碳酸铝铵热解法制备超细Al2O3

以Al2(SO4)3与(NH4)2CO3为原料,采用液相沉淀法,制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并烧结得到Al2O3粉末。通过分析前驱物的热重曲线,确定了前驱物的高温分解过程;并结合对前驱物在不同烧结温度下所得产物XRD图谱的分析,确定了前驱物的高温相变过程为:AACH→AlOOH→Al2O3(无定型)→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。同时,干燥方式对超细Al2O3分散性的影响在本文中也进行了研究。     

AACH热分解制备超细α-Al2O3粉末

以Al2(SO4)3与(NH4)2CO3为原料,采用液相沉淀法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细Al2O3粉末。研究加料次序、pH值、加料方式以及表面活性剂等因素对反应产物的影响,同时分析前驱物AACH的高温相变过程。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积(BET)、热重/差示扫描法(DTA/TGA)等多种分析检测技术对粉体的性能进行表征。结果表明:只有将硫酸铝溶液雾化加入到碳酸铵溶液中,添加适量PEG1000作为分散剂,控制反应终点pH值为8以上,才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的前驱物AACH;而AACH的高温相变过程为:AACH→AlOOH→Al2O3(无定型)→-γAl2O3→-θAl2O3→α-Al2O3;合成的AACH于1 200℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、形貌为球形且分散性良好的-αAl2O3粉体。     

超声沉淀法制备纳米A12O3粉体

将超声辐射应用于以硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2*12H2O )和碳酸氢铵(NH4HCO3)为原料的沉淀法制备Al2O3纳米粉体的化学反应工艺过程, 制备了粒径为12 nm的α-Al2O3纳米粉体.通过SEM、TEM等分析手段研究了超声辐射对前驱体NH4Al(OH)2CO3沉淀物及最终粉体尺寸、形貌及其团聚行为的影响, 并探讨了其作用机理.结果表明 超声辐射由于其自身的空化作用不仅细化了前驱体颗粒、抑制了其间的团聚, 而且延缓了其向凝胶的转变过程, 从而有效地细化α-Al2O3颗粒, 但过高的频率却易导致颗粒间的进一步聚合.     

碳酸铝铵热分解法制备超细氧化铝粉体

以分析纯的NH4Al(SO4)2和NH4HCO3为原料,选择合适的溶液浓度、分散剂及pH值,在合适的工艺条件下,得到NH4Al(OH)2CO3前驱体化合物.前驱体在1100℃下煅烧1h,得到粒径为80～100nm的超细α-Al2O3,Al2O3颗粒基本上呈球形,粒度均匀.研究了溶液浓度、分散剂及pH值对前驱体化合物颗粒细度的影响,用XRD法对前驱体化合物及其煅烧产物进行了表征,并研究了热处理过程中的相变化,对Al2O3多晶转变与热处理温度之间的关系进行了讨论.用SEM对Al2O3粉体的形貌、大小进行了表征.该方法工艺简单,原料易得便宜,综合成本较低,易实现工业化生产.     

超声对湿化学法制备Al2O3纳米粉的影响

采用湿化学法在超声场中制备了纳米α-Al2O3粉体,研究了超声辐射作用下前驱体颗粒的成核、长大过程,探索了超声作用下Al2O3晶型的转变.结果表明超声能量能加速前驱体的形核,超声分散可控制晶核的长大和团聚,在超声技术处理下可制备粒径仅为20 nm的NH4A1(OH)2CO3超细前驱体,这一前驱体经8 h陈化后,再经1150℃高温煅烧20 min,可制备得到粒径约为10 nm的α-A1203粉体;研究还发现高频率超声辐射可提高α相Al2O3粉体的结晶度.     

