2-叔丁基-4-甲基苯酚合成工艺研究

以4-甲基苯酚和异丁烯为原料，以浓硫酸为催化剂，选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚，考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成2-叔丁基-4-甲基苯酚转化率和选择性的影响。结果表明，在反应温度75℃，催化剂用量4％，反应时间45min时，2-叔丁基-4-甲基苯酚合成转化率达98．3％，产物收率为91．5％，产物选择性为93．7％。     

磺化硅胶催化合成2-叔丁基对甲基苯酚

以4-甲基苯酚、叔丁醇为原料,磺化硅胶(SSA)为催化剂,合成了2-叔丁基对甲基苯酚。并获得了较佳合成条件:酚醇摩尔比1:1,催化剂用量为(以对甲苯酚质量计)11.75%,反应时间为3 h,反应温度80℃。产物的平均收率为89.4%,酚的选择性大于92%。该催化剂具有较高的催化活性,可回收重复利用。     

亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的合成

以 2 ,4二叔丁基苯酚 ( 2 ,4二酚 )、三氯化磷为主要原料 ,FS 1 (碱性物 )为催化剂 ,在常压下合成了抗氧剂亚磷酸三 ( 2 ,4二叔丁基苯基 )酯 ,考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对产物产率的影响 ,确定的最佳工艺条件为 :反应温度 1 30℃ ,2 ,4二酚∶ PCl3(物质的量比 ) =1∶ 0 .34 ,反应时间 60 min,催化剂用量 (对 2 ,4二酚的质量比 ) 0 .35 % ,重结晶后平均产率为 88.5 %     

流化床连续法合成2,4二叔丁基苯酚的工艺研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂 ,异丁烯为烷基化剂 ,在管式流化床连续反应器中研究了苯酚烷基化反应合成 2 ,4 二叔丁基苯酚的反应工艺。结果表明 :当原料异丁烯和苯酚以一定的流量通过反应器 ,并使催化剂在反应液中处于流化状态时 ,反应可以在较温和的条件下顺利地稳定进行 ,苯酚的单程转化率达到97.0 %以上 ,2 ,4 二叔丁基苯酚的单程收率达到 6 1%以上。催化剂可用乙醇洗脱 ,但只能再生一次 ,有待进一步研究。     

苯酚羟基化合成苯二酚反应产物分离与物料平衡的研究

对苯酚羟基化合成苯二酚产物分离与物料平衡过程进行了研究，结果表明，采用常压脱水和减压精馏工艺，可以实现苯酚羟基化产物的分离，但常压脱水和减压精馏过程均有酚焦油生成。为得出确切的酚焦油含量，在密闭系统常压条件下，有催化剂存在时，用水、醋酸、苯酚、邻苯二酚和对苯二酚模拟羟基化反应液，进行脱水分离，并计算苯二酚损失量，即可得酚焦油生成量。经95℃反应2h，邻苯二酚减少22．8％，对苯二酚减少4．7％。在塔顶温度114℃，塔压2．4kPa操作条件下，将精馏得到的苯酚和邻苯二酚倒入塔底残液中再次蒸馏，邻苯二酚损失12．6％，与塔底液增加量相当。以水和苯酚为物料平衡研究对象，根据精馏结果，完成了苯酚羟基化合成苯二酚工艺过程的物料平衡研究，并与气相色谱分析结果进行了比较，分析了气相色谱分析结果与物料平衡计算结果存在的差距，其原因在于气相谱分析结果难以对酚焦油进行精确定量，且长时间脱水和蒸馏过程也会产生酚焦油。     

