气相色谱-质谱法测定动物组织中残留的10种β2-兴奋剂

采用同位素稀释法并结合固相萃取技术,建立了动物组织中马布特罗、特布他林、卡布特罗、克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇、clenpenterol、苯氧丙酚胺、班布特罗、莱克多巴胺等10种β2-兴奋剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。动物组织中添加同位素内标D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇、D5-莱克多巴胺,经无水乙醇提取、正己烷脱脂、SLS离子交换固相萃取柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷衍生,再进行GC-MS测定,内标法定量。结果表明,动物组织中添加2.0～10.0 μg/kg水平的β2-兴奋剂,回收率为72.8%~110.3%,相对标准偏差为1.2%~11.3%,最低检测限为0.5～1.0 μg/kg。     

固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中的二甲苯麝香

建立了测定化妆品中二甲苯麝香的固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集二氯甲烷洗脱液,DB-5 MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm)石英毛细管色谱柱分离后经NCI-GC-MS/MS多反应监测技术进行定性及定量分析.二甲苯麝香的方法定量限为5 μg/kg,在5～50 μg/kg范围内的3个添加水平的平均回收率为81.1%～86.9%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确、快速、灵敏度高,可用于化妆品的实际检验工作.     

固相萃取-高效液相色谱法测定动物组织中的莱克多巴胺

1引言莱克多巴胺是一种新型的苯乙醇胺类β2-兴奋剂。虽然少数国家允许莱克多巴胺作为猪饲料添加剂,但欧盟已经禁止在可食性动物饲养过程中使用莱克多巴胺。我国将其列入禁用药品目录。但在畜牧业养殖过程中违法使用莱克多巴胺的现象仍然存在。目前,莱克多巴胺的检测方法在国内还未见文献报道。2实验部分2.1仪器与试剂2695高效液相色谱仪,配W-474荧光检测器(美国W aters公司);2k15冷冻离心机(德国S igm a公司),BüCH I B-490旋转蒸发仪(瑞士BüCH I公司);固相萃取柱包括聚苯乙烯柱(SLA)、硅藻土和硅胶柱(SLH)、SCX柱、C18柱、硅胶…     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定化妆品中81种糖皮质激素

建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,内标法定量。81种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为68.8%~105.3%,RSD为2.9%~13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.002~0.006μg/g和0.005~0.020μg/g。筛查了137个化妆品样品,发现16个阳性样品,含量为16.9~158μg/g。结果表明,该法简便快速,灵敏可靠,适用于化妆品中81种GCs的同时快速定性定量筛查分析。     

固相萃取-气相色谱质谱测定动物组织中氯霉素的残留量

对鸡肉、猪肉、猪肝、鸭肝等动物组织样品中的氯霉素残留的检测方法进行了研究。用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取动物组织中的氯霉素残留,用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物用BSTFA衍生化和气相色谱-质谱-负化学电离源选择离子定量检测(选择离子为376,378,466,468,470)。通过对提取、净化富集条件的优化,建立了动物组织中氯霉素残留量的检测方法。该方法对不同基体样品的加标回收率为80％～100％之间;相对标准偏差小于20％;方法的检出限为0．1μg／kg。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲胺磷残留量

茶叶样品经乙酸乙酯提取,上清液于50℃蒸发至近干,加入乙酸乙酯溶解残渣后,经硅胶-石墨化碳混合柱净化。先以乙酸乙酯洗脱去除杂质,再以碱化乙腈洗脱并收集流出液,在50℃蒸发至近干,加乙酸乙酯定容至1mL,供气相色谱分析。采用DB-1701色谱柱分离和火焰光度检测器检测,所得甲胺磷的线性范围为0.010～1.00mg·L-1,方法的检出限(3S/N)为0.005mg·kg-1。在0.010,0.020,0.080 mg·kg-1 3个浓度水平下进行回收试验,甲胺磷的回收率在85.0%～90.9%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%～4.3%之间。     

固相萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅含量

水样经Supelco C18固相萃取柱富集样品中四乙基铅,用正己烷淋洗,洗脱液于40℃水浴氮吹浓缩至0.5mL,供气相色谱仪测定。用HP-5色谱柱分离,用电子捕获检测器测定。四乙基铅的峰面积与其质量浓度在0.05～5.0μg.L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为0.02μg.L-1。在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率和精密度进行了试验,测得回收率在89.0%～92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.5%～5.0%之间。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中9种β_2-受体激动剂残留量

