铜与碘化物和罗丹明B在水溶液中的显色反应

碱性染料与金属络阴离子的缔合反应,已用于数十种元素的萃取—分光光度测定,但铜的测定研究甚少。近年曾提出铜与氰根的络阴离子在近中性介质中和亚甲蓝的缔合反应,萃取—光度法测定铜。但铁(Ⅱ、Ⅲ),汞(Ⅱ),银(Ⅰ),镍(Ⅱ)及镉(Ⅱ)的干扰难以消除,给实际分析带来不便。 以金属和卤化物的络阴离子与碱性染料的反应而建立了一系列元素的分析方法。而利用铜(Ⅱ)和卤化物的络阴离子与碱性染料的离子缔合物光度法测定铜,报导甚少。     

锰矿石中铅锌同时测定-示波极谱法

锰矿石、锰烧结矿中铅锌的极谱分析,仍采用不同底液各别进行测定,並用萃取或沉淀法来消除大量铁锰的干扰。本文经试验选择了醋酸钠—吡啶底液,不必分离铁锰,用示波极谱法可同时测定铅锌,方法简便快速,消除了难以校正的吸附误差,节约了试剂,提高了分析速度。 在醋酸钠—吡啶底液中,铁(Ⅲ)对铅锌的测定有影响,当加入抗坏血酸后,铁(Ⅱ)不再干扰铅锌的波高。锰(Ⅱ)在该底液中并不起波,对铅波的波高无影响,但干扰锌波的波高,随着锰量的增加,锌波的波高有所降低,然而当有铁(Ⅱ)与锰(Ⅱ)共存时(铁量从5～140mg),锌波的     

镍基堆焊料中钯的直接测定——碘化钾比色法

在酸性介质中利用钯与碘化钾能立即生成琥珀红色的稳定络合物, 直接进行光度法测定镍基堆焊材料中的钯.络合物在一股无机酸中均可形成,但最适宜的介质为硫酸,酸度的适用范围较宽(保持在0.25%以上硫酸即可),显色剂的加入量应足够,过量显色剂并不影响测定.络合物最大吸收波长在410纳米处,在50毫升显色液中至少可允许10毫克镍,5毫克铁,1毫克钴、铬、钼、铝、钒、锗,0.75毫克铌,0.5毫克锰、钛,0.25毫克钨、铜、硼和0.025毫克铂等存在,钯量在0～600微克/50毫升范围内有良好的线性关系.     

高含量镍的丁二酮肟差示比色法

在氧化剂存在下,镍在强碱介质中(pH>12)与丁二酮肟形成可溶性的酒红色络合物,可利用作差示比色法测定高含量镍。我们针对镍钼钒矿石作了简单条件试验。干扰的消除:在测定条件下铁、锰、铝、钙和镁等生成沉淀影响测定,铝、釩(V)、铬(Ⅵ)带黄色均有干扰。本法以酒石酸钾钠络合小量铁(Ⅲ)和犬量钼等元素;含大量铁和锰时,可在微酸性(pH     

比率光谱分光光度法测定镍盐中痕量锰

本文报道了一种在干扰基体中直接测定痕量组分的分光光度法——比率光谱分光光度法的原理和实验方法.用该法测定镍盐中的痕量锰,比率光谱的λ_(max)=504nm,在25～100μgNi/ml存在下,锰在0.2～2.5μg/ml范围内有良好的线性关系,镍和锰的质量比可达2.5×10~5.     

磷酸-重铬酸钾分光光度法测定氧化锌酸性浸出液中的锰量

建立了分光光度法测定氧化锌酸性浸出液中锰量的新方法。试样在硫酸介质中用双氧水将二价铁离子氧化成三价铁离子,消除了亚铁离子的干扰,使重铬酸钾能在8~10 mol/L磷酸溶液中,室温下将Mn（Ⅱ）迅速定量地氧化为Mn（Ⅲ）,形成紫红色的锰（Ⅲ）-磷酸络和物,于分光光度计波长550 nm处测量其吸光度。样品测定具有较好的精密度,相对标准偏差为2.52%~3.81%,加标回收率为96.5%~104.6%。适合测定的范围为1.00~12.00 mg/mL。     

