Li2CO3-B2O3-V2O5掺杂ZnO-TiO2陶瓷低温烧结的研究

以Li2CO3、B2O3和V2O53种常见的低熔点氧化物为烧结助剂,用传统固相法制备了Li2CO3-B2O3-V2O5掺杂的ZnO-TiO2微波介质陶瓷,并利用XRD、SEM等研究了ZnO-TiO2陶瓷的烧结行为、物相组成、显微结构特征及微波介电性能等。结果表明,当掺入3%(质量分数)Li2CO3-B2O3-V2O5时,在840℃烧结2h可制备出体积密度为4.99g/cm3的ZnO-TiO2陶瓷,达到理论密度的96.5%以上,εr、Q.f、τf分别约为24、22900GHz、-4×10-6/℃。     

Eu_2O_3掺杂量及烧结温度对氧化铝基微波陶瓷性能的影响

选用MgO-CuO-TiO_2-Eu_2O_3添加剂作为氧化铝陶瓷的烧结助剂,在空气气氛下经过常压烧结制备Al_2O_3陶瓷。采用XRD,SEM及EDS等方法研究Eu_2O_3掺杂量以及烧结温度对Al_2O_3基微波陶瓷样品物相组成,微观结构和介电性能的影响。结果表明:添加Eu_2O_3的Al_2O_3陶瓷中,均存在Al2Eu2O9次晶相,且随着Eu_2O_3含量的增加,Al2Eu2O9相增加;随着Eu_2O_3添加量的增加,Al_2O_3陶瓷试样致密度先增加后降低;随着烧结温度的增加,Al_2O_3陶瓷的介电常数和品质因数Q·f值先增加后降低。烧结温度为1450℃,Eu_2O_3添加量为0.25%(质量分数)时,烧结体的相对密度达到最大值98.21%,且Al_2O_3陶瓷的介电性能较好:介电常数为10.05,品质因数Q·f为37984GHz。     

微波和常规烧结制备纳米Al_2O_3/3Y-TZP陶瓷

采用共沉淀法制备Al2O3/3Y-TZP纳米粉体,粉体压制后通过微波和常规烧结制备Al2O3/3Y-TZP陶瓷,并研究两种烧结方法对Al2O3/3Y-TZP陶瓷相对密度、抗弯强度、断裂韧性和断口形貌等的影响。结果表明,共沉淀法制得的Al2O3/3Y-TZP纳米粉体晶粒细小、均匀,近似球形,尺寸为40~60nm;随烧结温度的升高,两种烧结方法制备的陶瓷试样相对密度、抗弯强度和断裂韧性均先升高后降低;与常规烧结相比,Al2O3/3Y-TZP陶瓷的微波烧结温度明显降低,时间显著缩短,且晶粒更细小,相对密度、抗弯强度和断裂韧性显著提高。     

Bi2O3掺杂对Mg4Nb2O9陶瓷的微结构及微波介电性能的影响

采用固相反应法制备了Mg4Nb2O9基微波介质陶瓷,研究了Bi2O3掺杂对Mg4Nb2O9陶瓷烧结行为、相结构、显微结构及微波介电性能的影响。实验结果表明:Mg4Nb2O9陶瓷烧结温度随Bi2O3掺杂量的增加而减小,添加2.0wt%Bi2O3,烧结温度从1350℃降低至1175℃;随Bi2O3添加量从0.0wt%增大到3.0wt%,最强峰(104)晶面间距d值由2.756nm增大至2.769nm;Mg4Nb2O9陶瓷的微波介电性能随Bi2O3掺杂量增加而变化;掺杂2.0wt%Bi2O3的Mg4Nb2O9陶瓷在1175℃保温2小时烧结,获得亚微米级陶瓷,且具有最佳的微波介电性能,εr为12.58,Q×f为71949.74GHz。     

常压烧结制备亚微米晶Al2O3陶瓷及其力学性能研究

以高纯α-Al2O3粉体为原料,MgO-Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结法制备亚微米晶Al2O3陶瓷。研究了烧结温度、烧结助剂对Al2O3陶瓷的致密化过程、显微结构及力学性能的影响。结果表明:添加一定量的复合助剂MgO-Y2O3可起到促进Al2O3陶瓷致密化,细化显微结构,并改善其力学性能的作用。经1450℃常压烧结1h可获得相对密度达99.6%、平均晶粒尺寸约0.71μm的亚微米晶Al2O3陶瓷,其维氏硬度和断裂韧性分别为18.5GPa和4.6 MPa·m1/2。     