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定了动物源食品中9种β2-受体激动剂的残留量。样品经与乙酸铵缓冲溶液(pH 5.2)匀浆后,加入β-葡萄糖醛酸甙酶及芳基硫酸酯酶混合溶液进行水解。将水解液离心,取上清液,通过PCX固相萃取柱净化。用氨水-甲醇(5+95)混合液淋洗萃取柱,洗脱液经吹氮蒸干,残留溶于流动相(B)中,所得溶液进行色谱分离。以Waters Atlantis dC18色谱柱为固定相,以不同体积比混合的乙腈(A)和含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol·L-1乙酸铵溶液(B)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子源模式检测。9种化合物的线性范围均在10.0μg·L-1以内,测定下限(10S/N)均为0.5μg·kg-1。在3个浓度水平上对方法进行回收试验,测得回收率在70.2%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.8%~19%之间。     

固相萃取-气质联用测定水环境中痕量多环麝香

建立了固相萃取-气质联用法测定水中佳乐麝香(HHCB)和吐纳麝香(AHTN)这两种主要的多环麝香的方法.利用Oasis HLB固相萃取小柱预处理水样,通过对固相萃取条件的优化,得出了最佳实验条件:洗脱溶剂为正己烷,洗脱体积为10mL,水样中添加体积分数0.5%甲醇作为有机改性剂,控制上样流速为5～10mL/min,洗脱速率为0.5～2mL/min.该方法线性相关性好,相对标准偏差在1.67%～5.48%之间,对两种多环麝香的方法检测限均为0.025μg/L.利用该方法对污水处理厂进出水中多环麝香进行测定,佳乐麝香和吐纳麝香的去除率分别为61.3%和51.6%.     

微液液提取或固相萃取法净化、气相色谱-质谱联用检测葡萄酒中19种农药多残留

建立了红葡萄酒中19种农药多残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,比较了固相萃取(SPE)和微液液提取(MLLE)两种前处理方法并考察了基质效应。两种方法在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.997。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,SPE法的平均添加回收率在77.8%~109.1%之间(四螨嗪为137.5%);MLLE法的平均添加回收率在83.3%~116.7%之间(四螨嗪为43%)。SPE法的最低检出限(LOD)0.001~0.01 mg/kg之间,定量检出限(LOQ)为0.005~0.05 mg/kg,相对标准偏差小于10%;MLLE法为LOD在0.02~0.10 mg/kg,LOQ为0.06~0.30 mg/kg,相对标准偏差小于14%。所有目标化合物均存在基质增强效应,可用基质匹配标准溶液来减少其对测定结果的影响。     

基于电纺纳米纤维的固相萃取技术

纳米纤维极具优越固相萃取介质的潜质,基于纳米纤维的固相萃取法( Nanofibers based solid phase extraction, NFs-SPE)已成为新兴的样品预处理技术。本文在评述NFs-SPE在食品、环境样品、生物样品等实际样品检测应用的相关研究基础上,提出纳米纤维的分子结构和形态结构与目标物吸附效能之间存在着“结构”-“效应”关系,这将是明确纳米纤维高效吸附目标物的机理的关键突破口。     

地质样品铁同位素自动固相萃取系统研究

研发了一种自动固相萃取系统,用于分离地质样品中铁同位素。系统有4个并行通道,可以一次处理4个样品。对于这4个样品,一次处理过程仅需24 min。选用AG1-X8阴离子交换树脂对花岗岩样品(GBW07103)中的铁进行萃取。在萃取过程中,当盐酸浓度大于6 mol/L时,铁形成络阴离子并被吸附在AG1-X8阴离子交换树脂上,其余阳离子被洗脱出来。用浓度为8 mol/L的HNO 3和H 2O洗脱铁,铁的洗脱体积为4 mL,铁可以被定量回收,回收率达到96.0%~107%。消除了测试过程中的基体影响,提高了样品处理效率,减少了人为污染风险,是一个多元化样品处理工具。     

Solid Phase Extraction and HPLC Analysis of Tryptamide in Plasma

Abstract

A method for extraction and quantification of tryptamide in plasma is described in this report. The method employs Amberlite XAD-2 column extraction followed by HPLC with ultraviolet detection. The procedure is simple, rapid and reproducible. It has been applied to the measurement of tryptamide in plasma of rats dosed orally with this antiinflammatory and analgesic compound.     

