高效液相色谱法测定腈纶织物中的丙烯腈

优选了腈纶织物丙烯腈的提取剂、高效液相色谱法的柱子、流动相以及检测波长,建立了腈纶织物中丙烯腈的高效液相色谱检测方法.样品以水为溶剂,经超声提取;以V(水)∶V(乙腈)=5∶95为流动相,通过Phenomenex?Luna NH2(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱分离;以210 nm为紫外检测波长,采用外标法定量.检测结果显示:丙烯腈在0.1~10.0 mg/L内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.1 mg/kg,定量检出限LOQ为0.5 mg/kg.该方法回收率为93.0%~100.8%,RSD为4.2%~5.9%.该方法简便、快速,能满足腈纶织物中丙烯腈的测定要求.     

高效液相色谱法测定葡萄酒中多菌灵的残留量

利用高效液相色谱法测定葡萄酒中多菌灵残留量,样品以乙酸乙酯提取,二氯甲烷萃取净化,以ODS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分析,流动相(V乙酸乙酯∶V乙酸铵=55∶45)流速为1mL/min时,多菌灵保留时间为7.016min,回收率为87.8%～107.5%,最低检出限为2×10-5mg/kg。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1～50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5～20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%～87.6%,RSD(n=6)为1.5%～4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中异黄酮素含量

目的 以染料木黄酮、大豆苷元和黄豆黄素的含量为指标,建立超高效液相色谱-串联质谱测定大豆中异黄酮素总量的方法。方法 样品用乙醇-水(3+1,V/V)提取,经过β-葡萄糖苷酶水解后,用Acquity UPLC?BEH C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L乙酸铵)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多反应监测模式进行检测。结果 染料木黄酮、大豆苷元在5.0～500μg/L范围内线性关系良好(r>0.995),方法的检出限分别为2.7、4.0 mg/kg,在300.0、600.0、1 200 mg/kg添加水平的平均回收率为89.4%～102.2%,相对标准偏差(n=6)为1.5%～4.6%;黄豆黄素在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.995),方法的检出限为0.6 mg/kg,在30.0、60.0、120.0 mg/kg添加水平的平均回收率为85.7%～104.0%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.8%。结论 该方法简单、灵敏、准确可靠,适用于大豆中异黄酮素含量的测定...     

液相色谱-串联质谱法快速测定野生菌中9种蘑菇毒素

目的 建立液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)测定野生菌中5种急性肝衰竭型(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽)和4种神经-精神紊乱型(鹅膏蕈氨酸、毒蝇母、毒蝇碱和裸盖菇素)蘑菇毒素的分析方法。方法 样品经干燥后采用0.5%(V/V)甲酸50%(V/V)甲醇-水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质、水稀释后,采用XBridge^TMBEH C₁₈柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm)分离、0.005%(V/V)甲酸水溶液-甲醇流动相体系梯度洗脱,MS/MS多反应监测(MRM)模式测定。结果 通过优化样品提取、稀释倍数和色谱条件,实现基于纯溶剂标准校正的不同野生菌中9种蘑菇毒素的定性和定量测定。样品基质中9种蘑菇毒素的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为6～15 mg/kg和20～50 mg/kg,线性范围为0.004～2 mg/L,相关系数r在0.997 3～0.999 5之间。50、500和5 000 mg/kg三水平加标平均回收率为78.6%～109.7%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～9.0%...     

固相萃取-高效液相色谱法测定纺织品中富马酸二甲酯

建立了纺织品中富马酸二甲酯的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱（250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm）分离,采用乙腈+水(55+45, V/V)为流动相,紫外检测波长为220 nm,外标法定量。实验结果表明：富马酸二甲酯在0.05~50.0 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.05mg/kg,定量检出限LOQ为0.15 mg/kg 。方法回收率在91.2~102.1%之间,平均回收率为96.4%,RSD 为1.3~3.9% 。所建实验方法快速、简便、干扰少,能满足纺织品中富马酸二甲酯的测定要求。     

高效液相色谱-二极管阵列法同时测定酱腌菜中5种甜味剂

建立高效液相色谱-二极管阵列法同时测定酱腌菜中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜、阿力甜的分析检测方法。样品经0.15%甲酸水溶液超声提取、蛋白沉淀、高速离心后,进行梯度洗脱,在25 min内完成分离,外标法定量。试验结果表明,5种甜味剂的检出限为0.6 mg/kg～4.5 mg/kg,回收率在88.5%～103.2%之间。该方法操作简便、快捷,准确可靠,操作性强,可用于酱腌菜中多种甜味剂含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定干生姜中姜黄素的含量