常压烧结制备亚微米晶Al2O3陶瓷及其力学性能研究

以高纯α-Al2O3粉体为原料,MgO-Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结法制备亚微米晶Al2O3陶瓷。研究了烧结温度、烧结助剂对Al2O3陶瓷的致密化过程、显微结构及力学性能的影响。结果表明:添加一定量的复合助剂MgO-Y2O3可起到促进Al2O3陶瓷致密化,细化显微结构,并改善其力学性能的作用。经1450℃常压烧结1h可获得相对密度达99.6%、平均晶粒尺寸约0.71μm的亚微米晶Al2O3陶瓷,其维氏硬度和断裂韧性分别为18.5GPa和4.6 MPa·m1/2。     

ZnO-Nb2O5掺杂SnO2基陶瓷研究

通过常压烧结制备SnO2基陶瓷,研究了ZnO、Nb2O5单掺杂及ZnO-Nb2O5复合掺杂对SnO2基陶瓷的烧结性能及电阻率的影响。采用SEM及XRD对试样分别进行了微观结构观察及物相分析。研究表明,掺杂ZnO能提高陶瓷的体积密度,但对于降低电阻率的影响不明显,当ZnO掺杂量在0.5%～0.75%(质量分数)时,SnO2基体积密度可达到6.67～6.73g/cm3;掺杂Nb2O5不能有效提高烧成陶瓷的体积密度,但能显著降低SnO2基陶瓷的电阻率;0.5%(质量分数)ZnO～1.5%(质量分数)Nb2O5复合掺杂在1450℃下烧成的陶瓷可得到较好的性能,其体积密度可达到6.61g/cm3,常温电阻率为867.84Ω.cm。     

粉末增塑挤压制备Al2O3/430L复合型蜂窝材料的组织与性能

为制备性能优良的Al_2O_3/430L复合型蜂窝载体材料,本文以430L不锈钢合金粉末、Al_2O_3粉末、粘结剂为原料,采用粉末增塑挤压技术挤压成形,并在1 100℃真空中烧结2 h获得Al_2O_3/430L复合型蜂窝材料.借助SEM、XRD及万能试验机,研究了添加Al_2O_3对Al_2O_3/430L复合型蜂窝材料的组织与性能的影响.研究表明:金属粉末颗粒在烧结过程中结合形成的基体组织为α-Fe(Cr),在基体晶粒间孔隙处和表面弥散分布着Al_2O_3颗粒.添加少量的Al_2O_3可提高烧结密度,制件表面光滑.随着Al_2O_3添加量增加,蜂窝材料表面负载催化涂层的能力增强;抗压强度随Al_2O_3添加量的增加先升高后降低,在Al_2O_3含量为2.5wt.%时,最大抗压强度达27 MPa.添加2.5wt.%Al_2O_3所制备的Al_2O_3/430L复合型蜂窝材料力学性能最佳、表面负载催化涂层的能力优良.     

La_2O_3和Y_2O_3掺杂ZrO_2复合材料的高温相稳定性、抗烧结性及热导率

采用化学共沉淀煅烧法制备不同La2O3掺杂量的La2O3-Y2O3-ZrO2(YSZ)复合陶瓷粉末,研究该复合陶瓷粉末的高温相稳定性、抗烧结性及热物理性能,并与传统应用的YSZ陶瓷粉末进行对比,以探讨La2O3-YSZ作为热障涂层材料应用的可能性。采用XRD分析陶瓷粉末的晶体结构和物相组成,研究La2O3掺杂量对YSZ高温相稳定性的影响。采用SEM观察陶瓷烧结体的微观形貌,研究La2O3掺杂对YSZ抗烧结性的影响。采用激光脉冲法测定热扩散率,通过计算得到材料的热导率。结果表明:YSZ和不同La2O3掺杂量的La2O3-YSZ均由单一的非平衡四方相ZrO2(t′-ZrO2)组成。经1 400℃热处理100h后,YSZ中t′-ZrO2完全转变为立方相ZrO2(c-ZrO2)和单斜相ZrO2(m-ZrO2),在0.4mol%~1.4mol%La2O3掺杂范围内,La2O3-YSZ的相稳定性均优于YSZ,其中1.0mol%La2O3掺杂的YSZ(1.0mol%La2O3-YSZ)经热处理后无m-ZrO2生成,表现出良好的高温相稳定性。此外,1.0mol%La2O3-YSZ较YSZ具有较高的抗烧结性和较低的热导率。在室温至700℃范围内,1.0mol%La2O3-YSZ的热导率为1.90~2.17 W/(m·K),明显低于YSZ的热导率(2.13~2.33 W/(m·K))。     

