甲亚胺-H光度法检测水中硼测定条件的改进性研究

对水中硼的标准分析方法甲亚胺-H分光光度法分别从方法的测定范围、校准系列溶液及被测样品的取样量、校准曲线标准点的合理化设置、分析测定的质量控制和提高测试灵敏度等方面进行改进。结果表明,经优化改进后,分析方法的检出限为0.045 mg/L,测定下限为0.18 mg/L,测定范围为0.083～3.3 mg/L。精密度和准确度的检验结果符合技术要求。改进后的方法,测定范围拓宽了2倍,降低了测定下限,提高了测定灵敏度,适合地表水以及其他水体中硼的分析测定,也适合大批量水样的快速测定。     

水中硼元素3种检测方法的比较

对水中硼的3种检测方法进行比较分析。甲亚胺-H分光光度法具有较高的精密度和准确度,可作为检测水中硼含量的仲裁方法;姜黄素分光光度法是测定水中硼含量的经典方法,但操作繁琐,稳定性不高;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)简单易行、测定范围广,但设备昂贵,较难普及,可作为快速测定方法。     

3—甲氧基—甲亚胺H光度法测定化妆品中硼的研究及应用

研究了３－甲氧基－甲亚胺Ｈ与硼的显色反应。在乙酸－乙酸铵缓冲溶液中, 硼与３－甲氧基－甲亚胺Ｈ形成１：２的黄色配合物,最大吸收在４２０ｎｍ波长处。     

腐植酸类肥料中硼的甲亚胺—H酸分光光度法测定

本文介绍了采用甲亚胺-H酸分光光度法分析腐植酸类肥料中元素硼的方法。应用该法测定腐肥中的硼测定回收率为100％,标准偏差为2.04,相对标准偏差为2.04％。     

盐湖卤水法碳酸锂产品中硼杂质含量的测定

基于在微酸性介质中,甲亚胺-H与硼生成显色络合物,可用于比色法测定硼,建立了分光光度法测定盐湖卤水法碳酸锂产品中硼杂质含量的方法,并对存在的相关问题进行了讨论。在实际操作中比较了标准曲线法和标准加入法,测定结果的相对标准偏差（n=9）分别为0.53%和0.52%,平均回收率分别为99.2%和99.4%。该方法适合于三氧化二硼质量分数为0.01%～0.4%的碳酸锂样品中硼杂质含量的测定。     

甲亚胺-H比色法和姜黄素比色法测定土壤中有效硼的对比研究

甲亚胺-H比色法和姜黄素比色法测定土壤有效硼的原理都是采用沸水提取,浸提液与显色剂作用后用比色法测定硼含量。本研究对两种方法测定结果的准确性及结果显著性差异进行探讨。结果表明：按照标准的方法,其中样品制备时控制沸腾程度在有轻微气泡的状态;样品显色后稳定时间为1 h,方法线性和重现性良好,甲亚胺-H比色法和姜黄素比色法的方法检出限分别为：0.04 mg/kg和0.02mg/kg;两种方法测定结果的相对标准偏差均小于10%,测定结果在标准值范围,方法特性满足土壤检测要求。两种方法测定结果显著性差异检验显示：|t|>t(6,0.95),P=0.004<α=0.05,表明两种方法的测定结果有显著差异。     

5－氯－甲亚胺H与硼显色反应的研究及应用

合成了新显色剂５－氯－甲亚胺Ｈ，并研究了其与硼的反应条件。在ｐＨ５．５的乙酸－乙酸铵缓冲溶液中，显色剂与硼形成２：１的络合物。最大吸收波长为４３０ｎｍ。摩尔吸光系数为５．９５×１０~３Ｌ·ｍｏｌ~（－１）·ｃｍ~（－１）。Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度为０．００１８μｇ·ｃｍ~（－２）。硼量在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。用ＥＤＴＡ掩蔽各种干扰离子可直接测定氧化镁样品中的硼。方法快速、准确。     

分光光度法测定水中硼的对比实验及方法评价

对现行测定水中硼的两种标准分析方法《水质硼的测定姜黄素分光光度法》和《硼的测定甲亚胺-H分光光度法》进行分析实验,分别对方法的校准曲线、试剂空白、检出限、测定下限、精密度和准确度等方面进行比对分析。结果表明,甲亚胺-H分光光度法的校准曲线线性质量和精密度良好;在实际测定中,不仅测定的精密度好、准确度高,而且具有方法操作简便快捷、干扰因素少、可操作性强的特点。因此,甲亚胺-H分光光度法是水中硼测定的优选性分析方法,适合各种水体中批量样品的分析测定。     

