2) degradation through complex formation with BA. AH(2) leads to the formation of dehydroascorbic acid (A) by chemical and photooxidation in cream formulations.     

花生四烯酸、二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸 在炎症中的作用概述

心脑血管疾病、肿瘤、糖尿病、神经系统疾病、自身免疫等疾病严重危害着人类的生命和健康,并消耗着大量医疗资源。事实上,很多疾病发生和发展的背后都伴随着炎症反应,炎症是众多疾病的病理基础,甚至是导致这些疾病的诱因。炎症本身是机体的防御性反应,但过度的炎症反应和长期慢性炎症会损害机体的稳态。炎症的调节和控制由炎症介质介导,花生四烯酸(arachidonic acid,AA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)等长链多不饱和脂肪酸(10ng-chain polyunsaturated fatty acids,LC-PUFAs)的衍生物是一类重要的调控炎症的介质。炎性细胞间的交流和细胞内信号传递与LC-PUFAs有关。AA经环氧酶和脂氧合酶合成的类二十烷酸主要起促炎作用,但有的也有抗炎作用。DHA和EPA在体内起抗炎作用,由它们合成的消退素(resolvins,Rvs)和保护素(protectin,PD)是重要的抗炎活性物质。DHA和EPA还可以干扰炎性细胞内信号传导途径来抑制炎症反应。本文从炎症与疾病的关系、LC-PUFAs的衍生物及其促炎和抗炎机制等方面综述了AA、DHA和EPA在炎症中的作用。     

酸水解去除谷氨酸母液中的焦谷氨酸

焦谷氨酸没有鲜味,是谷氨酸产品中的无效成分,其安全性尚无定论.控制谷氨酸浓度为16g/100mL、焦谷氨酸的浓度为3.2g/100mL,试验研究了水解温度、硫酸加入量、水解时间等因素对降低谷氨酸母液中焦谷氨酸含量的影响.在保证谷氨酸回收率的基础上,确定出使焦谷氨酸含量达到1.07％及以下的最优水解组合:水解温度(95±5)℃、浓硫酸加入量30％ (v/v)、水解时间2h.在上述试验中,焦谷氨酸的初始含量均为20％.通过改变初始焦谷氨酸氨酸含量20%～35％,最优水解组合下水解后焦谷氨酸含量为0.96％～1.04％,仍可达到1.07％以下.     

Anti-obesity effects of conjugated linoleic acid, docosahexaenoic acid, and eicosapentaenoic acid

Obesity has become a prevailing epidemic throughout the globe. Effective therapies for obesity become attracting. Food components with beneficial effects on "weight loss" have caught increasing attentions. Conjugated linoleic acid (CLA), docosahexaenoic acid (DHA), and eicosapentaenoic acid (EPA) belong to different families of polyunsaturated fatty acids (PUFA). However, they have similar effects on alleviating obesity and/or preventing from obesity. They influence the balance between energy intake and expenditure; and reduce body weight and/or fat deposition in animal models, but show little effect in healthy human subjects. They inhibit key enzymes responsible for lipid synthesis, such as fatty acid synthase and stearoyl-CoA desaturase-1, enhance lipid oxidation and thermogenesis, and prevent free fatty acids from entering adipocytes for lipogenesis. PUFA also exert suppressive effects on several key factors involved in adipocyte differentiation and fat storage. Despite their similar effects and shared mechanisms, they display differences in the regulation of lipid metabolism. Moreover, DHA and EPA exhibit "anti-obesity" effect as well as improving insulin sensitivity, while CLA induces insulin resistance and fatty liver in most cases. A deeper and more detailed investigation into the complex network of anti-obesity regulatory pathways by different PUFA will improve our understanding of the mechanisms of body weight control and reduce the prevalence of obesity.     

