不同测定方法对于大米中无机砷含量结果的影响

目的 建立不同方法测定大米和以大米为原料的食品中无机砷的含量,并进行结果比较。方法 用0.15 mol L-1硝酸或0.3 mol L-1三氟乙酸作为提取液,95℃下热辅助提取2 h、75℃下超声提取2 h或90℃下微波辅助提取1 h,提取物经阴离子交换柱X-100（250 mm×4.1 mm,10 μm）分离,电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）和氢化物发生-原子荧光光谱（HG-AFS）分别测定。结果 ICP-MS和HG-AFS两种方法测定无机砷含量,加标回收率分别在94.8% ~ 111.7%,91.9% ~ 96.0%之间,相对标准偏差均小于5.8%,应用这两种方法对质控样品米粉SRM 1568a和大米样品进行了测定,结果协同性良好。结论 比较的不同提取方法以及测定方法均可以简单、准确、快速的测定大米中的无机砷,且结果无显著的统计学差异。     

氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱法分析大米中的无机砷

建立氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法直接测定大米中无机砷含量的高通量分析方法.采用硝酸-双氧水提取大米样品中的无机砷,以5 mol/L盐酸作为预还原剂将砷(V)还原为砷(III),在多模式...     

超声辅助提取氢化物发生原子荧光法测定鹅肉中无机砷

采用超声提取,以氢化物发生原子荧光法测定了鹅肉样品中无机砷含量.通过比较提取的无机砷与样品中的总砷含量,评价了6mol/L盐酸、1mol/L硝酸、1mol/L磷酸和50％vol甲醇水溶液4种不同提取溶剂下的提取效率.发现6mol/L盐酸的提取效率最高,为61％.同时,以稳定性更好的二甲基硅油作为消泡剂代替了正辛醇,得到更好的精密度.对实验条件优化后,这种无机砷的方法检测限可以达到0.27μg/kg,实验的精密度为1.6％,加标回收率为96.5％～104.0％.这种方法不仅有助于提高检验效率,而且更加环境友好.     

液相色谱-原子荧光法测定大米中4种砷形态

目的建立以0.3 mol/L硝酸为提取剂提取大米中4种砷形态(亚砷酸根AsⅢ、砷酸根AsⅤ、一甲基砷MMA和二甲基砷DMA)的液相色谱-原子荧光(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)分析方法。方法在60℃条件下,超声40 min提取大米样品,上清液供LC-AFS测。比较2种提取方法对稻米中4种砷形态的提取效率,并对提取温度和提取时间等条件进行优化。结果 4种砷形态化合物的检出限为0.002~0.01μg/mL,加标回收率为89.03%~100.70%,RSD不大于4.36%(n=5)。结论此方法可以在1h时内完全分离大米样品中的四种砷形态,操作简单、灵敏,适用于大米中重金属砷的风险评估。     

高效液相色谱- 电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷

目的：拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法：以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明：As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5～400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/L和0.08μg/L,无机砷的加标回收率在80.5%～128.5%之间,相对标准偏差(RSD)＜5%。结论：方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。     

固相萃取-氢化物产生-原子荧光光谱法检测 大米中总砷的含量

目的建立基于UIO66材料分散固相萃取体系的提取大米中总砷,并采用氢化物产生-原子荧光光谱法检测其含量。方法以7 mL 0.06 mol/L HNO_3+3%H_2O_2为消解液,在最大微波功率800 W下, 180℃微波消解20min,提取大米中的总砷,通过金属有机骨架材料UIO66实现大米提取液中总砷的分离净化,最后采用氢化物产生-原子荧光光谱法进行总砷含量测定。结果在10～80μg/kg浓度范围内,总砷的标准曲线方程线性良好(相关性系数r~2=0.9997),最低检出限(limitofdetection,LOD)为0.024μg/kg,样品加标回收率在93.4%～107.8%之间,相对标准偏差2%。7种大米样品中的总砷含量在150～250μg/kg之间,其中糙米中总砷含量最高(244.53±4μg/kg),东北地区产大米与南方地区产大米的总砷含量存在显著性差异(P0.05)。结论基于UIO66分散固相萃取体系的大米中总砷分离分析方法具有高灵敏度、低成本、易操作的特点,可有效实现大米中总砷的净化和定量分析。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定 大米中无机砷

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的分析方法。方法采用两种前处理方法对大米中的无机砷进行提取,经高效液相色谱分离后,利用电感耦合等离子体质谱进行测定。同时对大米样品进行微波消解后测定其中的总砷,通过无机砷及有机砷的总和计算两种前处理方法的回收率,从而对前处理方法进行比较。对磷酸二氢铵、碳酸铵以及磷酸氢二铵等缓冲盐进行选择,并对p H值进行优化,确定最优的流动相条件。结果以12.5 mmol/L磷酸氢二铵作为流动相,调节流动相p H为8.5,流速为1 m L/min,可以将5种无机砷形态完全分离。对两种前处理方法进行比较,发现两种前处理方法的提取效率均大于87.5%,其中酸-热辅助提取法的提取效率相对更高。结论该方法准确、简单,适合大米中无机砷的测定。     

原子荧光光谱法测定稻谷及其制品中无机砷

将12份稻谷样品,分别制成糙米、大米,利用原子荧光光谱法逐一测定稻谷、糙米和大米试样中无机砷含量,结果表明:稻谷样品的无机砷含量明显高于其制成的糙米样品中的含量;糙米样品的无机砷含量明显高于其制成的大米(粳米二级)样品的含量.无机砷含量为国家卫生标准最高限量4倍左右时稻谷样品经碾磨成大米后,无机砷含量在国家卫生标准限量范围之内.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷

摘要：目的 建立高效液相串联电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的分析方法。方法 样品经0.15mol/L硝酸溶液提取,以100 mmol/L (NH4)2CO3为流动相,使用AS7 阴离子交换柱(250 mm×4.0 mm, 10 μm)分离,进入质谱进行检测。结果 As（Ⅲ）和As（Ⅴ）在浓度0~100ng/mL范围内线性相关性良好,精密度RSD均小于5%,检出限为0.234ng/mL~0.904ng/mL,加标回收率在89.7%~108.0%之间,能力验证和质控样结果较好。结论 此方法适用于大米中无机砷的快速检测。     

稻谷中无机砷的两种提取方式检测结果对比

在进行稻谷中无机砷含量检测过程中,发现采用恒温干燥箱在温度90℃、时间2.5 h进行无机砷提取时,质控样品大米粉的检测结果低于标准值,提取效果不理想.针对此现象采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)对不同无机砷含量的稻谷样品,采用恒温水浴震荡和恒温干燥箱两种方式进行无机砷提取,并对检测结果进行了对比.检测结果表明...     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

栗生灰黑孔菌合成漆酶最佳发酵条件的优化

本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明：1.最佳液态发酵培养基组分为：玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件：温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响

从pH值测定原理出发，分析温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响，认为纺织品水萃取液pH值测定的最佳温度为20～25℃或37℃。