高能反应球磨法制备Fe_3Al/α-Al_2O_3纳米复合粉体

以Fe、Al和Fe2O3粉体为原料,采用高能球磨法制备了Fe3Al/α-Al2O3纳米复合粉体,采用X射线衍射仪研究了球磨时间对粉体物相的变化规律。结果表明:以Fe、Al和Fe2O3粉体为原始材料,高能球磨250min可制备Fe3Al/α-Al2O3纳米复合粉体;在高能反应球磨过程中,Fe2O3、Al和Fe之间的反应分为3步,分别是:2Al+Fe2O3=Al2O3+2Fe、6Al+Fe=Al6Fe和Al6Fe+12Fe=Fe3Al。     

超声沉淀法制备纳米Al2O3粉体

将超声辐射应用于以硫酸铝铵 (NH4Al(SO4) 2 ·12H2 O )和碳酸氢铵 (NH4HCO3 )为原料的沉淀法制备Al2 O3 纳米粉体的化学反应工艺过程 ,制备了粒径为 12nm的α Al2 O3 纳米粉体。通过SEM、TEM等分析手段研究了超声辐射对前驱体NH4Al(OH) 2 CO3 沉淀物及最终粉体尺寸、形貌及其团聚行为的影响 ,并探讨了其作用机理。结果表明 :超声辐射由于其自身的空化作用不仅细化了前驱体颗粒、抑制了其间的团聚 ,而且延缓了其向凝胶的转变过程 ,从而有效地细化α Al2 O3 颗粒 ,但过高的频率却易导致颗粒间的进一步聚合     

纳米α-Al2O3的制备及其悬浮液分散性的研究

以AlCl3.6H2O和NH4HCO3为原料,采用室温固相化学反应获得前驱体,1100℃煅烧1.5h,制备纳米α-Al2O3粉体,用XRD、TEM、BET及电子衍射等进行表征,通过对粒径和Zeta电位分析,研究了不同pH值、分散剂及其用量对纳米α-Al2O3粉体悬浮液分散性的影响。实验结果表明：产物为α-Al2O3,颗粒粒径为20nm~30nm,粒子尺寸分布较均匀,比表面积为66.32m2/g;悬浮液的分散性能受到pH值、分散剂种类及其加入量的影响,找到了制备高分散的、稳定的α-Al2O3悬浮液的最佳pH值及PEG10000的最佳添加量。     

工业污泥制备氧化铝的实验研究

以工业污泥为原料，分别利用双水解和通人二氧化碳气体的方法制备Al（OH）3（胶体），在1100℃煅烧后制得α-Al2O3粉体。并通过场发射扫描电镜（FESEM）、能量发射能谱（EDS）以及X衍射仪（XRD）研究污泥原料、Al（OH），（胶体）和α-Al2O3粉体的形貌、成分和结构。结果表明：两种方法中，双水解的方法制备α—Al2O3工艺简单？产物杂质少、产量高。EDS分析结果显示：氧化铝平均纯度达98％。     

机械化学反应合成Fe3Al-Al2O3复合粉体

以Fe3O4粉和Al粉为原料,采用机械球磨诱发化学反应制备了Fe3Al-Al2O3纳米晶复合粉体。利用X射线衍射仪(XRD)和附带能量色散谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)对复合粉体球磨过程中的固态反应过程、表面形貌进行表征。结果表明,球磨过程中,30 min后混合粉末中开始出现少量的Al2O3颗粒,1 h后大部分Fe3O4被还原,形成α-Al2O3、θ-Al2O3、Fe(Al)固溶体和FeO,另有Al剩余。球磨3 h后,大部分的θ-Al2O3转变为α-Al2O3,Fe(Al)固溶体、FeO和剩余的Al粉在机械力的作用下反应形成FeAl化合物和Fe.911O。继续球磨至5 h后,FeAl化合物和Fe.911O相互反应而完全消耗,得到Fe3Al-Al2O3复合粉体。机械力诱发的Fe3O4和Al之间的反应属于突发型反应,诱发反应的临界球磨时间约为50 min。     

