英卡膦酸二钠及有关物质的HPLC-ELSD法测定

建立了HPLC-ELSD法测定英卡膦酸二钠及其有关物质。采用Inertsil C8柱,流动相为0.0175mol/L正戊胺水溶液（乙酸调至pH7.3）-乙腈（90∶10）,英卡膦酸二钠在31.2～1000μg/ml的浓度范围内线性关系良好（r=0.9997）,检测限为10.9μg/ml,方法平均回收率为99.9%,RSD为0.8%。     

因卡膦酸二钠的合成

目的：合成因卡膦酸二钠,并进行工艺改进。方法：即以环庚胺、亚磷酸二乙酯、原甲酸三乙酸为为起始原料,经二步反应合成因卡膦酸二钠。结果：避免了硅胶柱分离工艺,产物经IR、NMR、MS及元素分析、热分析确证了化学结构。结论：合成方便收率稳定,工艺简单。     

HPLC-ELSD法测定氢化可的松有关物质

目的：建立HPLC—ELSD法测定氢化可的松有关物质的方法。方法：色谱柱为C18柱（4．3mm×150mm，5μm），流动相：甲醇-水（70：30）；流速：1．0mL·min^-1；柱温35℃；蒸发光散射检测器的检测条件：气化温度：100℃；气体流量：2．2L·min^-1。结果：灵敏度高，结果准确，重复性好。检出杂质的个数与杂质量明显多于使用紫外检测器的检出量。结论：本法可用于氢化可的松中有关物质的测定。     

因卡膦酸二钠治疗骨质疏松症的临床研究

目的探讨因卡膦酸二钠治疗骨质疏松症的临床疗效。方法选择86例各种原因致骨质疏松症患者,随机分为治疗组与对照组,每组43例。治疗组给予因卡膦酸二钠5～10 mg+0.9%氯化钠注射液500 mL缓慢静滴,超过3 h,每4周1次,连续3～4个月为1个疗程;对照组给予钙尔奇的片,每日三餐进食前半小时温开水送服,每日1次。观察患者用药后15 d、1个月、3个月临床症状改善情况、腰椎骨密度测定及检测(BMD)、VAS评分、睡眠质量评分的改善情况。结果因卡膦酸二钠较钙尔奇的片能明显提高患者腰椎骨密度(P<0.05),VAS评分随时间减少,睡眠质量明显提高,并减少骨折的发生。结论因卡膦酸二钠治疗骨质疏松及其所致疼痛疗效显著。     

因卡膦酸二钠治疗骨转移癌的临床研究

目的:评价因卡膦酸二钠治疗恶性肿瘤骨转移痛及改善活动能力的效果。方法:60例骨转移癌疼痛患者随机分为治疗组和对照组,治疗组单次静脉滴注因卡膦酸二钠10 mg,对照组单次静脉滴注帕米膦酸二钠60～90 mg,观察2周内患者骨痛及活动能力改善效果。结果:总有效率治疗组为86.7%,对照组为83.3%,2组止痛效果差异无统计学意义(P>0.05);治疗组和对照组改善患者活动能力的总有效率分别为76.7%和73.3%,2组差异无统计学意义(P>0.05);对照组的发热率为13.3%,治疗组无发热病例。结论:因卡膦酸二钠对于恶性肿瘤骨转移所引起的骨痛具有较好的治疗作用,可提高患者的活动能力。因卡膦酸二钠与帕米膦酸二钠骨痛缓解率、活动能力的改善基本相似,而因卡膦酸二钠的不良反应较轻。     

因卡膦酸二钠治疗乳腺癌骨转移临床观察

目的观察因卡膦酸二钠治疗乳腺癌骨转移疼痛和改善活动能力的效果。方法选取2011年5月-2013年5月收治的80例患乳腺癌骨转移的患者,随机分成治疗组和对照组各40例,治疗组进行因卡膦酸二钠治疗,对照组进行帕米膦酸二钠治疗,比较治疗后两组患者疼痛和活动能力的情况。结果止痛效果：治疗组总有效率为87.5%,对照组总有效率是85.0%,差异无统计学意义（P〉0.05）;活动能力情况：治疗组和对照组总有效率分别是77.5%和75.0%,差异无统计学意义（P〉0.05）;发热情况：治疗组和对照组发热率分别是0和15.0%,差异有统计学意义（P〈0.05）。结论因卡膦酸二钠在缓解骨疼痛和提高活动能力上与帕米膦酸二钠效果相似,但是不良反应较轻。     

