高效液相色谱法测定八珍益母颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量

八珍益母丸具有补气血、调月经功能,为妇女气血两虚、体弱无力、月经不调的常用中成药[1] 。处方为:益母草、党参、白术(炒)、茯苓、甘草、当归、白芍(酒炒)、川芎、熟地黄等。由于传统丸剂制造工艺比较粗糙,同时质控标准较低,导致产品的质量不高。因此我们与武汉健民药业集团公司联合研制了八珍益母无糖颗粒。八珍丸或八珍制剂等复方制剂质量标准多采用薄层层析方法[2 ] 或用高效液相色谱法,且测定的指标较少[3 ,4 ] 。本文报     

HPLC测定八珍益母丸中芍药苷的含量

八珍益母丸是<中国药典>2000年版一部收载的品种,为由益母草、党参、白术、白芍等9味药材粉末制成的大蜜丸.其中白芍具有平肝止痛,养血调经的功效,是该制剂的主要成分之一.因方法[1]中只有定性鉴别方法,故拟以高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的含量作为质量控制指标.     

RP-HPLC法测定八珍益母片中阿魏酸的含量

目的建立八珍益母片中阿魏酸的含量测定方法。方法反相高效液相色谱的条件为:Agilent-ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm)柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(30∶70),柱温为35℃,检测波长为320nm,流速为1.0 mL.min-1。结果阿魏酸在0.040 4~0.404μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.59%,RSD=1.06%。结论本方法快速准确,重现性好,专属性强,为八珍益母片的质量控制提供了依据。     

HPLC测定八珍益母片中阿魏酸含量

目的建立八珍益母片中阿魏酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,用Hypersil ODS2C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);柱温:室温;检测波长:316 nm。结果精密度和稳定性均良好;阿魏酸浓度在5.4~27μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.8%(RSD为1.5%)。结论本方法专属、重复性好,可用于八珍益母片中阿魏酸的含量测定。     

八珍益母软胶囊的制备工艺和含量测定

目的:研究确定八珍益母软胶囊的制备工艺和建立含量测定方法。方法:通过对稀释剂、助悬剂、湿润剂等的考察确定软胶囊处方及制备工艺,采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中芍药苷的含量进行测定。结果:制备工艺稳定,芍药苷可以用HPLC法测定含量,芍药苷在0.108 1～1.729 6μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为,RSD为0.66%。结论:制备工艺合理、稳定,操作简单,可适用于大生产,高效液相色谱法稳定可靠,可用于该制剂的质量控制。     

八珍益母丸中芍药苷的HPLC法测定结果的不确定度评价

目的:对八珍益母丸中芍药苷的HPLC法测定结果的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素。方法:参照《中华人民共和国药典》2015版一部八珍益母丸含量测定方法,对测定过程和步骤进行量化分析,计算合成不确定度,并确定测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果:采用HPLC法测定八珍益母丸中芍药苷含量的扩展不确定度为每丸0.20 mg。结论:对照品的称量是本次实验不确定度的主要来源,对称量过程的严格控制有利于提高检测结果的可靠性、准确性。     

HPLC测定八珍袋泡茶中芍药苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定八珍袋泡茶中芍药苷含量的方法.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1％磷酸溶液(13∶87)为流动相,检测波长为230 nm.结果 芍药苷在0.102 8 ～ 1.285 μg范围内呈良好线性,回归方程为A=1 189.9C+7.363 3,r=0.9999.平均加样回收率为102.0％,RSD=1.4％(n=6).结论 本法简便、准确、专属性强,测定结果重复性好,可以作为八珍袋泡茶中芍药苷的定量分析方法.     

HPLC测定调经益灵片中芍药苷的含量

目的:建立调经益灵片中芍药苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-1%醋酸(26:74)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长230 nm.结果:芍药苷在0.28～1.4μm范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.7%(RSD=2.34%,n=6).结论:本方法具有操作简便、灵敏度高、重现性好等特点.可作为调经益灵片中芍药苷的含量测定方法.     