非对称受阻酚型抗氧剂合成及性能研究

抗氧剂是润滑油脂中非常关键且用量最大的添加剂之一，其中非对称型受阻酚抗氧剂是近年来抗氧剂研究的热点，作为一类新型高效抗氧剂逐渐被应用并取得了优于传统受阻酚型抗氧剂的良好使用效果。以间-十五烷基酚和叔丁基氯为原料，经烷基化工艺合成非对称型受阻酚2-叔丁基-5-十五烷基苯酚，对所合成的2-叔丁基-5-十五烷基苯酚进行结构表征，并考察其在矿油基础油以及合成基础油中的抗氧化性能。结果表明，所研制的2-叔丁基-5-十五烷基苯酚具有抗氧化能力强、在合成基础油中感受性好等优点，综合性能优于常用的受阻酚型润滑油抗氧剂。     

对叔丁基苯酚的杂多酸催化合成

采用高选择性的杂多酸H_4GeW_(12)O_(40)·xH_2O作催化剂,苯酚与异丁烯烷基化合成了对叔丁基苯酚。通过正交试验和条件试验,考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等因素对对叔丁基苯酚收率的影响,确定的最佳工艺条件是:反应温度110℃,反应时间4.5 h,苯酚与异丁烯的摩尔比1:2,催化剂用量为苯酚质量的3％。在此条件下,产品的收率达85％,与硫酸催化剂相比,提高收率20％以上。     

介孔分子筛SBA-15-SO3H催化合成对叔丁基苯酚

以介孔分子筛SBA-15-SO3H为催化剂,甲基叔丁基醚(MTBE)和苯酚为原料,在钢密封间歇反应釜中进行了合成对叔丁基苯酚的烷基化实验研究.实验考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量对反应转化率、选择性的影响以及催化剂的稳定性.实验结果表明,SBA-15-SO3H分子筛是合成对叔丁基苯酚的一种理想催化剂.     

非对称受阻酚型抗氧剂合成及性能研究

抗氧剂是润滑油脂中非常关键且用量最大的添加剂之一,其中非对称型受阻酚抗氧剂是近年来抗氧剂研究的热点,作为一类新型高效抗氧剂逐渐被应用并取得了优于传统受阻酚型抗氧剂的良好使用效果。以间-十五烷基酚和叔丁基氯为原料,经烷基化工艺合成非对称型受阻酚2-叔丁基-5-十五烷基苯酚,对所合成的2-叔丁基-5-十五烷基苯酚进行结构表征,并考察其在矿油基础油以及合成基础油中的抗氧化性能。结果表明,所研制的2-叔丁基-5-十五烷基苯酚具有抗氧化能力强、在合成基础油中感受性好等优点,综合性能优于常用的受阻酚型润滑油抗氧剂。     

合成叔丁基苯酚催化剂综述

综述了合成叔丁基苯酚催化剂的发展过程,对在催化剂上进行苯酚叔丁基化的反应机理进行了探讨.     

抗氧剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的合成

以2,4-二甲基苯酚、异丁烯为原料,酚铝为催化剂进行烷基化反应制备了2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚。较佳合成工艺条件为:催化剂的制备温度190℃,w(催化剂)=1.1%,反应温度130℃,反应时间3 h,收率达85%以上,同时进行了稳定性实验。产物经IR、MS和~1H NMR进行了确定。     

二氧化钛负载硅钨酸催化合成2,4-滴丁酯

以二氧化钛负载硅钨酸(H4SiW12O40/TiO2)为催化剂,2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料,合成了2,4-滴丁酯.通过正交实验确定了合成反应的适宜条件:固定2,4-二氯苯氧乙酸用量0.04 mol,2,4-二氯苯氧乙酸与正丁醇物质的量比为1:5,催化剂用量0.15 g,带水剂环己烷8 mL,反应时间2 h.在此...     