Substoichiometric Isotope Dilution Analysis of Sulphur in coal

Abstract

Substoichiometric radioisotope dilution analysis has been applied to the determination of sulfur in coal. The experimental procedure involved the combustion of coal samples labelled with ³⁵S as sodium sulfate in a flowing oxýgen stream, collection of the combustion gases in hydrogen peroxide and substoíchiometric precipitation of barium sulfate. Samples of 0.2–10.0% sulfur were accurately determined with ±2% RSD by measuring the activity of the precipitates thus obtained and with comparison to standard samples carried through the same procedure. Analysis times of 15 minutes per sample were typical.     

基质固相分散法与固相萃取法在检测水产品中己烯雌酚残留中的应用

分别建立了基质固相分散（MSPD）法、固相萃取（SPE）法与气相色谱/质谱联用（GC-MS）测定水产品中己烯雌酚（DES）残留量的分析方法,并对MSPD与SPE 2种样品前处理方法的效果进行了比较。MSPD法中样品以弗罗里硅土（Florisil）作为固相分散剂,经乙酸乙酯提取,再用Florisil净化;SPE法中样品经乙酸乙酯超声提取,过Florisil小柱进行净化,最后经GC-MS在选择离子监测模式下测定水产品中DES。在优化的色谱条件下,方法的线性范围为1-300 μg/L,相关系数为0.9985。M     

Automated Solid Phase Extraction and Hplc Analysis of Ibuprofen in Plasma

Abstract

Ibuprofen is a non-steroidal anti-inflammatory drug, widely used in arthritis and other disorders. We describe a high pressure liquid chromatographic (HPLC) method for the analysis of ibuprofen in plasma, using an automated solid phase extraction technique (the Varian AASP^R). In this method ibuprofen was extracted from 0.5 ml of plasma by application to a C₂ extraction cartridge followed by “on line” elution with the HPLC mobile phase (55% acetonitrile / 45% 0.02 H phosphate buffer; pH 3.0), at a flow rate of 1.5 ml/min. The analytical column was a Nucleosil C₁₈ column and the fluorescence detector was set at 253 nm (excitation wavelength) and 300 nm (emission wavelength). Chromatography was complete in less than 10 mins and the limit of detection was 1.3 /μg/ml. The method is linear through the range of 1.0 to 100.0 /μg/ml with a mean correlation coefficient of 0.9964. Absolute recovery of ibuprofen from the spiked plasma samples ranged from 77.8% to 86.5%. The method was shown to be precise within 11% C.V. and accurate to within 8% over the concentration range studied.     

固相萃取技术在磺胺类药物残留分析中的研究进展

磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)残留与食品安全水平息息相关。存在SAs残留的基质复杂多样,开发快速、高效、高选择性的前处理方法是检测的关键。固相萃取(SPE)具有较少的溶剂使用量、绿色环保、高选择性、高灵敏度、节省时间、成本低、能与不同检测手段兼容等特点,已被广泛应用于SAs残留的前处理过程。该文简要介绍了移液枪头式SPE、磁性SPE、分子印迹SPE、管内SPE和其他SPE模式,并总结了它们在SAs残留检测分析中的研究进展。     

Substoichiometric Isotope Dilution Analysis for the Determination of Iron in Biological Materials and Comparison with Substoichiometric Isotope Dilution Mass Spectrometry

Substoichiometric isotope dilution analysis for the determination of trace iron has been studied by using synergistic extraction of iron(III) with a substoichiometric amount of 4-isopropyltropolone (Hipt) in the presence of an excess of 3,5-dichlorophenol (DCP) in heptane. Optimum conditions for the substoichiometric extraction of iron(III) in g to sub-g levels were examined and the high selectivity for iron(III) toward various metal ions encountered in the analysis of biological materials was confirmed. The present method was applied to a biological reference material (NIES, CRM No.9, sargasso) without any pre-separation and was successfully evaluated. Furthermore, substoichiometric stable isotope dilution mass spectrometry using the present extraction method was also used with the above sample. Applicability and practicability was compared for both substoichiometric methods.