活血合剂中阿魏酸和芍药苷的含量测定

目的建立RP-HPLC法同时测定活血合剂(丹参、当归、赤芍、丹皮、黄芪和鸡血藻)中阿魏酸、芍药苷的含量.方法采用反相高效液相法.色谱条件阿魏酸ZORBAx*ODS色谱柱;流动相甲醇-0.5%HAC水溶液(4258),检测波长为313nm,流速1.0mL·min-1.芍药苷ZORBAX×ODS色谱柱;流动相甲醇-水(2575),检测波长为230nm,流速1.0mL·min-1.结果阿魏酸、芍药苷在上述色谱条件下,分离效果理想,阿魏酸在0.125～1.0μg范围内;芍药苷在0.25～2.0μg范围内,线性关系良好.结论方法简便、准确,重现性好,可作为活血合剂的含量测定方法.     

HPLC-ELSD测定八珍益母丸中水苏碱的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测测定八珍益母丸中水苏碱含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器进行测定.色谱柱为Venusil HILIC(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.2%冰醋酸(80∶20)为流动相,流速:0.5 mL/min,柱温:35℃;ELSD检测器:漂移管温度为105℃,载气(N2)气体流速为2.8 L/min,增益值为135.结果:盐酸水苏碱进样量在1.014 4～7.608 0 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为99.10%,RSD=1.96%(n=8).结论:本方法快速简便,结果准确可靠,重现性好,可用于八珍益母丸的质量控制.     

高效液相色谱法测定四物颗粒剂中芍药苷、阿魏酸含量

[目的]建立高效液相色谱法测定四物颗粒剂中芍药苷、阿魏酸含量方法。[方法]采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.7%冰醋酸=38:62;流速:1.0ml/min;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量:20μL。[结果]芍药苷的平均含量为10.03mg/g,阿魏酸的平均含量为176.7ug/g。[结论]高效液相色谱法测定四物颗粒剂中芍药苷、阿魏酸的含量,操作简便,结果可靠,可用于四物颗粒剂质量控制。     

RP-HPLC测定通脉口服液中阿魏酸含量

目的:建立通脉口服液中阿魏酸含量测定方法.方法:使用RP-HPLC对该制剂中阿魏酸进行含量测定,流动相为乙腈与1%冰醋酸组成梯度洗脱液,流速为1.0mL·min-1,检测波长为316nm.结果:阿魏酸检测浓度线性范围为0.0180～0.108mg·mL-1(r=0.999 4),平均回收率为98.15%,RSD=1.0%.结论:本方法可有效地控制通脉口服液质量.     

反相高效液相色谱法测定鼻渊枢滴鼻剂中阿魏酸的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定鼻渊枢滴鼻剂中阿魏酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水-乙酸(35∶65∶1V/V/V)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为322 nm;外标法定量。结果阿魏酸在0.208~1.040μg范围内进样量X(μg)与峰面积Y呈良好的线性关系,Y=1 704 575.96X-13 177.4(r=0.999 7,n=5),平均回收率为97.12%,RSD=1.28%。结论反相高效液相色谱法测定滴鼻剂溶液中阿魏酸含量用于制剂质量控制,方法简便,灵敏,准确。     

反相高效液相色谱法测定接骨胶囊中阿魏酸的含量

目的建立接骨胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱：Hypersil C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-1％冰乙酸（33：67）,检测波长为320nm,流速为1．0mL／min。结果阿魏酸在0．12～1．2μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．6％,RSD=1．8％。结论该方法简便、准确,可用于控制接骨胶囊制剂的质量。     

HPLC同时测定妇康片中芍药苷和阿魏酸的含量

目的:建立同时测定妇康片中芍药苷和阿魏酸含量的测定方法.方法:采用Phenomsil C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸(17∶83)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长230 nm.结果:芍药苷在9.3～74.4 mg·L-1呈良好的线性关系(r =0.999 6),平均回收率98.47％,RSD 1.34％.阿魏酸在5.2 ～41.6 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率97.96％,RSD 1.44％.结论:本法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于妇康片的质量控制.     

不同提取方法测定当归芍药散中芍药苷和阿魏酸含量的比较研究

目的:对不同提取方法所得的当归芍药散中芍药苷和阿魏酸成分含量进行比较研究。方法:采用RP-HPLC法,比较了水提法、水提醇沉法、乙醇回流法3种处理方法对芍药苷和阿魏酸含量的影响。结果:乙醇回流法﹥水提法﹥水提醇沉法。结论:3种提取法中,乙醇回流法提取当归芍药散中芍药苷和阿魏酸的含量为最高。