固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获检测器测定食用油中双酚A

对植物油中双酚A的测定进行了优化,建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-电子捕获检测器分析方法。植物油经凝胶渗透色谱净化,七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.02μg/kg,回收率为93.5%~96.2%,相对标准偏差为2.5%~3.6%。该方法操作简单、灵敏度高。     

气相色谱-质谱法测定食品中杀螨剂残留量

建立了一种适用于粮谷、蔬菜、水果、茶叶、水产品、肉类、蜂产品、坚果、调味品和动物肝脏等食品中杀螨剂残留量的检测和确证方法,样品以乙酸乙酯或乙腈为提取溶剂,匀浆提取,用凝胶净化系统(GPC)净化,对一些特殊样品采用固相萃取净化,用气相色谱-质谱检测.浓度在0.01～0.50μg/mL范围内,检测限0.01～0.02mg/kg;回收率71.4%～105.1%.     

气相色谱-质谱法测定食品中杀螨剂残留量

建立了一种适用于粮谷、蔬菜、水果、茶叶、水产品、肉类、蜂产品、坚果、调味品和动物肝脏等食品中杀螨剂残留量的检测和确证方法,样品以乙酸乙酯或乙腈为提取溶剂,匀浆提取,用凝胶净化系统（GPC）净化,对一些特殊样品采用固相萃取净化,用气相色谱-质谱检测。浓度在0·01⁰·5μg/mL范围内,检测限0·01⁰·02mg/kg;回收率71·4%¹05·1%。      

气相色谱-电子捕获检测器分析葡萄酒中的8种生物胺

该研究建立了气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）分析葡萄酒中8种生物胺（腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、酪胺、β-苯乙胺、组胺和色胺）的方法。取0.5 m L葡萄酒样品与0.5 m L 0.2 mol/L碳酸钠溶液以及4 m L二氯甲烷混合,加入20μL衍生剂氯甲酸-2,2,2-三氯乙酯和10μL催化剂三乙胺,于40℃反应10 min进行葡萄酒中生物胺的提取衍生,随后使用HP-5毛细管色谱柱采用升温程序（初始柱温120℃保持1 min,以3℃/min升至270℃,保持1 min）分离目标物并采用GC-ECD进行检测,外标法定量。方法学评价结果表明,8种生物胺的检出限（LOD）为0.2～0.8 mol/L,定量限（LOQ）为0.7～2.0 mol/L,平均加标回收率为91.2%～102.1%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.8%～3.3%。表明该方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度。     

气相色谱-电子捕获检测器法分析不同产地、不同香型白酒中活性羰基化合物

白酒中存在多种醛类物质,其活性羰基化合物(reactive carbonyl species, RCS)具有高反应活性,体内积聚可导致机体发生糖尿病并发症、阿尔茨海默症、衰老等多种疾病。为分析不同产地、不同香型白酒中RCS,建立一种可同时检测白酒中7种RCS及5种风味醛类的气相色谱分析方法。结果表明,色谱条件为:以5 mg/mL邻五氟苄基羟胺为衍生化试剂,添加量为1 mL,衍生化温度为60℃,衍生化时间为1 h,正己烷为萃取溶剂。采用电子捕获检测器,进样口温度:230℃;程序升温:50～250℃;检测器温度:300℃。12种目标物的检出限0.3～2.0 ng/mL,定量限0.9～6.0 ng/mL,回收率86.98%～109.55%。该方法的精密度、稳定性良好,具有灵敏度高,操作较简便的优点。同时,采用该方法对国内市场9个产地、12种香型白酒中的RCS含量进行检测,聚类分析表明白酒的产地和香型对RCS形成存在显著性影响。该研究为检测白酒中存在的活性羰基化合物含量提供了方法。     