液相合成铌酸钾粉体的研究

以Nb2O5、KECO3、HF和（NH4）2C2O4为原料，以柠檬酸为配位剂，乙二醇为酯化剂，用氨水调节溶液的pH值，首先将Nb2O5在水浴条件下溶于HF，加入（NH4）2C2O4和氨水获得沉淀物，而后用柠檬酸溶解获得Nb-柠檬酸溶液。K2CO3与Nb-柠檬酸溶液在乙二醇的交联作用下形成了K-Nb凝胶前驱体。用XRD和SEM研究了不同pH值、不同柠檬酸与金属离子的摩尔比条件下所形成的凝胶前驱体在不同温度下煅烧所得粉体的相组成和形貌。研究发现当柠檬酸与金属离子的摩尔比为3：1，柠檬酸和乙二醇的摩尔比为1：2时，可形成稳定的K-Nb前驱体溶液和凝胶。分析结果表明，K-Nb凝胶前驱体在加热过程中分解成K2CO3相，K2CO3与Nb-柠檬酸溶液发生反应生成KNbO3凝胶，凝胶经800℃煅烧3h或160℃水热反应8h可以制备出颗粒分布均匀的纯钙钛矿型KNbO3粉体。IR谱表明。800℃煅烧或160℃水热反应都出现了Nb-O的特征峰。     

ZrB2-Al2O3复合粉体的制备及应用综述

以ZrO2（或ZrOCl2·8H2O）、B2O3（或H3BO3）和工业Al粉为原料,在氩（氮）气气氛中合成了ZrB2-Al2O3复合粉体,较佳的摩尔配比为ZrO2（ZrOCl2·8H2O）：H3BO3：Al=3：6：20。自蔓延高温合成法、微波法以及高能球磨法合成的复合粉体晶粒细小,具有良好的成型性和烧结性。ZrB2-Al2O3复合粉体可用来制备高性能陶瓷以及作为含碳耐火材料的添加剂来提高材料的抗氧化性和抗侵蚀性,此复合粉体在磨料磨具工业也有广阔的应用前景。     

硫酸氢铵焙烧粉煤灰提取氧化铝(英文)

采用NH4HSO4焙烧法从粉煤灰中提取Al2O3。首先,通过NH4HSO4焙烧和去离子水浸出法提取粉煤灰中的Al和Fe;然后,加入NH4HCO3溶液沉淀浸出液中的Al和Fe,利用NaOH溶液浸出得到的Al(OH)3和Fe(OH)3混合沉淀,所得铝酸钠溶液经碳酸化分解得到纯净的Al(OH)3;最后,煅烧纯净的Al(OH)3制备α-Al2O3产品。通过实验确定各工艺流程的最佳条件。制备的α-Al2O3产品达到YS/T 274-1998标准的工艺指标。     

α-Al2O3,TiB2颗粒增强铝基复合材料的XD合成

介绍了α-Al2O3,TiB2增强自生铝基复合材料XD合成工艺,分析了合成反应的热力学及动力学机理.在Al-TiO2 系中未加B粉时,生成的增强相是Al3Ti和α-Al2O3,通过B粉的加入,使Al-TiO2-B系中棒状物Al3Ti随B/TiO2摩尔比的增加而逐渐减少,在B/TiO2的摩尔比为2时,棒状物基本消失同时分析了升温速率、B/TiO2摩尔比对燃烧温度、体收缩率的影响.     

超声场中溶胶凝胶法制备纳米氧化铝粉体的研究

近年来，超声空化处理已被证明是一种制备纳米材料十分有效的技术，当将超声空化作用应用于溶胶凝胶法制备纳米粉体过程时，将为防止团聚体的生成创造一个独特的条件。本文以六次甲基四胺为沉淀剂，研究了超声场下溶胶凝胶法制备纳米Al2O3粉体的工艺，对产物进行了扫描电镜（SEM），X射线衍射（XRD）分析及粒度分析。实验结果表明，超声波的引入可显著提高粉体的性能。超声处理过的前驱体在1100℃煅烧2小时制得了团聚少，平均粒径在30nm左右的α-Al2O3粉体。超声波的辐射作用有利于纳米α—Al2O3粉体的制备，它的作用主要体现在防止胶粒之间的团聚和长大，及破碎团聚体的作用上。     