锰(Ⅲ)-磷酸分光光度法测定电解锌液中的锰

测定电解锌液中锰的含量有几种常用方法,经反复实验,得出锰(Ⅲ)-磷酸分光光度法,更适合于电解锌液中锰的测定。本文对实验条件进行全面的研究,并确定减少取样量,提高系列标准曲线浓度,确定了最佳实验条件。该方法简便、快速、经济、廉价,而且流程短,易于掌握。     

低合金钢中微量稀土的测定—偶氮氯膦Ⅲ直接光度法

我们以前一直采用铜试剂分离偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土,手续繁琐;且灵敏度不高.经试验改用偶氮氯膦Ⅲ直接光度法,操作简便,测定下限可达0.005%。方法要点:试样用酸分解,以草酸掩蔽铁和锰、钼、铬、镍、铝、钒、钛、铜等共     

钨镍铁钴合金中微量钴的快速测定

探讨了大量钨及少量镍、铁、锰存在下 ,5 Cl PADAB与Co(Ⅱ)的显色反应条件。在 pH6.0～ 8.0范围内 ,Co(Ⅱ)与 5 Cl PADAB形成稳定的紫红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 70nm ,摩尔吸光系数ε =1.0× 10 5 。钴量在 0～ 2 5 μg/5 0mL符合比尔定律。方法用于钨镍铁钴合金中钴量的测定 ,结果与推荐值一致     

铁锰矿石和白云石中低量铝的测定——铬偶氮酚—KS分光光度法

近年来,资料报导用铬偶氮酚—KS分光光度法测定铝并应用于合金中铝的测定.后经作者研制及测定,表明该试剂及其与铝形成的络合物稳定性好,试剂底色浅,常见的伴生元素有较大的允许量.本文试验了铝与铬偶氮酚—KS形成稳定络合物的条件,拟定了分离伴生元素(钙、镁、锰及铁、钛等)以后,光度法测定铁锰矿石和白云石中低量铝的分析步骤.对上述样品中铝的测定结果,与其它分析方法结果一致.     

锰(Ⅱ)存在下—硝酸铵氧化亚铁容量法测定钒

在测定钒的容量法中,以高锰酸氧化—亚铁滴定法应用最多.但该法铈有干扰;此外,当铬、镍、锰量很高而钒量又较低情况下,由于这些有色离子溶液底色较深,用高锰酸钾氧化,亚硝酸钠还原时,难以辩别,引入人为主观误差.本文为克服上述方法的不足,采用硝酸铵作氧化剂,并在足量锰(Ⅱ)存在(试液内锰量应比钒量高1.5倍以上)下能使钒定量氧化至高价,然后以一般亚铁滴定的容量法测定钒获得较满意的结果.     

用分光光度法测定含金矿石中的铊(Ⅲ)

用碱性染料测定含金矿石中的铊(Ⅲ),常常遇到金的干扰问题.为了消除金的干扰,本文试图在5%盐酸介质中,用二氯化锡将金(Ⅲ)与铊(Ⅲ)同时还原,然后加入双氧水使其选择性地氧化(即铊氧化而金不被氧化),再用乙酸正丁酯萃取分离以甲基紫显色分光光度法测定铊(Ⅲ).经实验证明:在此条件下,不仅能消除样品中300g/t金的干扰,而且含金矿石的伴生元素如汞、铜、锡(Ⅳ)、铁(Ⅲ)、硫等元素也不干扰.此法灵敏度可达0.2μg/ml,相对标准偏差在10%左右,基本上能满足地质找矿分析的要求.     