Al2O3纤维对SiO2基陶瓷型芯的烧缩阻滞

向SiO₂基体粉料中添加Al₂O₃纤维,采用热压注法制备Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯。分析Al₂O₃纤维含量对陶瓷型芯性能的影响。研究结果表明：Al₂O₃纤维含量对Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯的线收缩率、体积密度和抗弯强度均有较大的影响。当Al₂O₃纤维含量大于1wt%时,Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯的线收缩率大幅度降低,稳定在0.335%左右,体积密度随之降低,稳定在1.790 g · cm^-3左右;当Al₂O₃纤维含量为1wt%时,陶瓷型芯抗弯强度达最大值20.48 MPa。分析了Al₂O₃纤维对Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯烧结收缩的阻滞作用机制。     

纳米-Al2O3/SiO2加入量对MgO-Al2O3-SiO2复相陶瓷烧结机理的影响

为了探究纳米-Al₂O₃/SiO₂加入量对MgO-Al₂O₃-SiO₂复相陶瓷烧结行为的作用机理。以微米级MgO、纳米级Al₂O₃和SiO₂为主要原料制备陶瓷基复合材料。通过XRD和 SEM等检测手段对烧后试样的物相组成和微观结构进行测试与表征,重点研究Al₂O₃/SiO₂的加入对复相陶瓷物相组成、微观结构及烧结性能的影响。结果表明:随着Al₂O₃/SiO₂加入量的增大,试样烧后相对密度和烧后线变化率呈先增大后减小再增大的趋势,加入15%Al₂O₃/SiO₂(质量分数)的试样经1 500 ℃烧结后,其相对密度可以达到94%。引入的Al₂O₃/SiO₂与基体中的MgO生成镁铝尖晶石与镁橄榄石相,原位反应伴随的体积膨胀,抵消部分烧结过程中的体积收缩。Al₂O₃/SiO₂加入量为75%(质量分数)的试样经1 400 ℃烧结后,基体中有大量堇青石相生成,随着煅烧温度提高到1 500 ℃,堇青石分解所产生的高温液相促进了试样的烧结收缩。     

La2O3、Nd2O3、Y2O3对高岭石高温相变动力学的影响

利用综合热分析技术、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)研究了La_2O_3、Nd_2O_3、Y_2O_3对高岭石高温条件下转变成莫来石过程的作用,并采用Kissinger方程、Ozawa方程以及JMA修正方程(Ⅰ)和(Ⅱ)分析了La_2O_3、Nd_2O_3、Y_2O_3对高岭石高温相变动力学的影响。结果表明:3种稀土氧化物的掺入对高岭石的相变动力学参数产生了影响,相变活化能和频率因子与未掺入稀土氧化物的高岭石相比有所降低,析晶方式则未发生变化,均属于体积晶化。对比掺入3种稀土氧化物的高岭石相变活化能和频率因子可以看出,Y_2O_3对于高岭石高温条件下相变的促进作用最为明显,相变活化能最低。稀土氧化物对于高岭石高温相变产物影响不大,主晶相为莫来石相,次晶相为方石英相,但稀土氧化物的掺入使得方石英相的结晶度明显提高。     