超声波辅助化学镀法制备CoAl_2O_4尖晶石粉体

采用超声波辅助化学镀法在室温条件下制备了Co/Al2O3复合粉体,1200℃下热处理1.5h获得了CoAl2O4尖晶石粉体。用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射测定了粉体的微观形貌、成分和相组成;用差热分析法确定了粉体的尖晶石转变温度。结果表明:镀覆制备的Co/Al2O3复合粉体由金属钴和Al2O3两相组成,金属钴相包覆Al2O3相,Co包覆层在Al2O3颗粒表面分布均匀且结构较疏松;复合粉体的尖晶石转变温度为850℃左右;转变后获得的粉体也是一种复合粉体,由Al2O3和CoAl2O4两相组成,由粉体的生长机制可预见,它是以α-Al2O3为核心CoAl2O4尖晶石包覆在其表面的结构。     

沉淀法制备纳米Eu：Y2O3荧光粉

试验分别以微米级Y2O3、Eu2O3粉体为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，三乙醇胺为络合剂，采用三乙醇胺络合沉淀法制备了化学组成为NC6H12（NH4）Y2（CO3）（NO3）2·nH2O的前驱体。研究了前驱体在不同的煅烧温度下的物相变化，结果表明，前驱体在500℃保温2h即可直接生成立方相的Eu：Y2O3，在1000℃保温2h的条件下得到了结晶度高、分散性好、平均粒径为50～60nm、近球形的纳米Eu：Y2O3荧光粉。     

Al-Zr(CO3)2体系反应合成复合材料的反应机制及动力学模型

开发了Al-Zr(CO3)2体系熔体反应法合成新型(Al3Zr Al2O3)p/Al复合材料,研究了Al-Zr(CO3)2体系的反应热力学、反应动力学及反应机制.结果表明:Al-Zr(CO3)2体系起始反应温度为850℃,且在铝熔体(850～1100℃)温度范围内反应能自发进行.X射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)分析表明:反应合成的强化相为Al3Zr和α-Al2O3颗粒,其尺寸为0.1～1 μm,且在基体中弥散分布.反应过程中复合熔体水淬实验分析表明:反应析出的Zr量随反应时间延长而增大,当反应进行10 min就达到了总增量的90%,整个合成反应时间为15 min,且合成过程前期(反应3 min前)主要受化学反应控制,合成过程后期(反应10 min后)主要受扩散控制.Al-Zr(CO3)2体系中关键反应ZrO2与Al按反应-扩散-破裂机制进行,并建立了反应原理图、反应动力学模型和反应时间的动力学方程.     

水热温度对硫酸铝尿素沉积产物晶型和脱水动力学的影响

采用水热法,以硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)为原料、尿素为沉淀剂,在一定的醇水比例下(体积比2:1),制备出具有不同形貌的氧化铝前驱体,用SEM、XRD和TG-DSC分析对粉体的微观结构及热分解过程进行了研究。结果表明:相同条件下,水热处理温度影响氧化铝前驱体的微观形貌及向α-Al2O3转变的温度,随水热处理温度的提高,其相结构由无定型态向结晶度高的薄水铝石相转变,而其煅烧产物向α-Al2O3转变的温度逐渐升高。利用Doyle-Ozawa法和Kissinger法计算经水热温度为100、140和160℃处理获得产物热分解过程的表观活化能,通过该两种方法得到的表面活化能平均值分别为150.68、155.46、171.09 k J/mol。用Kissinger法确定了反应级数、频率因子和不同水热处理温度下产物的热分解速率方程。     

球形高纯氧化铝粉体的制备

以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料,采用碳酸铝铵热解和摩擦球化相结合的方法制各球形高纯氧化铝粉体.研究了前驱体碳酸铝铵(AACH)合成过程中反应初始时间、反应体系pH值等因素对AACH球形颗粒形貌的影响,以及AACH焙烧过程中Al2O3物相的变化情况.研究表明反应初始时间过短或过长、反应体系PH值远离AACH等电点均不利于得到球形度好的、粒径大小均一的AACH球形颗粒.研究结果显示在反应初始时间55 h、反应pH7.0±0.2时制备的前驱体为平均粒径9.42 μm、大小均一、松装密度0.49 g/cm3、安息角38.5°的流动性极好的AACH球形颗粒,经1200℃,30 min焙烧得到平均粒径8.74μm、大小均一、松装密度0.35 g/cm3、安息角52.3°的球形高纯α-Al2O3粉体.