液相色谱-质谱联用法检测药品非法添加布洛芬

目的建立检测制剂中非法掺布洛芬入的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱，以0．01mol／L醋酸铵（用冰醋酸调pH3．0）-乙腈（50：50）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱一质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较，对此类非法药进行定量测定和定性鉴别。结果在非法制剂中检出布洛芬，回收率为98．87％（n=6）。结论该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法制剂中的布洛芬。     

液相色谱-质谱联用法检测药品中非法添加的醋酸泼尼松和布洛芬

目的检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松和布洛芬。方法采用液相色谱-质谱联用法，选用Venusil MP C18色谱柱（4.6mm×150mm，5λm），以0．01mol／L醋酸铵（用冰醋酸调pH值至3．0）-乙腈（50：50）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析，与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较，对此类非法制剂进行定量测定和定性鉴别。结果在这些非法制剂中均检出了醋酸泼尼松和布洛芬，且两者的加样回收率分别为98．95％和98．87％（n=6）。结论方法选择性强、灵敏度高，可分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松和布洛芬。     

液相色谱-质谱联用法检测非法制剂中的醋酸泼尼松

目的建立检测非法制剂中醋酸泼尼松的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法，选用Venusil MP C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以0．01mol／L醋酸铵-乙腈（45：55）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较，对此类非法制剂进行定量测定和定性鉴别。结果在非法制剂中均检出醋酸泼尼松，且回收率为98．77％（n=6）。结论该方法选择性强，灵敏度高，可分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松。     

液相色谱-质谱联用法检测某些中药制剂中的格列本脲

目的：建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法鉴定纯中药降糖药物中非法掺入的化学降糖药格列本脲。方法：选用Zirbax Eekuose XDB-C8柱，以乙腈-水-甲酸(70：30：1)为流动相，根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息，并与对照品比较，对中药制剂中非法掺人的化学降糖药进行定性鉴别。结果：6种被试中药制剂中均检测到非法掺人化学药格列本脲。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

液相色谱-质谱联用法检测中药降血糖制剂中格列齐特

目的建立检测中药降血糖制剂中非法掺入的格列齐特专属性方法。方法采用液相色谱 串联四极杆质谱联用法。选用Allitma C18柱，以乙睛 0.1%甲酸(60：40)为流动相对中药降血糖制剂的甲醇提取液进行液相色谱 串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较，对中药降血糖制剂中非法掺入的合成化学降血糖药格列齐特进行鉴定。结果在受试中药降血糖制剂中检测到格列齐特。结论该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测中药降血糖制剂中格列齐特的有效方法。     

应用液相色谱-质谱联用技术检测中药降压制剂中掺入的尼莫地平

目的建立检测中药降压制剂中非法掺入的西药尼莫地平的专属性方法。方法采用Venusil MP C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol/L醋酸铵（用冰醋酸调pH至3.5）-乙腈（30∶70）为流动相,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱（LC-MS）联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定量测定和定性鉴别。结果在中药降压制剂中检出了尼莫地平,且质量浓度在8～80μg/mL范围内与峰面积线性良好（r=0.9994）,平均回收率为98.78%,RSD=0.39%（n=6）。结论LC-MS联用法选择性强,灵敏度高,能分析检测该类中药降压制剂中的西药降压成分。     

液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中氨氯地平

目的　建立测定人血浆中氨氯地平的液相色谱-质谱-质谱联用法。方法　血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-甲酸(75∶35∶1)为流动相,采用ZorbaxC₈柱分离,通过电喷雾离子化四极串联质谱,以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为m/z238(氨氯地平)和m/z116(内标4′-羟基普罗帕酮)。结果　线性范围为0.4-16.0ng·mL^-1,最低定量浓度为0.4ng·mL^-1,每个样品测试时间仅3.7min。在氨氯地平临床药物动力学研究项目中,应用此法可在两周内测试1500多个血浆样品。结论　该法灵敏度高,操作简便,快速、准确,适用于临床药物动力学研究。     

液相色谱-质谱联用法测定人血浆双氢青蒿素浓度

目的:建立液相色谱-质谱联用法测定健康人血浆中双氢青蒿素浓度的方法。方法:以青蒿素为内标,血浆样品采用液-液萃取法处理。用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测方式检测双氢青蒿素。结果:该方法双氢青蒿素线性范围为1.01~2020 ng.ml-1;定量下限为1.001±0.072 ng.ml-1;方法回收率在93.0%~98.2%;批内、批间变异系数均<10%。结论:该方法准确、灵敏、特异、简便,适用于健康人血浆双氢青蒿素浓度的测定。     