分光光度法测定水中硼的对比实验及方法评价

对现行测定水中硼的两种标准分析方法《水质硼的测定姜黄素分光光度法》和《硼的测定甲亚胺-H分光光度法》进行分析实验,分别对方法的校准曲线、试剂空白、检出限、测定下限、精密度和准确度等方面进行比对分析。结果表明,甲亚胺-H分光光度法的校准曲线线性质量和精密度良好;在实际测定中,不仅测定的精密度好、准确度高,而且具有方法操作简便快捷、干扰因素少、可操作性强的特点。因此,甲亚胺-H分光光度法是水中硼测定的优选性分析方法,适合各种水体中批量样品的分析测定。     

紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究

经实验证明,用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样中的总N,以一次蒸馏水代替重蒸馏无氨水,既减少了实验操作程序,又不影响测定结果,同时本文确定了最佳实验条件,并对标准样品进行分析,结果理想。     

对羟基苯甲酸分光光度法测定水中硝酸盐氮

在一定温度下,对羟基苯甲酸与硝酸盐在浓硫酸中发生反应,生成物在碱性溶液中产生黄色化合物,该黄色化合物在390~420 nm处有强烈吸收,利用该现象可实现对硝酸盐氮的测定。为了确保对羟基苯甲酸与硝酸盐反应温度一致,用试管代替比色管、用漩涡混合器代替手动摇晃试管,结果 6次平行测定3.91 mg/L硝酸盐氮标准溶液,相对标准偏差0.77%,对合成水样及实际水样加标回收率处于97.0%~102.1%。     

改进分光光度法测定制药行业含碘废水研究

采用亚砷酸-硫酸-氯化钠的混酸体系和硫酸亚铁铵-硫氰酸钾混合显色剂,对传统方法的催化反应和显色反应过程进行改进,使碘化物分光光度法的前处理步骤由7步简化到3步。并通过优化混酸及显色剂的配比与用量、反应温度等最佳实验条件,极大提高了方法的操作性、可控性和重现性,降低了不确定度。检出限可达到5μg/L,加标回收率在93.1%~99.3%,可用于多种复杂废水中碘化物的测定。     

镍离子对分光光度法测定水样中COD的影响

通过测定Cr3+、Cr2O72-和Ni2+ 的吸收曲线及标准水样的COD,研究了Ni2+对分光光度法测定COD的影响.结果表明,当水样中Ni2+质量浓度＜100 mg/L时,对测定结果无明显影响;若水样中Ni2+质量浓度＞100 mg/L时,应将水样稀释后再进行测定.     

红外分光光度法测定水中石油类的不确定度评定

介绍了红外分光光度法测定水中石油类的方法原理,分析过程中不确定度的来源,介绍了不确定度分量的评定,合成标准不确定度的计算,扩展不确定度测评以提高测试结果的准确度。     

酸性铬蓝K分光光度法测定水的硬度

系统研究了酸性铬蓝Ｋ（ＡＣＢＫ）与钙镁同时作用的显色体系,采用Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋摩尔浓度桢的混合标准溶液试验了影响该显色体系的灵敏度和稳定性的各项因素,确定了最佳操作条件。试验表明,在ＰＨ－１０．２的氨一氧化铵缓冲质中,Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋离子均可与ＡＣＢＫ显色剂形成１：１的配合物,在４６８ｎｍ波长处,两种 事物存在一等摩尔吸收点,对应于该点的等摩尔吸光系数ε＝７．４×１０＾３Ｌ／（ｍｏｌｃ     

分光光度法测定水合肼分析方法的优化性研究

对水中水合肼测定的分光光度法进行了优化性改进。从分析方法研究的角度,对现行水中水合肼测定方法(水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法)进行了优化和改进性研究,分别从分析方法的检出限、测定下限和测定范围,校准曲线标准点的优化配置,被测样品取样量的科学性等方面出现的问题进行分析,对测试灵敏度的相关因素等方面进行条件实验和比对分析,选择和确定优选的测定条件;并对改进后的方法进行技术评价。结果表明,经过改进后,方法的检出限为0.001 9 mg/L,检测下限为0.007 9 mg/L,有效测定范围为0.007 9～0.14 mg/L。经研究改进后的分析方法,不仅降低了检测下限,提高了检测灵敏度;有效测定范围也得到了合理性拓宽,比原测定方法扩宽了近2倍。精密度和准确度测试符合要求,适合水和废水中肼的测定。