用质谱同位素稀释法定量分析三氧化钨及仲钨酸铵中杂质

本文介绍了用火花源质谱同位素稀释法测定三氧化钨和仲钨酸铵中Pb、Sn、Mo、Ni、Fe和Cu等杂质元素的方法。该方法除具有火花源质谱能同时测定多元素和不用繁杂的化学分离手续外,还具有同位素稀释法准确度高的优点,因为杂质含量的测定是通过测定两种同位素丰度比的变化来实现,所以仪器的各种参数、显影条件的变动及干板之间的差别等所引起的误差都互相抵消,因而本方法分析准确度比火花源质谱分析的任何其它方法都好。而且定量分析不     

激光质谱对固体杂质作无标样定量分析

自R. E. Honig引用激光离子源以来,有关激光质谱学文献已逾千份,其中论及定量分析方面文献已有四十多篇,但只有苏联Yu.B. Bykouskii院士领导的小组报导了无标样定量分析的结果。而其他激光质谱学者都沿袭火花源质谱仪作定量分析的     

辉光放电质谱法测定高纯材料中痕量硫杂质

准确测定并控制材料中杂质元素含量是发挥高纯材料性能不可或缺的环节。辉光放电质谱法(GDMS)是准确、快速、高灵敏分析高纯材料中痕量及超痕量硫的理想方法。对GDMS分析高纯铜和镍基高温合金中痕量硫的质谱干扰进行了讨论,优化了放电电流和放电电压,采用多种标准物质对硫的相对灵敏度因子(RSF)进行了校准和验证,并与二次离子质谱法(SIMS)进行分析结果比对,验证了GDMS定量分析结果的准确性和可靠性。     

标准溶液配制用碳酸锂纯物质中杂质含量的测定

从高纯碳酸锂中杂质含量测定出发,研讨了标准溶液配制用原料的杂质测定方法,首先利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对高纯碳酸锂进行半定量分析,再依据半定量分析结果选择ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、原子吸收光谱(AAS)法等方法对相应元素(杂质含量0.001%)进行定量分析,通过扣除杂质含量得出高纯碳酸锂纯度大于99.991%。从而建立了一个准确、高效,覆盖元素种类多的高纯物质中杂质含量的分析方法     

高纯氧化铅的质谱分析

为了研究氧化铅的半导体性能,需要制备和分析高纯氧化铅。对于“六个九”样品要求分析其中几十个杂质,包括常见元素在内,杂质总量必须小于1ppm。因而对单个元素必须有极高的分析灵敏度,并且对样品的预处理和分析过程中使用的试剂以及环境皆有很高的要求。这样,常用的分析方法难于达到要求。火花源质谱仪有高灵敏度和多个元素同时测定的特点。由于氧化铅是一种微晶粉状物质,为了用火花源质谱仪进行分     

2-乙基已基膦酸单(2-乙基已基)酯萃淋树脂分离-火花源质谱法测定高纯氧化钐中痕量稀土杂质

1引言火花源质谱法是测定高纯稀土的方法之一，具有灵敏度高、基体影响小、谱线干扰少等优点。对于单同位素的超高纯稀土元素，通常可以利用火花源质谱法直接测定，但对于99．9999％的超纯Sm3O3，由于Sm有7个同位素，晕轮背景干扰，谱线干扰以及大量基林元素存在，严重影响火花源质谱法灵敏地测定痕星稀土元素，必须分离富集，以P507萃林树脂为固定相、HCl-NH4Cl为淋洗液研究了大量基体Sm和其它14个痕量稀土杂质元素的分离方法，结合资合剂-活性碳柱富集淋洗液中14个痕量稀土元素，成功的建立了化学分离-火花源质谱法分析高纯氧化衫的方…     

同位素稀释-火花源质谱法定量分析植物样品

火花源质谱法具有灵敏度高,能同时测定多种痕量元素等特点,在国民经济和科学研究部门皆有应用。近年来建立了一种新的定量分析方法:多元素同位素稀释-火花源质谱法(MID-SSMS)。此法优点是不需标准样品,同位素丰度比的测定值很少受实验参数的影响,感光板乳剂灵敏度不均匀性的影响较小。     

