气质联用法分离测定氨基酸

本文使用美国Ｈｅｗｌｅｔｔ－Ｐａｃｋａｒｄ公司的小型５８９０Ⅱ气相色谱－５９７１Ａ质谱联用仪，采用非极性石英毛细管色谱柱进行了１６种氨基酸的分离测定，用质谱定性，并用选择离子监测方法进行样品定量。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定育发类化妆品中的斑蝥素

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱法测定育发类化妆品中斑蝥素的分析方法。方法用丙酮溶解样品,超声、离心后取上清液,加入分散固相萃取吸附剂(PSA粉末、GCB粉末和无水硫酸镁)净化,冷冻离心后取上清液浓缩,供气相色谱-质谱分析。结果斑蝥素在浓度0.1~2.5μg/mL范围线性良好(r2=0.999 5),在0.1~2.5μg/g添加水平回收率为86.0%~92.8%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~7.3%;检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.08μg/g。结论该方法能有效去除育发类化妆品中的复杂基质,灵敏度高,定性、定量准确,可满足测定基质复杂的育发类化妆品中斑蝥素检测的需要。     

气质联用法同时测定车间空气中多组分挥发性有机物

目的:利用气质联用法,建立一种高效、实用、快速、准确的车间空气中多种挥发性有机物的定性、定量测定方法。方法:用活性炭管采集车间空气中挥发性有机物,经二硫化碳解析后,气质联用法进行检测。结果:方法分离效果好,相关系数在0.99998-1.00000之间,相对标准偏差小于5%,回收率在92.32%~99.80%间。结论:该方法操作简便、灵敏度高、结果准确、适合车间空气样品中多种挥发性有机物的同时检测分析,在实际检测工作应用中取得了满意效果。     

酶联免疫与气质联用法测定猪尿中的克伦特罗

目的：探讨酶联免疫法与气质联用法测定猪尿中的克伦特罗。方法：分别采用酶联免疫法与气质联用法对猪尿中的克伦特罗进行检测。结果：酶联免疫法操作简便、灵敏度高，气质联用法结果准确可靠。结论：采用酶联免疫法筛选，气质联用法确证能满足克伦特罗残留监控的需要。     

HPLC和液质联用法测定化妆品中氧氟沙星、环丙沙星和依诺沙星

目的建立同时测定化妆品中氧氟沙星、环丙沙星、依诺沙星的高效液相色谱二极管阵列法及液质联用确证法。方法样品经超声提取,Luna C18柱分离,用高效液相色谱二级管阵列法检测。液质联用法采用Luna C18柱分离;采用正离子电喷雾模式,氧氟沙星、环丙沙星和依诺沙星[M+H],其主要的特征离子分别为m/z362/318,261,109;332/314,245,134;321/303,234,206。用高效液相色谱DAD法测定阳性样品的含量。结果发现氧氟沙星、环丙沙星及依诺沙星的阳性样品,50批样品两法测定结果一致。在5~150mg.L-1范围内线性良好,相关系数大于0.999;平均加标回收率为97.3%～102.5%,RSD小于2.5%。结论建立的方法准确、可靠。高效液相色谱二级管阵列法可供缺乏质谱的基层检验机构筛查和定量,液质联用法法适合配备质谱的实验室进行确证,方便检验能力的协调。     

气质联用法特征鉴定潲水油的技术研究

目的:通过分析潲水油提炼加工过程的特点,选择柠檬烯为特异检测指标,建立相应测定方法,用于潲水油的鉴定工作。方法:样品用正己烷溶解后蒸馏,收集蒸馏液后浓缩,通过气质联用法检测。结果:测定柠檬烯方法的线性范围均为0.005~1.0 mg/L,线性相关系数为0.9995,检出限为1.0 ng/kg,回收率分别为80.3%~89.5%。对31个油样进行检测,对潲水油的鉴别判断正确率为100%。结论:方法简便,灵敏度好,选择性好,可作为潲水油的有效鉴别手段。     

气质联用法测定血液中敌敌畏的残留

敌敌畏(Dichlorvos，Dichlor-vos、DDVP)属于剧毒有机磷类农药，上世纪被广泛应用于我国农村地区，但由于其毒性较大，经常发生人为投毒或偶然中毒的事件，已经引起了有关部门高度重视。目前，组织中有机磷类农药的检验报道还不多见，本文采用固相萃取技术对血液样品中的敌敌畏进行提取，具有简单快速、溶剂用量少、杂质干扰小等优点，另外选择气质联用手段进行分析，准确性高，结果可靠，非常适合对农药类毒物进行系统排查工作。     

固相萃取-气质联用法分析肉食品中盐酸克伦特罗残留量

[目的]建立固相萃取-气质联用法测定肉食品中盐酸克伦特罗残留量的方法。[方法]样品经乙醚萃取，LC-WCX离子交换柱分离纯化，氨化甲醇溶液洗脱浓缩，与BSTFA衍生后进行GC／MS分析。[结果]建立的方法在所测范围内呈良好的线性关系，相关系数0．9989，检测限达1．5μg／kg，相对标准偏差在4.2％～10．3％，样品的加标回收率在78．5％～92．6%。[结论]该方法灵敏、定量准确，可广泛应用于肉食品中盐酸克伦特罗残留量的检测。     