热处理对Bi2O3-B2O3-SiO2凝胶玻璃粉体结构与性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了一种Bi₂O₃-B₂O₃-SiO₂系玻璃粉体,在200 ℃、400 ℃、600 ℃和800 ℃温度下分别对凝胶玻璃粉体进行热处理,借助SEM、TEM、XRD、FT-IR、Raman、XPS、DSC、热膨胀仪及“纽扣”烧结实验分别测定了经不同温度热处理后玻璃粉体的结构与性能,分析了其结构变化对玻璃粉体转变温度T_g和烧结特性的影响。结果显示,在实验温度范围内,随热处理温度升高,Bi³⁺逐渐进入玻璃网络中,[BiO₆]八面体和[BiO₃]三角体、[BO₄]四面体和[BO₃]三角体分别与[SiO₄]四面体以顶角相连的方式构建玻璃网络结构。O1s和Bi4f的电子结合能逐渐增大,B1s的电子结合能减小,玻璃网络结构稳定性增强,导致玻璃转变温度T_g及玻璃膨胀软化点温度T_d升高、 润湿性降低且热膨胀系数略有降低。经600 ℃热处理后,玻璃粉体具有较优的烧结性能,T_g、T_d分别约为485 ℃及542 ℃,热膨胀系数α约为7.067×10-6/℃。     

添加La2O3对粉煤灰合成Al2O3-SiC复合粉体的影响

以粉煤灰和活性炭为原料,通过碳热还原反应在Ar气氛下合成Al_2O_3-SiC粉体,探究了一条低成本合成Al_2O_3-SiC粉体的可行途径。研究了添加La_2O_3对合成过程的影响。采用XRD和SEM表征了材料的物相组成和显微形貌。结果表明:当粉煤灰与活性炭质量比为100∶44,在1 550℃下保温5h,添加6%(质量分数)的La_2O_3时,可合成性能良好的Al_2O_3-SiC粉体,颗粒分布均匀,平均粒径为0.5~1μm,较不添加La_2O_3合成温度降低约50℃。     

CuO-TiO_2复合助剂低温烧结氧化铝陶瓷的机理(Ⅱ)

固定CuO(0.4%)和TiO₂(4%)的添加量、改变TiO₂(0--32%)和CuO(0--3.2%)的添加量(质量分数, 下同), 研究了CuO--TiO₂复合助剂对氧化铝陶瓷烧结性能、微观结构、物相组成以及烧结激活能的影响, 以揭示复合助剂的低温烧结机理。结果表明, 在1150--1200℃TiO₂固溶入Al₂O₃生成Al₂Ti₇O₁₅相, 并生成大量正离子空位提高了扩散系数, 从而以固相反应烧结的作用机理促进了氧化铝陶瓷的致密化; TiO₂在Al₂O₃中的极限固溶度为2%--4%, 超过固溶极限的TiO₂对陶瓷烧结没有促进作用; 添加适量的CuO(0.4%)可将TiO₂在Al₂O₃中的固溶温度降低到1100℃以下, 并以液相润湿作用促进氧化铝陶瓷的致密烧结。陶瓷烧结激活能的计算结果定量地印证了上述烧结机理; 当在Al₂O₃中添加4%的TiO₂和2.4%的CuO, 可将烧结激活能降低到54.15 kJ ? mol-1。     

Observation of broadband infrared luminescence in a novel Bi-doped P2O5-B2O3-Al2O3 glass

A novel Bi-doped P₂O₅-B₂O₃-Al₂O₃ glass was investigated, and strong broadband NIR (near infrared) luminescence was observed when the sample was excited by 445 nm, 532 nm, 808 nm and 980 nm lasers, respectively. The max FWHM with 312 nm, the lifetime with 580 μs and the σ_emτ product with 5.3 × 10^− 24 cm² s were obtained which indicates that this glass is a promising material for broadband optical amplifier and tunable laser. The effect of the introduction of B₂O₃ on the glass structure and Bi-ions illuminant mechanism were discussed and analyzed. It is suggested that the introduction of B₂O₃ makes the glass structure closer, and the broadband NIR emission derives from Bi⁰:²D_3/2 → ⁴S_3/2 and Bi⁺:³P₁ → ³P₀ transitions.     