气相色谱法测定蜂蜜和蜂蜡中溴螨酯和杀螨剂

1977年,在德意志联邦共和国首次发现了一种蜜蜂寄生虫壁虱。它可能是由于养蜂研究所为了科研目的从印度输入蜜蜂而被传入的。这种寄生虫主要是袭击雄蜂的幼虫,甚至可能完全扑灭蜂群。由于它增长很快,曾经几乎在整个联邦地区发生了蜜蜂流行疾病的蔓延。为了克服这种壁虱流行病,1982年经联邦卫生局批准使用新的乙酯杀螨醇(Folbex VA)。该药品是以烟雾形式应用。在气化时生物活性物质溴螨酯对壁虱起接触毒杀作用。除了要检测蜂蜜中溴螨酯和二溴二苯甲酮外,还应该检测对人的健康可疑的Amitraz和其它杀螨活性物质,如杀虫脒、乙硫磷、马拉硫磷、芬硫磷和吩噻嗪。     

凝胶渗透色谱净化:气相色谱法测定牛奶中10种有机氯农药残留

采用凝胶渗透色谱（GPC）对牛奶中10种有机氯农药进行样品净化处理,所使用的方法能使农药的提取和分配一次完成,凝胶渗透色谱柱使牛奶中的农药与脂肪等得到较好分离,在此条件下干扰物得到了很好的去除,并提高了分析速度.利用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）可以同时定性、定量地测定10种有机氯农药残留,在给定的浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,10种有机氯农药的平均回收率在85.57%～108.86%之间,变异系数小于10 88%,最小检测限范围为0.042～0.199μg/kg.     

气相色谱法测定人参提取物中3种农药残留

建立GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器,Gas chromatograph-electron capture detector)检测人参提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰吗啉3种农残的方法。人参提取物样品用水溶解,环己烷萃取,通过毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。五氯苯胺和腐霉利在范围为0.01μg/m L~1.0μg/m L(n=5),烯酰吗啉在范围为0.1μg/m L~10.0μg/m L标准曲线范围内线性良好,加标回收率平均值为97.71%~107.45%,RSD为1.61%~5.09%(n=9),检测限为1μg/kg~20μg/kg。该法可用于准确检测人参提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰吗啉3种农残含量。     

气相色谱测定大米中53种农药残留

建立了大米中53种有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等不同三种类别的农残的气相色谱—电子捕获检测器检测方法。大米样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化后检测。53种农药在0.001~0.1μg/m L浓度范围内有较好的线性关系;本方法回收率为85.2%~97.8%,相对标准偏差为0.9%~4.1%,检出限为0.001~0.006 mg/kg。本方法准确、可靠、灵敏度高,可以满足大米的日常检测。     

乙酸酐衍生GC-ECD法测定饮料中三氯蔗糖含量

建立一种乙酸酐衍生-气相色谱-电子捕获器检测食品中三氯蔗糖含量的方法。样品经水稀释、1-甲基咪唑催化、乙酸酐衍生,生成的衍生物采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱-电子捕获器法定量。结果表明：衍生目标物为4,1’,6’-三氯-2,3,6,3’,4’-五乙酰基蔗糖,并且在0.02～1.2 mg/mL范围内线性关系良好（R= 0.999 4）,检出限为0.23 mg/kg,回收率为90.0%～94.5%,相对标准偏差（n=6）为0.6%～2.5%。该方法操作简单、干扰少、检出限低、灵敏度高、线性好、结果准确,能很好地满足饮料中三氯蔗糖含量的测定。     

高效液相色谱-荧光检测器测定蜂王浆中氟喹诺酮类药物残留的研究

本研究采用液液萃取进行样品前处理,用带荧光检测器的液相色谱仪检测蜂王浆中的5 种QNs,具有方法简单、快速、准确、试剂用量少、检测成本低的特点。方法检测限为氧氟沙星5μg/kg,恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星2.5μg/kg,丹诺沙星1μg/kg,能够满足目前对蜂王浆中QNs 允许限量的检测要求。     