使用高效液相色谱,建立一种定量测定干生姜中姜黄素类化合物含量的方法,并对五种不同地区的干生姜和三种姜黄素产品进行含量分析。色谱条件:流动相为V (乙腈)︰V (水)=50︰50 (用磷酸调节pH 3),流速0.8 mL/min,柱温35℃,采用紫外检测器(UV)检测,检测波长425 nm。方法学考察表明,三种姜黄素在0.5～100μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 7,最低检出限0.01μg/mL,在10～100 mg/kg加标浓度范围内平均回收率分别为双去甲氧基姜黄素100.59%、去甲氧基姜黄素100.95%、姜黄素96.86%。五个地区(广东、广西、四川、云南和安徽)干生姜中姜黄素总含量分别为3.03, 1.42, 0.90, 2.25和6.23 mg/kg。对三个市销产品进行检测,结果表明检测方法稳定、可靠,可应用于检测实际样品。     

基于固相萃取-高效液相色谱法的纺织品中三氯生的测定

建立了纺织品中三氯生的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱（250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm）分离,采用水/乙腈 (15/85, V/V)为流动相,紫外检测波长为280 nm,外标法定量。实验结果显示：样品中的三氯生在0.1~20.0 mg/kg的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.01mg/kg,定量检出限LOQ为0.05 mg/kg 。方法回收率在94.0%~100.4%之间,RSD 为2.0%~4.4% 。本方法简便、快速、专属性强、干扰少,能满足纺织品中三氯生的测定要求。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中5种植物生长 调节剂残留

目的建立同时测定果蔬中噻苯隆、氯吡脲、噻唑隆、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留的高效液相色谱分析方法。方法样品中的植物生长调节剂采用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,经NH2固相萃取小柱净化,用乙腈:10 mmol/L的乙酸铵溶液(V:V,55:45)为流动相,选择Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离后,检测波长为225 nm。结果 5种植物生长调节剂在0.05~1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.995;检出限为0.008~0.01 mg/kg,定量限为0.020~0.032 mg/kg。在0.10、0.20、0.50 mg/kg添加水平,5种植物生长调节剂回收率在73.8%~113.7%之间,相对标准偏差在4.68%~9.92%之间。结论该方法准确性、重复性、稳定性及选择性好,能对果蔬中5种植物生长调节剂残留实现准确定量分析。     

饮料和糖果中5种非法添加色素的检测

采用聚酰胺吸附法提取样品溶液的色素,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸,用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。采用ODS柱分离,以甲醇和硫酸铵溶液为流动相进行洗脱,在520nm波长处检测。亮黑、荧光素钠、红色2G、荧光桃红和孟加拉玫瑰红的质量浓度在1.0～10.0mg/L范围内与其色谱峰面积的线性关系良好(r=0.999),在1、2、5mg/kg添加水平时的平均回收率在82.95%～95.43%范围内,RSD值在1.99%～5.95%范围内。方法检出限为1.0mg/kg。该方法准确度高,分离效能好,结果稳定可靠,适合于饮料和糖果中亮黑、荧光素钠、红色2G、荧光桃红和孟加拉玫瑰红的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

液相色谱-串联质谱法测定饮料中16种邻苯二甲酸酯

建立同时检测饮料中16种邻苯二甲酸酯的液相色谱-质谱联用检测方法。用甲醇提取饮料中的邻苯二甲酸酯,采用Aglilent Eclipse plus C18柱(2.1mm×150mm,3.5μm),以0.1%甲酸的甲醇溶液＋0.1%甲酸溶液作为流动相,梯度洗脱,质谱检测器检测,多反应监测定量。方法检出限为0.005～0.051mg/kg,回收率为89.1%～105.1%,相对标准偏差为0.8%～4.1%,可以满足饮料中邻苯二甲酸酯的检测要求。     

高效液相色谱检测银杏茶中总黄酮含量

采用正交试验法优选银杏茶中黄酮类化合物的最佳提取条件为25%HCl添加量4 mL,提取温度100℃,提取时间90 min。分析方法采用Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(体积比60∶40),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为360 nm。槲皮素、山柰酚、异鼠李素在浓度20μg/mL～100μg/mL范围内线性良好,检出限分别为5.0、8.6、6.7 mg/kg。相对标准偏差(RSD)小于5%(n=6)。本法准确、快速、重现性好,可用于银杏茶的质量控制。     