MgO/Al2O3比对MgO-Al2O3-SiO2系统玻璃分相与析晶的影响

采用高温熔融法制备了具有不同MgO/Al₂O₃比的堇青石微晶玻璃。采用差热分析仪(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试技术研究了MgO/Al₂O₃比对该系统玻璃分相和析晶的影响。结果表明:当SiO₂含量不变时,随着MgO/Al₂O₃比的减小,分相形貌由连通的蠕虫状逐渐变为孤立的球形结构,且分相粒子尺寸逐渐减小,从200~300 nm减小至30~50 nm。当MgO/Al₂O₃比从3降到1,析晶峰温度由997 ℃升至1 105 ℃,析晶的难度逐渐提高。当MgO/Al₂O₃比为3时,MgO-Al₂O₃-SiO₂系统玻璃经950 ℃热处理后即产生大量分相,经1 050 ℃热处理后在分相液滴中析出大量堇青石晶体,且堇青石优先在富Mg相中析出。提高MgO/Al₂O₃比有利于MgO-Al₂O₃-SiO₂系统玻璃在分相中析晶,反之,则会降低系统的分相和析晶能力。     

Varistor properties of ZnO-Pr6O11-CoO-Cr2O3-Y2O3-In2O3 ceramics

The varistor properties of the ZnO-Pr₆O₁₁-CoO-Cr₂O₃-Y₂O₃-In₂O₃ ceramics were investigated for different concentrations of In₂O₃. The increase of In₂O₃ concentration slightly increased the sintered density (5.60-5.63 g/cm³) and slightly decreased the average grain size (3.4-2.9 μm). The breakdown field increased from 6023 to 14822 V/cm with increasing concentration of In₂O₃. The nonlinear coefficient increased from 17.6 to 44.6 for up to 0.005 mol%, whereas the further doping caused it to decrease to 36.8. In₂O₃ acted as an acceptor due to the donor concentration, which decreases in the range of 1.02 × 10¹⁷ to 0.24 × 10¹⁷/cm³ with increasing concentration of In₂O₃.     

Y2O3添加量对Al2O3/ZrO2共晶陶瓷显微组织及力学性能的影响

为探索第三组元Y₂O₃添加对Al₂O₃/ZrO₂共晶陶瓷显微组织与机械性能的影响,本文利用低温度梯度的高温熔凝法制备了直径为20 mm的Al₂O₃/ZrO₂(Y₂O₃)共晶陶瓷块体,采用SEM、EDS及XRD技术对共晶陶瓷进行微结构分析,并利用维氏压痕法对其硬度和断裂韧性进行测试。SEM结果表明,凝固组织由群集的共晶团结构组成,随着Y₂O₃添加量的增加,共晶团形态由胞状转变为枝晶状,内部相间距在1~2 μm范围内变化。力学测试表明,Y₂O₃摩尔分数小于1.1%时,由于组织内部存在低硬度m-ZrO₂及微裂纹缺陷,故陶瓷硬度较低,约为(9.53±0.22 )GPa;当Y₂O₃摩尔分数为1.1%时,陶瓷硬度最大,约为(18.05±0.27)GPa;当Y₂O₃的摩尔分数大于1.1%时,由于共晶团边界区内气孔缺陷及粗大组织增多,引起陶瓷硬度值略有下降。低Y₂O₃摩尔分数添加时,陶瓷断裂韧性相对较高,约为(6.30±0.16)MPa·m^1/2,这与其内部存在大量微裂纹缺陷有关;随着Y₂O₃添加量的增加,陶瓷的微裂纹数量减少、边界区内缺陷增多,断裂韧性降低。     

热压烧结增强Ca3Co4O9多晶的c轴择优织构和电输运性质的研究

分别采用常压固相反应和进一步的真空热压烧结法制备了Ca_3Co_4O_9多晶块材,通过XRD、SEM、致密度、电阻率-温度曲线、霍尔效应测试,对比研究了热压烧结对多晶织构和电输运性质的影响。结果表明两种方法制备的多晶样品均为c轴择优,经热压烧结后多晶的择优织构显著增强,致密度增大,但真空烧结使样品中氧的化学计量比不足,结晶质量略有下降。热压烧结后多晶的面内电阻率显著下降,其室温电阻率约为常压烧结样品的1/7,且电阻率随温度的降低而增大,这主要是由于热压样品晶粒沿(00l)择优排列显著增强,使沿材料ab面内的电输运占优,且晶界和缺陷散射减弱使Co~(4+)载流子迁移率增大。