HPLC-ELSD法测定硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸依替米星注射液的有关物质。方法采用Welch Ultimate LP-C18色谱柱,流动相为0.2 mol·L-1三氟乙酸-甲醇(84∶16),流速0.5 mL·min-1;ELSD检测器检测:漂移管温度100℃,载气流速为每分钟2.6 L,供试品溶液浓度为0.5 mg·mL-1,稀释溶液为0.5 mol·L-1三氟乙酸溶液,进样量为80μL。结果稀释溶剂改变后,主峰峰形对称,杂质分离良好,灵敏度高,耐用性好。结论本方法准确可靠、简便易行,可用于硫酸依替米星氯化钠注射液的有关物质检查。     

离子交换HPLC法测定唑来膦酸的含量及有关物质

目的采用阴离子交换高效液相色谱法测定唑来膦酸的含量及有关物质。方法HypersilSAX强碱型阴离子交换色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.03mol/L焦磷酸钠溶液-甲醇(85∶15)(混合后磷酸调pH为7.0)为流动相,流速约1ml/min,检测波长210nm,室温。结果唑来膦酸与有关物质分离良好,唑来膦酸在0.8～200μg/ml的浓度范围内,浓度与峰面积呈很好的线性关系(r=0.99999),平均回收率为99.78%,RSD=0.43%(n=9),最低检测浓度为0.04μg/ml。结论该方法分离效果好,准确、可靠、精密。     

HPLC-ELSD法测定氨甲环酸注射液的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定氨甲环酸注射液的含量及有关物质。方法 Thermo-C18柱（5μm,4.6mm×250mm）;以0.3%三氟乙酸-乙腈（93∶7）为流动相;流速：1.0mL·min-1,漂移管温度：85℃,载气为氮气,载气流速：2L·min-1,进样量：20μL。结果氨甲环酸在20～200μg·mL-1内线性关系良好,r=0.9998（n=5）。最低检测限32ng。平均回收率为98.8%±0.4%（n=9）。氨甲环酸与氨甲苯酸等杂质可完全分离。结论本方法准确、简便,专属性强,可用于氨甲环酸注射液的含量及有关物质测定。     

HPLC-ELSD法测定利巴韦林的有关物质

目的建立HPLC-ELSD法测定利巴韦林有关物质的方法。方法色谱柱为Waters C18柱(3.9mm×150mm,5μm);流动相水;流速1.0mL·min-1;柱温35℃。蒸发光散射检测器的检测条件:气化温度120℃;气体流量3.2L·min-1。结果相对高效液相色谱-紫外检测器检测法,检测到的有关物质含量明显增大。结论本法相对于常规的高效液相色谱-紫外检测器检测法结果更加准确,重复性好,更有利于利巴韦林的质量控制。     

高效液相蒸发光散射色谱法测定盐酸氨基葡萄糖片有关物质的研究

目的：建立盐酸氨基葡萄糖片有关物质检查的高效液相色谱分析方法。方法：采用Applied BiosystemsBrownleeTM（SPHERI-5 CYANO,220 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液（70∶30）;流速：0.4 ml/min;柱温：30℃;检测器为Alltech ELSD 2000ES蒸发光散射检测器（仪器参数：漂移管温度85℃,气体流速2.0L/min,Gain=1,Impactor=off）。结果：盐酸氨基葡萄糖主峰有较高响应值的同时,与杂质峰分离度良好,辅料无干扰。供试品溶液在0.05～0.4 mg/ml范围内,精密度及线性关系良好（R2=0.999 4）。结论：测定方法简便、准确、灵敏度高,方法可靠,可用于盐酸氨基葡萄糖片的有关物质检测。     

应用离子对HPLC-ELSD法测定磷霉素钠中磷霉素及有关物质的含量

建立了HPLC-ELSD法测定磷霉素钠中磷霉素及有关物质的含量。采用ODS柱，柱温35℃，以0．015mol／L正辛胺溶液（用冰乙酸调节pH至5．2）：乙腈（90：10）为流动相，蒸发光散射检测器温度为45℃，雾化气体压力为0．35MPa。磷霉素及其二醇物分别在26．0-207．7和7．6～60．6μg/ml 范围内呈良好的线性关系，两者的定量限分别为8．7和7.7μg/ml 。     