高效离子色谱法测定辣椒红色素中苯甲酸含量

研究用抑制型高效离子色谱法测定苯甲酸含量的方法。色谱柱为Dionex Ion Pac AS11阴离子交换柱(250mm× 4mm)和AG11 保护柱(50mm × 4mm),流动相由0.22mol/L 氢氧化钠、水和50% 异丙醇组成,梯度淋洗,抑制电导检测。样品经亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀后,再依次经滤纸和微孔滤膜过滤,滤液进行高效离子色谱分析。该法测定苯甲酸的线性范围为5～500mg/L,检测限为1.5mg/L,线性方程的相关系数为0.9997,对100mg/L 的苯甲酸溶液10 次平行测定的RSD 为1.98%。该法应用于辣椒红色素中苯甲酸的测定,取得满意结果,加标回收率在97.6%～100.3% 之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的苯巴比妥

建立水产品中苯巴比妥残留量测定的固相萃取-高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,通过C18固相萃取小柱富集和净化,高效液相色谱仪进行检测。苯巴比妥在0.05～4.0μg/mL内线性范围良好,相关系数为0.9999。当添加量在30～200μg/kg时,加标回收率在80.49%～102.42%,相对标准偏差为1.52%～10.15%,方法检出限10μg/kg,定量限30μg/kg。研究结果表明本方法操作简单、准确度高,能满足水产品中苯巴比妥残留量的测定及确证工作的需要。     

荧光探针法快速检测果汁中罗丹明B残留量

建立以伊红Y为荧光探针测定罗丹明B残留量的荧光光谱法。在pH6.8的Sфrensen缓冲溶液中,一定浓度的阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)能使阴离子染料伊红Y的荧光强度显著增强,当加入一定量的罗丹明B后其荧光发生猝灭,且猝灭程度在一定范围内与加入的罗丹明B浓度呈正比。通过改变单因素,优化实验条件,获得的线性范围为0～0.9mg/L,检出限为0.0016mg/L,回收率为101.3%～113.7%,相对标准偏差为2.76%～4.98%。该方法具有简便快捷、选择性好、灵敏度高等优点,适用于果汁饮料制品中罗丹明B的检测。     

液相微萃取-高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺

建立用液相微萃取- 高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺的检测方法。样品预处理采用聚丙烯中空纤维进行液相微萃取,考察有机萃取溶剂、给出相和接收相pH 值、搅拌速度、盐效应和萃取时间的影响,确定以磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TBP)为有机萃取溶剂,0.02mol/L 硫酸铵溶液为接受相,给出相和接收相pH 值分别为8.0 和5.0,搅拌速率1000r/min,萃取时间30min 的三聚氰胺优化萃取条件。选用Agilent C18(4.6mm ×250mm,5μm)色谱柱,在优化的色谱条件下对样品进行检测。方法线性范围为0.01～100μg/mL,相关系数R2 ＝ 0.9987;检测限为2.5ng/mL(RSN ＝ 3);相对标准偏差小于4.4%(n ＝ 5);回收率为92.1%～102.4%。本法有机溶剂消耗少,单个样品的分析时间小于34min,且具有灵敏、高效、可靠等优点,可用于乳制品类复杂基质中低含量三聚氰胺的快速测定。     

液相色谱串联质谱法检测水产品硝基呋喃类代谢物的改进

国标GB/T 20752—2006测定水产品硝基呋喃类药物代谢物的实际回收率为40%左右、线性范围0.2～2μg/kg。为改进不足,本实验改用乙酸乙酯提取、液液萃取净化,并适当改变LC-MS/MS检测中液相色谱条件和质谱条件,结果显示,样品前处理时间大大缩短,方法回收率81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%,线性范围0.1～4.0μg/kg,相关系数0.999以上,最低检出限0.1μg/kg。改进后的方法比国标方法在准确度、灵敏度和稳定性等方面均有所提高。     

充氮蒸馏——盐酸副玫瑰苯胺比色法测定水产品中亚硫酸盐

对水产品中亚硫酸盐含量的测定进行研究,通过比较不同提取和测定方法,改良盐酸副玫瑰苯胺比色法,建立以充氮蒸馏法提取、甲醛溶液吸收、盐酸副玫瑰苯胺比色测定水产品中亚硫酸盐的方法。该方法SO2 含量在0.1～2.0μg/mL 范围内与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.9993),方法的检出限为0.30mg/kg。测定样品的相对标准偏差小于10%,平均回收率在80%～100% 之间。该方法重现性良好、使用无毒试剂、回收率能达到检测要求,适用于水产品中亚硫酸盐的测定。