液相色谱-质谱／质谱联用法测定人血浆中加兰他敏

目的:建立测定人血浆中加兰他敏浓度的液相色谱-质谱/质谱联用法,用于其人体血药浓度测定。方法:血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水-甲酸(65:35:1)为流动相,Zorbax SB-C_8柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,采用大气压化学电离源,以选择反应监测方式进行正离子检测。内标为双氢吗啡酮,用于定量分析的离子反应分别为 m/z 288→m/z 213(加兰他敏)和 m/z 286→m/z 185(内标)。结果:血浆中加兰他敏最低定量限为0.5ng·mL~(-1),其线性范围为0.5～100ng·mL~(-1)。其高、中、低3个浓度的平均提取回收率为80.9%,方法回收率为100.5%,日内及日间 RSD 均<8%。结论:方法选择性强,灵敏度高,快速准确,可作为加兰他敏人体内药动学研究的手段。     

应用LC—MS技术检测降糖保健品中非法添加的格列美脲

目的建立检测制剂中非法掺入的西药降糖成分的专属性方法。采用液相色谱．质谱联用法。方法选用Venusil MP C18柱，以0．02mol／L醋酸铵（含0．1％冰醋酸）-乙腈（45：55）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱一质谱联用分析。通过与对照品的色谱。紫外及质谱行为相比较，对非法此类药进行定量测定和定性鉴别。结果在生命糖安胶囊中检出格列美脲，且回收率为98．51％（n=6）。结论该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测此类保健品制剂中的西药降糖成分。     

液相色谱-质谱联用法检测某些降糖中药制剂中的磺酰脲类化学药

目的：建立液相色谱一电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖药中非法掺入的格列本脲等酰脲类化学药,包括格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列齐特。方法：选用Agilent C18,以0．02mol·L^-1醋酸铵溶液（醋酸调节pH值至3．5）-甲醇（30：70）为流动相。根据所检测到化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺入的酰脲类化学药。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制荆的有效手段。     

液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定中药降糖制剂中非法掺入苯乙双胍和格列齐特的研究

目的：建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列齐特专属性方法。方法：采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息，对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较，对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果：在4种受试中药降糖制剂中，1种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列齐特，1种被检测到掺有苯乙双胍。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析中药降糖制剂中非法掺入苯乙双胍和格列齐特的有效检测方法。     

应用液相色谱-质谱联用法检测止喘灵胶囊中的醋酸泼尼松

建立检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松专属性方法。采用液相色谱-质谱联用法。选用岛津VP-ODS C18柱,以0.01mol/L醋酸铵-甲醇（45∶55）为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外光谱及质谱行为相比较,对此类非法药进行定量测定和定性鉴别。在这些非法制剂中均检出醋酸泼尼松,且回收率为98.54%（n=6）。该方法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松。     

液相色谱-质谱联用法检测壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非

目的建立检测壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非的专属性方法。方法将壮阳制剂的提取液通过液相色谱-串联四极杆质谱分析,根据相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间、紫外光谱等信息,对壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非进行定性鉴别。结果检测到壮阳制剂中掺有伪伐地那非。结论液相色谱-质谱联用法专属性强,灵敏度高,可作为检测壮阳制剂中非法掺入伪伐地那非的有效方法。     

LC-MS/MS法研究阿德福韦酯胶囊的人体药动学

目的建立LC-MS/MS法测定血浆中阿德福韦酯活性代谢物阿德福韦的浓度,并用于健康受试者口服阿德福韦酯(E晶型)胶囊后的药动学研究。方法10名受试者口服阿德福韦酯胶囊后,血浆样品经高氯酸沉淀蛋白,LC-MS/MS法测定阿德福韦的浓度,用3P97程序计算主要药动学参数。结果测定血浆中阿德福韦的最低定量限为0.5μg·L-1,血药浓度为0.50~150μg·L-1时质谱响应线性关系良好(r=0.9996)。测得单剂量和稳态时口服10mg阿德福韦酯(E晶型)胶囊后主要药动学参数:ρmax分别为(23.93±6.86)和(38.93±7.52)μg·L-1,tmax分别为(1.5±0.7)和(1.7±0.5)h,t1/2分别为(8.70±1.56)和(10.57±1.16)h,AUC0→48分别为(292.07±62.75)和(486.78±110.65)μg·h·L-1。结论该方法灵敏,可用于阿德福韦酯人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定布洛芬原料中布洛芬的含量

目的:探讨测定布洛芬原料中布洛芬的含量新方法.方法:采用高效液相色谱法.流动相1%氯乙酸溶液(用氨试液调节pH值至3.0)-乙腈(48:52).检测波长254nm,流速为1.0ml·min-1.结果:平均回收率98.1%,RSD为0.8%.结论:高效液相色谱法可用于布洛芬原料中布洛芬含量的测定.