尿中苯丙胺类物固相微萃取-气质联用法研究

苯丙胺类化合物是一类人工合成的有机胺类兴奋剂,对中枢神经和交感神经具有“致幻”性,吸毒者滥用的化合物常有苯丙胺(amphetamine,AP),甲基苯丙胺(methamphetamine,MAP),亚甲二氧基苯丙胺(3,4-methylenedioxymphetamine,MDA),亚甲二氧基甲基苯丙胺(3,4-methylenedioxymethamphetamine,MDMA)等.目前检验方法中,气相色谱法的结果需经质谱法确认;气质联用法GC/MS)样品需水解或衍生化,操作烦琐复杂,不利快速分析.本研究采用固相微萃取(SPME)技术,     

全自动固相萃取-气质联用法测定水中 14种农药残留

摘要:目的　建立水中敌敌畏、毒死蜱、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p'-滴滴伊、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'-滴滴涕、莠去津、六氯苯和百菌清的全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定方法。方法　利用全自动固相萃取技术对水样中农药进行提取、净化及浓缩,以GC-MS对14种农药进行分离检测,内标法定量。结果　本法相关系数均≥0.9979,检出限均在0.31～14.7 ng/ml之间,回收率在75.9%～129.7%之间,相对标准偏差（RSD）均≤8.2%（n＝5）。结论　该方法的自动化程度高,灵敏度高,选择性好,准确度高,污染少,适用于水中多种农药的同时检测。     

染发类化妆品中染发剂的使用情况分析

目的:研究染发类化妆品中染发剂的使用情况。方法:统计分析2003~2005年290份国产和进口染发类化妆品中染发剂的使用种类、频率和用量。结果:290份样品共使用39种染发剂,其中间苯二酚、对苯二胺(及硫酸盐)、对氨基酚、间氨基酚(及盐酸盐)、2,5-二氨基甲苯(及硫酸盐)的使用频率较高,均在30%以上。结论:染发类化妆品中染发剂的使用种类繁多,某些组分使用频率较高,在使用中应引起关注。     

化妆品中4种呋喃香豆素类成分的同时测定

目的建立了同时测定化妆品中4种呋喃香豆素类成分的高效液相色谱分析方法。方法采用Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长248nm,外标法定量。结果 4种呋喃香豆素类成分(8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡内酯)的定量下限(LOQ)分别为0.54、0.52、0.58和0.50μg/g;线性范围0.05～10μg/ml(r>0.999);在高、低2种加标水平下的平均加标回收率(n=6)为89.9～105.2%之间,RSD在0.20～1.08%之间。结论该方法准确、简便,适用于化妆品中4种呋喃香豆素类成分的测定。     

灰化—原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅

目的:研究灰化—原子荧光光谱测定化妆品中铅含量的定量分析方法。方法:通过灰化—原子荧光光谱测定铅含量,分析方法检测限、精密度、准确度。结果:线性范围r=0.9995,方法检测限为0.1 ng/ml,精密度为0.69%~2.50%,加标回收率为87.2%~99.3%。结论:方法检出限低、精密度高、准确度好,可用于测定化妆品中的痕量铅。     

Gas chromatographic/mass spectrometric analysis of extracts of workplace air samples for nitrosamines

Three capillary gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) procedures were developed to confirm the presence of N-nitrosamines in workplace air sample extracts, which were previously analyzed by gas chromatography with a thermal energy analyzer. In the first procedure, high resolution ion monitoring of NO+ was used to confirm the presence of eight N-nitrosamines and to screen the samples for other N-nitroso compounds. In the second procedure, high resolution monitoring of parent ions was used for confirmation of specific N-nitrosamines; and in the third procedure, full-scan GC/MS was used for identification of compounds above the level of 2 ng per injection. Detection limits of the three procedures and retention time precision of both selected ion monitoring techniques are given. Typical examples in the use of these techniques for confirmation of N-nitrosamines in sample extracts also are described.     

Gas chromatographic and mass spectrometric analysis of polychlorinated biphenyls in human placenta and cord blood

Gas chromatographic and mass spectrometric analyses of polychlorinated biphenyls (PCBs) in placenta, maternal blood, cord blood, and milk were carried out. Trichlorobiphenyl, tetrachlorobiphenyl, pentachlorobiphenyls, and hexachlorobiphenyls were identified by the mass chromatogram and the mass spectra. Some minor peaks of PCBs were identified by gas chromatography. The relationship between the PCB concentration in placenta and that in milk is different in each PCB congener. The higher the chlorine content of the PCB congener, the more significant the correlation. No significant but a low negative correlation exists between the concentration of some PCB congeners in the placenta and that in cord blood. On the other hand, a significant linear correlation exists between the concentration of hexachlorobenzene in the placenta and that in cord blood. The transplacental transport of each PCB congener varied depending upon its chemical nature. Trichlorobiphenyl and tetrachlorobiphenyl were more transferable than hexachlorobiphenyls. The results show that the placenta and cord blood are useful human samples to analyze the body burden of environmental pollutants and to estimate their transfer from mother to fetus.     

超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A

目的建立超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A的分析方法。方法样品经甲醇提取后,用超高效液相色谱带PDA检测器进行检测,色谱柱:苯基柱(50mm×2.1mm i.d.,1.7μm)。定量检测波长为275nm。结果 9种邻苯二甲酸酯的线性范围为10.0～300.0μg/ml,双酚A线性范围为5.0～150.0μg/ml;相关系数r≥0.9996;邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的检出限为0.4μg/ml,双酚A的检出限为0.2μg/ml,邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯和邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的检出限为0.8μg/ml;高浓度加标平均回收率在91.9%～101.3%,低浓度加标平均回收率在92.8%～105.4%;相对标准偏差小于5.23%。结论该方法操作简单、快速、有效,适合化妆品中9种邻苯二甲酸甲酯和双酚A的日常检测。