乳酸菌的适酸性调节

探讨了乳酸菌适酸机制有助于抗酸菌株的筛选、发酵过程中工序的优化以及培养基的优化等,进而大大提升发酵产品品质.对质子泵、产碱、细胞膜变化、大分子保护修复以及耐酸调节在内的适酸性调节机制进行了一一阐述.     

有机酸分析系统测定衣康酸的含量

利用电导检测器的有机酸分析系统测定衣康酸的含量.有机酸分析系统(SCL-10Avp),带有电导检测器,色谱柱:shim-pack SCR-102H(8.0mmφ×300mm),移动相:10mmol/l p-甲基苯磺酸水溶液,缓冲液:40mmol/l Bis-Tris水溶液,内含10mmol/l p-甲基苯磺酸和100μmol/l EDTA.实验结果表明,衣康酸峰面积与衣康酸的浓度呈现良好的线性关系(r=0.9999),回收率在99.680.26%之间,相对标准偏差为0.08%0.39%,检出限为0.74μg/mL,实验结果令人满意.     

生活饮用水中乙二胺四乙酸和次氮基三乙酸含量测定

目的：建立一种生活饮用水中乙二胺四乙酸（EDTA）和次氮基三乙酸（NTA）的高效液相色谱测定方法。方法：样品与三氯化铁络合后,以甲醇和0.2 mmol/L四丁基溴化铵—磷酸缓冲溶液（pH 2.5）为流动相,梯度洗脱后经Thermo-C₁₈（4.6 mm×250 mm）色谱柱分离,DAD检测器检测,外标法定量。结果：EDTA和NTA在0.1～2.0 mg/L质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.999 5,0.999 2;两者的检出限为0.05 mg/L,定量限为0.1 mg/L,平均加标回收率为93.5%～111.4%,相对标准偏差（RSD）为3.63%～7.39%。结论：该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,具有较好的实用性。     

气相色谱法同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸

通过液液萃取净化样品研究,建立了食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸及其盐含量气相色谱同时快速测定方法,适用于固体非酯(脂)类食品的检测。结果表明:丙酸的回收率在85.1%~91.3%之间,其余3种防腐剂的回收率均在95.2%~99.4%之间;实验室内变异系数(CV,n=6)最大值≤4.7%,4种防腐剂检出限均在0.002 g/kg以下。4种目标物在有杂质干扰时,可用不同的极性毛细管柱做进一步的确认。本方法具有适用范围广、检测效率高、重现性好、准确度高、检出限低的特点,推广应用对我国食品安全的监督检验具有重要的意义。     

氧化铝-硫酸固体酸催化剂催化油酸与甲醇酯化反应及其动力学研究

以氯仿为溶剂,通过氧化铝和氯磺酸反应制备了氧化铝-硫酸(ASA)固体酸催化剂,以油酸转化率为指标,考察了ASA催化剂在油酸与甲醇酯化反应中反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量及氯磺酸负载量对酯化反应的影响。得到的最佳酯化反应条件为:氯磺酸负载量4.1 mmol/g,反应时间6 h,反应温度68℃,醇酸摩尔比8∶1,催化剂用量为油酸质量的5%。在最佳酯化反应条件下,油酸转化率达到93.1%,ASA催化剂重复使用5次,油酸转化率仍在80%以上。在303~333K范围内,油酸和甲醇的酯化反应符合准二级动力学方程,表观活化能为54.34 kJ/mol,指前因子为2.91×109L/(mol·h)。     

无铬酸、氢氟酸、硝酸的新型不锈钢抛光工艺

不锈钢抛光工艺，传统配方多有铬酸、氢氟酸、硝酸等毒害较大物质，对环境污染较大，同时采用高温酸洗，去除氧化皮等，使成本增加。本文介绍不锈钢的粗抛、细抛、精抛是将酸洗、化抛、电抛融为一体的不锈钢抛光组合工艺，不仅显著地降低了环境污染，还确保了不锈钢光亮如镜的靓兰色泽，这在生产实践中得到验证。