石油中芳烃的MC定量分析法

在质谱分析中,作为GC-MS定量分析方法已普遍采用SIM(Selected Ion Monitoring)法,近年来MC(Mass Chromatography)法的应用也有报导。利用SIM法定量分析,可以得到高灵敏度、高精度的测定结果,但测定的质量范围受限制,而且在定量的同时不能定性,测定前必须先确定检测离子的质量数,因此不适用于未知化合物和多组分混合物的定量分析。MC法虽然定量的精度和灵敏度稍低于SIM法,但在广泛的质量范围内可任选质量数,定量的同时     

高纯氧化钇中铜、锰的无焰原子吸收测定

随着稀土工业的发展和稀土氧化物在发光材料、磁性材料等方面的应用,迫切需要一种灵敏、快速、准确的分析稀土氧化物纯度的方法。无焰原子吸收具有灵敏度高等优点,可用于高纯稀土氧化物中的非稀土杂质的测定。已有许多无焰原子吸收测定铜、锰的研究,并详细报导了碱金属、碱土金属的氯化     

变温浓缩-气相色谱法测定高纯氢气中O_2、N_2、CH_4、CO和CO_2

半导体材料的生产对还原性气体——氢气纯度的要求越来越高,因此必须控制和分析高纯氢气中微量氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的含量。已有在-196℃低温下用5A 分子筛浓缩并测定高纯氢气中氧和氮的报导。还简要报导过以 GDX-105在低温下浓缩氢气中杂质气体的测定方法。本文试验研究了在液氮温度下浓缩以及测定上述杂质气体的条     

高纯金属的快速分析-强激光溅射电离飞行时间质谱法

随着现代材料行业的发展,高纯金属纯度分析日趋重要。本研究建立了一种基于强激光溅射电离飞行时间质谱（LAI-TOFMS）检测高纯金属纯度新方法。为消除高价离子和多原子离子等干扰峰的影响,在离子源内引入了氦气。通过分析高纯阴极铜的系列标准样品,建立了其中16种痕量元素的固体直接定量分析方法,在4个动态范围内（10-7 – 10-3 μg/g）的线性相关度优于0.97,检出限低至0.1 μg/g。该方法几乎无需样品处理、分析时间短、操作简便、灵敏度高、谱峰干扰小,可用于高纯金属材料纯度及其痕量杂质的快速分析。     

辉光放电质谱法测定高纯铟中痕量元素

采用辉光放电质谱法(GDMS)对高纯铟中铁、铜、铅、锌、铊、镉、锡等14种元素进行了测定,对仪器工作参数进行了优化,对预溅射过程时间的确定和质谱干扰的排除进行了讨论,结果表明,GDMS是目前具有足够灵敏度对高纯导电材料进行直接分析的有效手段。     

辉光放电质谱（GDMS）法校正高纯氧化铋中19种元素的相对灵敏度因子

采用标准溶液加入法往高纯氧化铋中加入混合标准溶液,烘干并研磨均匀,制备了5个高纯氧化铋的控制样品。再挑取适量的粉末样品压在高纯铟薄片上,建立了辉光放电质谱(GDMS)法校正高纯氧化铋中的Mg、Al、Ca等19种元素相对灵敏度因子的方法。实验考察了放电参数和制样面积对基体信号强度和稳定性的影响,优化后的辉光放电电流为1.8mA,放电电压为950V,压在铟薄片上的高纯氧化铋直径约为6～8mm。通过选择合适的同位素,在4000的中分辨率下测定即可消除质谱干扰。为了验证加标回收的准确性,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对控制样品进行测定,所有元素的加标回收率都在80%以上。采用GDMS法测定5个控制样品并结合ICP-MS法的测定值建立工作曲线,大部分元素的线性均达到0.995以上;除Al、Ga、Sb外,大部分元素的校准相对灵敏度因子(calRSF)和仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)的比值都在1/2～2之间,说明GDMS的半定量分析不会有数量级的差别。但对于某些需要准确测定纯度的定量分析,则必须采用基体相匹配的RSF值进行校正。     

