用三(2-乙基己基)氧膦作固定相反相萃取纸色层及柱色层分离贵金属的研究

本文首次用三(2-乙基己基)氧膦(TEHPO)作固定相,研究了贵金属反相萃取纸色层及柱色层的分离。通过实验,考察了50多种金属离子在TEHPO-HCI体系中的纸色层行为,发现此体系对贵金属的选择性较好。萃取能力的顺序为:AuCl_1~->OsCl_2~(2-)>IrCl_8~(2-)>PtCl_6~(2-)>PdCl_4~(3-)>RhCl_8~(3-)。     

1,4-二氨基蒽醌的薄层分离及含量测定

1,4-二氨基葱醌是染料还原棕BR的主要原料,其分析方法一般采用基耶达定氮法(方法1)结合纸色层分离鉴定其中1,4-二羟基蒽醒和1-氨基-4-羟基蒽醌,操作手续较繁,而且对各种氨基蒽醌不能分离,测得的是多种氨基的总和.误差也在0.5～1％。我厂曾采用以苯:吡啶:甲醇:氯仿:水(6:0.5:10:0.5:2)为展开剂,中性氧化铝为吸附剂,毗啶为溶剂的薄层分离法(方法2),但主成分与展开剂前沿一起前进,组分未分开。据资料介绍,可用环已烷:乙醚(1:1)或(4:3),乙酸乙酯:正丙     

薄层色谱法分离独居石中的轻稀土元素——采用 P_(204)/二氧六圜/乙酸乙酯/硝酸为展开剂

<正> 据报道,1980年K.Jung,H.Specker 曾以乙醚/P_(204)硝酸(体积比为100:3:2)作展开剂,用薄层色谱法分离了若干稀土元素。1984年郁嘉妹等也用薄层色谱法分离了轻、重稀土中的一些元素。本文乃以P_(204)/二氧六圜/乙酸乙酯/硝酸(体积比为1.1:2.0:2.4:0.4)作展开剂,用硅胶H/硝酸铵/羧甲基纤维素(CMC)(重量比为5.0:0.64:0.16)薄层板,在重稀土存在下,一次展开,很好地分离了镧、铈、镨、钕、钐等轻稀土元素。这给独居石矿样中轻稀土的定性和定量分析开辟了一条新途径。     

用聚己内酰胺柱对萤光素进行提纯和含量测定(续)

过去曾报导过采用0.5％氨水作展开剂,在聚己内酰胺柱上层析分离后,再进行含量测定。但在使用过程中,又对展开剂做了进一步的探讨,经试验后认为采用氯化铵-氢氧化铵缓冲液:无水乙醇(4:1)作展开剂较用0.5％氨水作展开剂的分离效果更好。我们在聚己内酰胺薄膜上进行了分离试验(图1)。样品在聚己内酰胺薄膜上分离     

碱性镀锌溶液中NaOH分析方法的共性与异性的探讨

一、基本情况氰化及无氰碱性镀锌工艺性能各有千秋,在电镀工业中长期共存。但对其中NaOH的测定则已争论卅余年:所见资料均用酚酞或百里酚酞作指示剂,有的加K_4[Fe(CN)_6],有的则不加,以HCl标准溶液滴定。我们经长期标准样品实验及生产实践证明:不加K_4[Fe(CN)_6]是对的,但用酚酞作指示剂是错误的。正确的是以百里酚酞作指示剂,用HCl标准溶液滴定。同时找出了它们之间的共性及异性。本文所研究的镀锌溶液的类型、成分、含量见表     

N,N’——二羧甲基联苯胺对贵金属反相纸层析的研究

分别以 N,N’——二羧甲基联苯胺的乙醇——苯溶液和氯仿溶液为固定相 ,以不同浓度的盐酸和高氯酸为展开剂 ,用反相纸层析法研究了 N,N’——二羧甲基联苯胺对8种贵金属的萃取行为。结果表明 :在乙醇——苯混合溶剂中固定相对贵金属的萃取能力比在氯仿溶剂中强。在高氯酸展开剂中对 Au3 、Ru3 、Rh3 的萃取能力较强 ;在盐酸展开剂中对Pd2 、Pt4 、Os4 、Ir4 、Ag 的萃取能力较强。     

薄层色谱本科教学实验的改进

针对薄层色谱本科实验教学中存在污染及分离效果不理想等问题,我们对其实验进行改进。通过对溶剂种类及用量、展开剂组分及比例的考察,筛选出用乙醇作溶剂,用乙酸乙酯、石油醚混合溶液(体积比为2∶1)作展开剂的实验方案。实验结果表明:该方法分离效果好、斑点清晰、实验现象明显,符合绿色化学要求。     