氯代磷酸双(2,4-二氯苯基)酯的合成

以2,4-二氯苯酚和三氯氧磷为原料,在无水氯化铝催化下,合成了氯代磷酸双(2,4-二氯苯基)酯。用正交实验法得到了优化工艺条件:n(2,4-二氯苯酚)∶n(三氯氧磷)=1.7∶1、催化剂用量0.64%、第一段反应温度120℃反应时间2h、第二段反应温度150℃反应时间3h,收率约85.5%。较文献报道,反应时间从34h缩短至5h。产物结构经核磁共振、红外光谱对产物进行了表征。     

载体对镍基催化剂催化2,4-二硝基甲苯加氢反应的影响

 采用浸渍沉淀法制备了Ni/MgO、Ni/HZSM-5、Ni/硅藻土、Ni/SiO₂及Ni/HY催化剂,通过XRD、BET、TPR等分析手段对催化剂进行了表征,并将其应用于2,4-二硝基甲苯液相加氢制2,4-甲苯二胺反应。结果表明,在2.2 MPa、90℃、反应原料5 g、溶剂300 mL、催化剂0.5 g的条件下,这5种镍基催化剂催化2,4-二硝基甲苯液相加氢反应按2,4-甲苯二胺的选择性高低的排列顺序为Ni/HY、Ni/硅藻土、Ni/SiO₂、Ni/HZSM-5、Ni/MgO,其中Ni/HY催化剂催化活性最高,2,4-二硝基甲苯转化率和2,4-甲苯二胺的选择性分别达到99.94%和99.40%,且在循环使用3次后仍能保持良好的催化活性。     

以不同结构的2,4-戊二醇酯为内给电子体的催化剂的性能

分别以2,4-戊二醇二苯甲酸酯、2,4-戊二醇二环己基甲酸酯、2,4-戊二醇苯甲酸环己基甲酸酯为内给电子体制备了MgCl_2负载型Ziegler—Natta催化剂,并研究了催化剂的性能。实验结果表明,对于二醇酯类内给电子体,在一定程度上,C=O键中O的供电子能力越强,催化剂活性越高,催化剂的氢调敏感性越差,但活性的衰减速率与二醇酯的结构关系不大;C=0键中O的供电子能力越强及与C=O键相连的基团位阻效应越大,催化剂的定向能力越强;内给电子体与镁离子的配位能力越弱,内给电子体越易从活性中心脱落,因此催化剂的定向能力的可调性越好;要想得到综合性能良好的催化剂,必须综合考虑二醇酯的电子效应和位阻效应的作用。     

Selecting an optimum catalyst for producing <Emphasis Type="Italic">para-tert</Emphasis>-butylphenol by phenol alkylation with <Emphasis Type="Italic">tert</Emphasis>-butanol

Results of testing various heterogeneous catalysts in the synthesis of p-tert-butylphenol via phenol alkylation with tert-butyl alcohol are presented. It has been shown that all other conditions being equal, zeolite beta produced by the Angarsk catalyst and organic synthesis plant possesses the highest catalytic activity and selectivity for the desired product.     

聚乙二醇包覆的TiO2粉体的光催化活性

采用TiCl4水解法制备了被聚乙二醇（PEG）包覆的TiO2粉体,并通过X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）对粉体的物相组成及表面形貌进行表征。将合成的TiO2粉体用于2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-DPA）的降解反应中,利用荧光光度计以及紫外可见分光光度计等技术手段,考察溶液的荧光及紫外吸收强度随光照时间的变化关系,并以此判断包覆的TiO2的光催化性能。结果表明：PEG包覆的TiO2能降低2,4-DPA溶液的荧光强度和紫外吸收强度,有明显的光催化降解作用,且以相对分子质量较大的PEG包覆的效果较好。     

2,4-双(辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的合成

以邻甲酚、正辛硫醇和多聚甲醛为原料,以六次甲基四胺为催化剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在氮气气氛中采用一步法合成了2,4-双(辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚。采用4因素3水平正交实验研究了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对合成反应的影响,并通过单因素实验得到了最佳反应条件,即邻甲酚75 mmol、n(邻甲酚):n(正辛硫醇):n(多聚甲醛)=1.00:2.10:4.20、催化剂用量7mmol、DMF 22mL、反应温度110℃、反应时间9h;在此条件下,2,4-双(辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚收率为93.46%。产品经IR表征和元素分析确证为目标化合物。