溶剂萃取分离-火焰原子吸收光度法测定耐热合金中的痕量铅

本文提出了用酒石酸和EDTA联合隐蔽铁、镍基耐热合金中的基体元素,在氨性溶液中(pH～9)加入铜试剂,以乙酸乙酯萃取富集痕量铅,制成水相溶液,于2170进行喷测。铜试剂的用量>1.5g时,Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)萃取量亦大,而铁在火焰中产生背景     

烧结机炉条中铬、硅、镍、锰、磷的联合快速测定

以过氧化钠熔融浸取酸化方法处理试样,试样中的铬、硅、镍、锰、磷元素可全部氧化为高价状态。移取部分试液,通过调节控制各元素的酸度,用硫酸亚铁铵直接滴定法分析铬量,钼蓝光度法测定硅和磷,丁二酮肟光度法测定镍,以过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰。该方法结果准确,操作简单快速,缩短了分析周期。     

高碘酸盐光度法测定磷铁中锰

采用硝酸、氢氟酸、硫磷混酸处理磷铁样品,高碘酸盐光度法测定磷铁中的锰。实验确定了溶样酸体系,优化选择了525 nm作为测定波长,探讨了酸度和共存元素的影响。结果表明,基体中的Fe和P对测定影响不大,硫酸(1+1)、磷酸(1+1)加入量在20 mL以内时的干扰也可忽略不计。方法的检出限为0.003%。对磷铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔酸化-分光光度法)测定值相一致,相对标准偏差为0.34%～2.2%。     

锰（Ⅲ）─磷酸络合物分光光度法快速测定锰

锰（Ⅲ）─磷酸络合物分光光度法快速测定锰王佩良（湖南冷水江冶金机械厂,冷水江,４１７５００）本文根据在８～１０ｍｏｌ／Ｌ的磷酸溶液中,重铬酸钾能于室温下将二价锰迅速定量地氧化成三价锰,形成紫红色的锰（Ⅲ）－磷酸络合物［１］,探索光度法测定高锰钢中锰。...     

萃取光度法测定微量铀

作者曾研究了较大量Cu、Fe、Cd、Mn,Mg、Al、Cr、Co和Ni存在下,在硫酸介质中,用N_(235)作萃取剂光度测量微量U,但此法不适用于Th,RE,Ti,Ca和Pb存在下,微量铀的测定。本文介绍了在盐酸介质中,用N_(235)—二甲苯萃取微量铀。实验结果表明,水相为6～10M盐酸时,铀能定量萃取。在8M盐酸介质中,分别加入下列离子时不影响铀的测定(以mg计):Ca(Ⅱ)100,Pb(Ⅱ)50,Cd(Ⅱ)、Mg(Ⅱ),Mn(Ⅱ)100,gn(Ⅱ)50,Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Al(Ⅲ)     

以亚铁氰化钾为沉淀掩蔽剂作富锰渣中钙和镁的络合滴定

富锰渣中含锰和铁较高,以EDTA络合滴定钙、镁时必须将它们除去,以往用氯酸钾除锰,氨水沉淀铁、铝等干扰离子,或用氨水-过硫酸铵法,六次甲基四胺—铜试剂法进行沉淀分离,以氰化物等试剂来掩蔽,操作手续较为繁琐,而且污染了环境又得不到理想的结果。 本文首先推荐在pH为12时,以三乙醇胺(TEA)和通入空气使Mn(Ⅱ)氧化为Mn(Ⅲ)—TEA络合物同时亦能将铁掩蔽,从而消除了锰和铁的干扰,便可单独以EDTA测定氧化钙;其次介绍在酸度为1～2.5N下,于30℃左右时,用亚铁氰化钾(Ⅱ)作为无毒多金属沉淀剂和掩蔽剂     

5-Br-PADAP导数光度法同时测定铝合金中微量铁和镍

本文用导数光度法同时测定样品中的铁和镍,并对铁、镍络合物二组分的导数光谱性质和测定条件进行了研究,选出其最佳条件,解决了互相干扰问题,进而提出一级导数光度法同时测定铁和镍的新方法。该法简便、快速、用于铝合金样品分析,获得满意的结果。     

多波长K系数5-Br-PADAP分光光度法同时测定工业废水中铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的研究

研究了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增溶剂的多波长K系数法同时测定工业废水铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)含量的方法。实验结果表明,铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的测定波长分别选用556 nm,594 nm,470 nm,在pH 5.2HAc-NaAc的缓冲体系中,测量效果较好。测定的线性范围为0.08~0.8μg/mL。测定0.2μg/mL Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),在六偏磷酸钠存在下,小于40μg/mL的Ca2+,Mg2+