气相色谱-质谱法研究聚氯乙烯的热裂解行为

采用气相色谱-质谱法并结合热重分析法对聚氯乙烯(PVC)的热裂解行为进行了研究。首先对PVC的热失重行为进行考察,确定最佳裂解温度;然后分别在350℃和600℃下对PVC进行热裂解,并用气相色谱-质谱联用仪对裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明:在350℃下,PVC裂解产物主要以HCl和苯等易挥发物质为主;在600℃下,裂解产物为多环芳烃,但未检测到HCl。根据裂解产物的种类及相对含量的变化,确定PVC的分段裂解回收工艺,从而提高了热裂解产物的回收率和热裂解效率。     

碱性试剂三辛胺、三异辛胺薄层层析法分离独居石中的稀土元素

研究了用三辛胺和三异辛胺作络合剂,以甲基异丁基酮、异丙醚、异丙醇、硝酸混合液为底液组成的展开剂、对稀土元素进行了薄层层析分离。当展开剂中各试剂的量发生改变时,稀土元素的薄层色谱行为也相应的发生变化,由此得出分离机理。当三辛胺(三异辛胺):甲基异丁基酮:异丙醚:异丙醇:硝酸为1:8:8:6:0.75(v/v)时,独居石中轻稀土元素的分离都很好。     

甲基膦酸二(1-甲基庚基)酯(P350)分离-原子吸收测定矿石中的超痕量金

以甲基膦酸二(1-甲基庚基)酯(P350)为固定相的高选择性分离方法与石墨炉原子吸收高灵敏度测定方法相结合,分析了矿石中的超痕量金。用 P350作反相萃取柱色层的固定相,对金有很好的选择性和很高的萃取能力。通过改进石墨炉法使金的测定检出限达10~(-12)g,很好地分析了矿石中0.0x～0.000xg/T 的超痕量金。     

苯乙酸胆固醇酯的合成

报道了用N;N＇-二环己基碳酰亚胺(DCC)和三甲基吡啶盐酸盐(TMP·HCl)作除水剂和除水促进剂制备苯乙酸胆固醇酯的方法,产率为89.7%.并报道了苯乙酸胆固醇酯的红外光谱、紫外光谱和核磁共振谱数据.     

再生法烟道气脱硫

再生法烟道气脱除 SO_2、HCl 和 HF。该法采用卧式吸收器分步完成。先把冷却了的气体用水冲洗以除去 HCl、HF 和部分SO_2。而后采用柠檬酸钠水溶液作吸收剂除去 SO_2。来自吸收器第一步的废水用 Ca(OH)_2或 NaOH 中和,除去沉淀和重金属,水送回     

二次掺杂聚苯胺的PAN复合纤维抗静电性能研究

将苯胺与聚丙烯腈(PAN)纤维接枝聚合,第一次采用5-磺基水杨酸(SSA)掺杂制得PAN/聚苯胺(PANI)复合纤维,再以盐酸(HCl)第二次掺杂制得PAN/PANI复合纤维;研究了第二次掺杂的反应条件及PAN/PANI复合纤维的抗静电性能。结果表明:红外光谱分析证明了PAN/PANI复合纤维中有PANI存在;HCl第二次掺杂最佳条件为HCl浓度2 mol/L,反应温度0℃,反应时间6 h,PAN/PANI复合纤维的比电阻约2 kΩ.cm;第二次用HCl掺杂的复合纤维的抗静电性能比第一次用SSA掺杂的抗静电性能更好。     

一种疏水缔合型阳离子聚合物酸液稠化剂的合成及性能

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、甲基丙烯酰氧乙基二甲基正十六烷基溴化铵(HDMC)为原料,采用自由基水溶液聚合制备阳离子型疏水缔合聚合物P(DMC-HDMC)。用红外光谱、核磁共振氢谱和荧光光谱分别对其分子结构和疏水微区结构进行了表征,并对其在酸液中的流变性进行了考察。结果表明,P(DMC-HDMC)含有亚甲基长链(CH2)15,在溶液中能够形成疏水微区,且其临界缔合质量分数(CAC)为～0.17%(质量分数)。在w(HCl)=20%的溶液中,当w〔P(DMC-HDMC)〕=0.16%(CAC)时,其流出时间t分别为20.47 s和40.8 s;与非疏水缔合型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)相比,随酸质量分数的增加,PDMC的黏度明显降低,而P(DMC-HDMC)则相对稳定,整体呈略微上升趋势;w〔P(DMC-HDMC)〕=1.0%时,在w(HCl)=20%溶液中60、90℃下的热稳定性ω分别为85.5%和70.4%;w〔P(DMC-HDMC)〕=0.8%时,w(HCl)=20%溶液中30℃、170 s-1下剪切120 min后剪切稳定性ω'为88.3%。     