电探测火花离子源质谱

最近,国外发展了一种电探测火花离子源质谱技术,可不需浓缩试样,准确和迅速地测定钢铁中的微量元素,若加上应用溶液渗入技术,亦可不用标样就能分析钢铁中的杂质和合金元素,其灵敏度可达10~(-4)％,准确度约<10％,精密度约为2—5％。分析对象几乎包括周期表内所有元素,它是测定钢铁中微量(甚至常量)元素的有效方法。为提高电探测火花离子源质谱的准确度和精密度,关键在于采用自动控制火花间隙装置维持在电探测期间有稳定离子流。这类装置已有AEI“自动火花”和Nuclide“AGU”。AEI、MS-7质谱     

高纯稀土氧化物中微量稀土杂质光谱测定的研究——碳粉吸附负载固体粉末法

高纯稀土氧化物中微量稀土杂质光谱测定,国内外报导较少。本文对缓冲剂、基体等方面进行了初步探索,最后确定的方法可满足稀土杂质总量在0.00063％以上产品分析的要求。实验 (一)条件的选择 1.缓冲剂的选择:不同缓冲剂在稀土元素分析中的应用已有人进行过研究,值得注意的是氯化铯-碳粉已用于高纯氧化铕,氧化钇和氧化钕中微量稀土杂质的光谱测定。     

同位素稀释-火花源质谱法分析人参样品中微量元素

本文采用同位素稀释-火花源质谱法定量分析了吉林野山参,园参及高丽参中30多种微量元素的含量。测定下限2μg/g,相对标准偏差在5～28％以内。     

一种新的联合分析技术——ICP-MS

本文论述了电感耦合高频等离子体(ICP)作为一种新的离子源与成熟的质谱分析技术(MS)相结合的必然性。与ICP发射光谱法和火花源质谱法两者比较,ICP/MS联合技术在超痕量元素分析和同位素测定中显示了某些优越性。以ELAN250型ICP/MS元素分析器为例,介绍了该仪器系统的主要结构和作用及其分析性能。简述了ICP/MS在地质、环保和生物试样分析中的初步应用。     

辉光放电质谱法研究高纯氧化铋中19种元素的相对灵敏度因子

采用标准溶液加入法,往高纯氧化铋中加入混合标液,烘干并研磨均匀,制备了5个高纯氧化铋的控制样品。在挑取适量的粉末样品压在高纯铟薄片上,建立了辉光放电质谱法(GDMS)研究高纯氧化铋中的Mg、Al、Ca等19个元素相对灵敏度因子的方法。实验考察了放电参数和制样面积对基体信号强度和稳定性的影响,优化后的辉光放电电流为1.8 mA,放电电压为950 V,压在铟薄片上的高纯氧化铋直径约为6~8 mm。通过选择合适的同位素,在4000的中分辨率下测定即可消除质谱干扰。为了验证加标的准确性,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对控制样品进行测定,所有元素的回收率都在80%以上。采用GDMS法测定5个控制样品并结合ICP-MS的测定值建立工作曲线,大部分元素的线性均达到0.995以上;除Al、Ga、Sb外,大部分元素的校准相对灵敏度因子(calRSF)和仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)的比值都在1/2~2之间,说明GDMS的半定量分析不会有数量级的差别。但对于某些需要准确测定纯度的定量分析,则必须采用基体相匹配的RSF值进行校正。     

同位素质谱与无机质谱分析

本文是《分析试验室》定期评述中“无机质谱分析”课题的第二篇评述文章,它增加了同位素质谱分析的内容,故将题目改为现今题目,它综述了1985年～1990年间同位素质谱和无机质谱的发展概况。其中包括同位素示踪、同位素稀释、火花源质谱、二次离子质谱、等离子体质谱等。内容以国内为主,也收集了少量代表学科先进水平的外国文献。     

无机质谱学术会议在绩溪县召开

中国质谱学会无机质谱专业85年学术年会,由质谱学会无机质谱专业委员会与上海市测试中心共同举办,于85年10月15日至21日在安徽省绩溪县召开。出席年会的有21个单位的代表36人,会议宣读了火花源质谱和离子探针二种分析技术在各领域应用的研究成果。质谱仪和测试技术。方法的改进和