HPLC—ELSD法测定硫酸西索米星有关物质的研究

目的：建立测定硫酸西索米星有关物质检查的I-IPLC—ELSD法。方法：采用CAPCELLPAKTYPE：ACRC18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为0．3mol／L三氟乙酸-甲醇-乙腈（96：3：1）,流速为0．5ml／min,柱温：40℃;检测器为AlltechELSD2000ES蒸发光散射检测器（仪器参数：漂移管温度110℃,气体流速3．0L／min,Gain=1,Impactor=off）。结果：在选定色谱条件下,西索米星和有关物质分离良好。硫酸西索米星在0．15—2．38μg范围内线性关系良好,线性方程为Y=1．7250X＋5．9542（r=0．9998）。结论：方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好,可用于硫酸西索米星有关物质检测。     

培美曲塞二钠中有关物质HPLC检测方法的改进

目的建立测定培美曲塞二钠中有关物质的高效液相色谱法。方法采用HPLC梯度洗脱法,采用Shim-Pack VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol.L-1磷酸铵溶液(用磷酸调pH值至4.0)为流动相A,乙腈为流动相B;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为240 nm;进样体积:20μL。结果样品中有关物质应小于1.0%,单个杂质应小于0.5%。结论改进后的方法可较好的分离培美曲塞二钠的各主要杂质,真实反映药品质量,有助于发现产品中的质量问题,进而促使产品质量的提高。     

HPLC-ELSD检测盐酸氨基葡萄糖中的有关物质

目的采用HPLC-ELSD法测定盐酸氨基葡萄糖中的有关物质。方法采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.1%TFA溶液-乙腈(90:10);流速0.8 m.lmin-1;柱温30℃;检测器为Dikma Sedex75蒸发光散射检测器;漂移管温度45℃;雾化气体压力3.5 bar。结果盐酸氨基葡萄糖主峰与特定相关物质峰分离良好,检测限为40 ng。结论所建方法准确、灵敏、快捷,适用于检测盐酸氨基葡萄糖中的有关物质。     

HPLC—ELSD法测定硫酸庆大霉素中的有关物质

目的：本文建立了硫酸庆大霉素有关物质的HPLC-ELSD测定方法。方法：使用耐酸C18柱,0．2mol／L三氟醋酸溶液：甲醇（94：6）为流动相;采用蒸发光检测器：漂移管温度为110℃,载气流量为2．0L／min。结果：硫酸庆大霉素与有关物质分离完全,并利用外标法定量测定硫酸小诺霉素和硫酸西索米星。结论：方法准确、灵敏度高,本方法可有效地控制药品质量。     

氨磺必利有关物质检测方法的研究

目的建立氨磺必利原料药有关物质检查方法。方法薄层色谱法和高效液相色谱法。结果薄层色谱法测定已知杂质,检测限为0.02μg,高效液相色谱法测定有关物质,测定溶液在8 h内稳定,重复性试验RSD为6.37%,最小检出量为5 ng,定量限为14 ng。结论本方法准确、可靠,可用于氨磺必利有关物质测定。     

HPLC法测定替卡西林钠的含量及有关物质

目的　采用HPLC法测定替卡西林钠的含量及有关物质。方法　色谱柱 :日本岛津液相填充柱C18(2 5 0× 4 6mm5 μm) ;流动相 :磷酸盐缓冲液 (pH4 3) -乙腈 (92∶8) ;UV检测波长 :2 2 0nm。 结果　含量测定在 0 4 1～ 1 19mg·ml-1范围内峰面积与浓度有良好的线性关系 (r =0 9997) ,有关物质测定在 30 84～ 71 96 μg·ml-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0 9998)。结论　本方法在测定过程中具有良好的稳定性、专属性及重现性     

HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素片的组分和有关物质

目的 建立硫酸庆大霉素片组分和有关物质测定的HPLC-ELSD法，并采用该方法测定了156批次样品。方法 采用Apollo C18色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm)，流动相为0.2mol/L三氟乙酸溶液:甲醇(96:4)，柱温35℃。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.5L/min，增益1。结果 硫酸庆大霉素C组分(C1、C1a、C2、C2a)分别在0.0538~0.6729、0.0651~0.8136、0.0299~0.3738和0.0517~0.6465mg/mL浓度范围内线性关系良好，回收率范围为98.1%~101.3%；各辅料与庆大霉素组分和有关物质均能有效分离，不干扰组分和有关物质的测定；8批次样品的庆大霉素总C组分含量偏低，西索米星和总杂含量偏高。结论 本方法准确简便，可有效控制硫酸庆大霉素片的组分和有关物质，防止企业采用劣质原料生产片剂。