气相色谱－FID检测器检测海产品中的二甲胺

采用气相色谱-FID 检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5% 三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分析。结果显示：二甲胺在0.001～2mg/ml 的浓度范围内线性相关系数为0.9998,日内精密度RSD 为2.8%,日间精密度RSD 为5.0%。最低检出限为0.38 μ g/ml,定量限为0.71μg/ml。回收率在91.21%～103.24% 之间。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好。     

气相色谱法测定水产品中的氟乐灵

建立水产品中氟乐灵残留量的气相色谱检测方法。水产品均质后,用丙酮提取,经正己烷液液萃取,弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。该方法在0.5～100ng/mL质量浓度范围内,线性良好,定量限为1.0ng/g。分别在鳗鲡、三疣梭子蟹、文蛤、中国对虾和鲫鱼5种水产品中添加1～10ng/g氟乐灵,回收率在74.8%～99.7%之间。该方法操作简单、灵敏、准确,可以满足水产品中氟乐灵检测要求。     

高效液相色谱-荧光法同时检测葡萄汁中3 种苯并咪唑类农药

建立同时检测葡萄汁中3 种苯并咪唑类农药（多菌灵、噻菌灵、麦穗宁）残留的分散固相萃取处理结合高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl盐析后,用N-丙基乙二胺固相萃取材料分散净化,然后采用高效液相色谱-荧光检测器根据不同的保留时间选择相应的最佳检测波长同时测定3 种农药。通过对提取盐、净化剂、色谱条件的优化,方法的加标回收率在85%～115%之间,相对标准偏差在1.95%～9.75%之间,多菌灵、噻菌灵和麦穗宁检出限分别达到17.60、1.20、0.06 μg/L。该方法简单、准确、重复性良好,满足葡萄汁中多种苯并咪唑类农药残留同时分析的需求。     

GC检测虾中氯霉素残留的研究

建立了虾中氯霉素残留的带电子捕获检测器的气相色谱方法.通过改进虾样品前处理的操作,结果表明:氯霉素浓度在0.5μg/L～500μg/L的范围内呈良好的线性关系(R2=0.9996),最低检测限为0.1μg/kg,定量限为0.5 μg/kg;向样品中分别添加10、100、200μg/kg3个浓度水平的氯霉素回收率分别为99.3%、109.9%和116.9%,变异系数为3.1%～9.2%.该方法灵敏.精密度高.     

多壁碳纳米管QuEChERS-气相色谱法测定茶叶中23 种有机磷农药残留量

建立测定茶叶中23 种有机磷农药残留量的气相色谱检测方法。茶叶样品经丙酮提取后,采用QuEChERS方法前处理,以N-丙基乙二胺（N-propyl ethylenediamine,PSA）、多壁碳纳米管（multi walled carbon nanotubes,MWCNTs）吸附提取液中的干扰组分,净化液经气相色谱测定,基质外标法定量。采用本实验建立的方法,在0.02～1.00?μg/mL范围内,23?种有机磷的线性关系良好,相关系数r大于0.986?5,方法检出限为0.01～0.02?mg/kg,定量限为0.03～0.06?mg/kg。在0.05、0.50、1.00?mg/kg三个添加量的平均加标回收率为81.8%～107.2%,相对标准偏差为1.2%～7.2%。与传统的QuEChERS相比,该方法具有操作简单、快速、试剂用量少、回收率高、准确性强等特点,适合于茶叶中23?种有机磷农药残留量的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定粮食和蔬菜中5种有机磷农药的含量

目的:建立有机磷农药的快速测定分析方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法,用氮磷检测器同时测定了敌敌畏、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷和对硫磷等5种有机磷类农药的含量。结果:5种农药的线性范围均为0.1～10μg/ml,方法回收率为89.37%～94.28%,最小检出量均为2μg/kg。结论:本法操作简单、快速,重现性好,适合于粮食和蔬菜中有机磷农药残留的快速分析测定。