层间阴离子对镁-铝水滑石吸附HCl与PVC热稳定性的影响

用共沉淀法制备了层间具有不同无机阴离子的镁-铝水滑石MgAl-X LDH (X=CO_3~(2-)、NO_3~-、Cl~-和SO_4~(2-)),采取X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和BET比表面分析表征了所得样品的结构,通过吸附实验和热稳定实验考察了其对氯化氢(HCl)的吸附性和对聚氯乙烯(PVC)热稳定性的影响并探究了水滑石的热稳定机理。结果表明,所得水滑石具有较高的结晶度,呈规整的六边形薄片状,宽120～275 nm;层间阴离子对水滑石吸附HCl和PVC热稳定性影响较大,MgAl-CO_3LDH的吸附性能最好、吸附量可达54.2 mg/g,其次为MgAl-NO_3LDH和MgAl-ClLDH,MgAl-SO_4LDH最差。且水滑石吸附HCl量越大,对PVC的热稳定性能就越好。水滑石能提高PVC的热稳定性的机理主要是它能与PVC热降解过程中释放的HCl发生表面吸附和孔吸附,从而限制了HCl对PVC降解的自催化作用,使PVC的热稳定性能提升。     

国产色层纸分离三聚磷酸钠

本文系用国产色层纸新华3~#,以上行纸上色层法定性分离了三聚磷酸钠的组份。在室温下,用酸性展开剂,推荐的展开剂组成:20％三氯醋酸20毫升(溶解100克三氯醋酸在水中,加入7毫升氨水用水稀释到500ml),30ml异丙醇,混匀之。溶剂PH=1.4。文内对展开剂的选择,组成及pH变化等进行研究和探讨。终于成功地使正磷酸盐,焦磷酸盐,三聚磷酸盐得到完满的分离。     

水滑石对PVC的热稳定特性与机理

研究水滑石(HT)对PVC的热稳定特性,结果表明:1)HT是一种长期型热稳定剂,热稳定效能显著优于硬脂酸钙,与硬脂酸锌(ZnSt2)、β-二酮(β-DK)和环氧大豆油(ESBO)并用存在明显的协同效应,但与多元醇发生对抗作用;2)以HT/ZnSt2/ESBO和HT/ZnSt2/ESBO/β-DK稳定的PVC的受热变色呈现明显的突变特征,即初期阶段变色非常缓慢,而后突然显著加速.HT的独特热稳定特性可解释如下:HT首先主要以层间CO23-,然后再以层板Mg、Al氢氧化物中和HCl,以层间CO23-中和HCl的转化产物Cl-型HT不会置换主效热稳定剂中的Zn2+而导致其消耗,因此PVC在受热的初期变色非常缓慢,一旦层间CO23-消耗殆尽,接下来以层板Mg、Al氢氧化物中和HCl生成的MgCl2、AlCl3则会置换主效热稳定剂中Zn2+,因此PVC变色加快.     

菠菜中叶绿素的提取及紫外光谱研究

植物叶类作为天然原料,所含色素和有效组分具有良好的应用价值。以新鲜菠菜叶为原料,用不同的混合溶剂浸泡研磨菠菜叶,减压抽滤,用有机溶剂萃取其中的色素成分,并利用薄层色谱分离方法,选用不同展开剂对色素进行分离。试验结果表明,当石油醚-乙酸乙酯混合溶液(体积比为7∶3)作展开剂时比移值较小,对叶绿素分离较有利。在此基础上,我们采用紫外可见光谱对菠菜色素成分进了分析鉴定。     

新型选择性堵剂FIR的合成及评价

针对高温出水油田,以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、含磺酸基的单体(SM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)进行聚合,得到一种体膨型选择性堵水剂FIR.研究结果表明,FIR具有较好的抗盐和抗温能力,且吸油率小,充分吸水膨胀后遇油能够有效收缩,能够满足油水不同产层时的选择性堵水要求.FIR堵塞油水同产层通道后,也可以用10％HCl进行有效解堵.     

P_(350)萃取树脂分离稀土元素的性能研究

研究了以 P_(350)树脂作固定相,硝酸、高氯酸为流动相的萃取柱色谱法分离稀土元素,其平均分离因素为:β_(HNO)_3(1.04)>■_(HC1O)_4(0.99)。分配比 K_d 的顺序为:HNO_3>HC1O_4。硝酸作流动相好。