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负热电离质谱法测定核燃料裂变产物中钼同位素比值 总被引:1,自引:0,他引:1
钼同位素95Mo、97Mo、98Mo、100Mo是核燃料的重要裂变产物,为了测定辐照后核燃料元件裂变产物中钼同位素比值,以SrCl2为发射剂,采用负热电离质谱法测定MoO3-。在单铼带模式下,钼涂样量为0.1 μg时可获得约2 h稳定离子流,同位素比值测定相对标准偏差(RSD)小于0.5‰。实验使用5个法拉第杯一次跳峰完成7个钼同位素测定,分别采集跳峰前后的m/z 143信号,并选作同位素比值分母,避免信号随时间波动引入误差。通过评价天然钼本底水平,表明质谱测定过程中铼带和试剂本底的干扰可忽略;通过求解六元一次方程组,可扣除MoO3-基团中氧同位素干扰;通过测定锆、钌、钼混合样品,表明该方法可减小锆、钌同量异位素干扰。实验对天然钼及裂变产物钼同位素比值进行了测定,通过数据修正扣除燃料元件中天然钼干扰,可获得燃料元件裂变产物中钼同位素比值。 相似文献
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热表面电离同位素稀释质谱法测定红酒中痕量铅 总被引:5,自引:1,他引:4
采用热表面电离同位素稀释质谱法 ( TI-IDMS)对国际计量委员会 ( CIPM)物质量咨询委员会 ( CCQM)组织的“CCQM-P1 2国际比对 -红酒中痕量铅”进行了准确测量。研究了铅含量低、样品前处理和空白污染等方面的问题 ,建立了适用于热表面电离同位素质谱分析的红酒中痕量铅化学前处理方法 ,同时对测量结果的不确定度进行了分析和评定 相似文献
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表面热电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)是国际公认的基准方法之一。本文以稀释分析锶同位素为例,详细介绍了其计算和推导过程,提出基于指数近似模式的稀释分析同位素分馏校正的方法。该方法适用于校正含有两对参考比值的元素静态多接收稀释分析同位素比值的质量分馏,与指数校正方法和对数校正方法相比,计算过程更简单。还讨论了稀释剂同位素比值准确度对稀释分析同位素比值的影响及其质量分馏的校正方法,通过数学迭代计算质量分馏系数,得到稀释剂测量的质量分馏系数和准确的同位素比值。采用建立的质量分馏校正方法稀释分析NBS987,结果表明,在误差范围内与其参考值(87Sr/86Sr=0.710237±8(1σ))一致。 相似文献
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本文描述用同位素稀释质谱法测定反应堆辐照元件中~(149)Sm和~(150)Sm含量的方法步骤,研究了~(149)Sm、~(150)Sm沿反应堆元件的轴向分布规律。 相似文献
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液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定人血清中葡萄糖含量 总被引:1,自引:1,他引:0
以D-[13C6]葡萄糖标记物作为内标,用高效液相色谱 串联质谱法测定血清中的葡萄糖含量。向室温平衡后的血清样品中加入葡萄糖标记物,用乙醇沉淀蛋白,低温离心去除蛋白,上清液过0.22 μm有机滤膜。采用LC/MS电喷雾离子源(ESI),正离子模式,选择离子监测模式进行检测。方法的线性相关系数R2=0.999 5,加标回收率为100.1%~102.8%,检出限为8 μg/kg,相对标准偏差0.49%。该方法的样品前处理简单,测定准确高、精密度好,可用于血清中葡萄糖含量的高准确度定值。 相似文献
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A new method for isotopic determination of N and O in nitrate based on CsNO2 with graphite load by positive thermal ionization mass spectrometry is present. The new method has been applied to determine N and O isotope in several nitrate reagents. 相似文献
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本工作研究了采用同位素稀释火花源质谱法定值测定茶叶中Th、Pb等九种微量元素的分析方法。本方法具有灵敏度高、多元素同时测定能力强以及无需标样即可进行定量测定等特点。工作中对样品的灰化方法、谱线干扰及测量线对和最佳稀释条件的选择进行了研究。采用长寿命放射性同位素~(280)Th作为Th的稀释剂,大为提高了0.1ppm数量级Th含量的测量准确度。最后采用本方法为中科院生态环境研究中心研制的茶叶和茶树叶标样中九个微量元素提供了定值分析数据,本方法测定值与标样标准值相符情况良好,18个数据的平均差为5%。 相似文献
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哌嗪乙氧基雌酮是一种可望用于防治骨质疏松症的全新合成的雌激素类化合物,本文采用EI-MS、FAB (-) -MS 、ESI-MS三种质谱技术分别对其结构和裂解途径进行了研究。采用FAB(-) -MS,获得m/z 404[M+Na-H]-、382[M]-、381[M-H]-质谱峰;采用EI-MS, 获得m/z 382 M+•;采用ESI-MS, 获得m/z 383[M+H]+。分子离子m/z 382 M+•和主要特征子离子与其结构特征相符,并解释了其中的主要特征子离子,对其结构和裂解途径进行了确证。 相似文献
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The selenium plays an important role in human health. The importance of trace selenium element analysis has been recognized by more and more people. This paper refers to the measurement of natural selenium isotope by negative thermal ionization mass spectrometry. The silica gel and Ba(NO3)2 were respectively deposited on evaporation filament and ionization filament. We have achieved a little advance in this experiment. 相似文献
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Spray-assisted laser desorption ionization mass spectrometry(SALDI-MS) was applied to rapid fingerprinting of dairy products for authentication. Unique SALDI-MS fingerprints of three famous Chinese dairy brands were obtained. Counterfeit samples could be rapidly distinguished from the authentic ones. We believe that this sample-preparation-free technique can be a very useful product screening tool in dairy industry because of its sensitivity, simplicity, and high throughput. 相似文献
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本工作选择m/z88(23 Na210BO2+)和m/z89(23 Na211BO2+)的Na2BO2+作为检测离子,研究了同位素干扰、涂样技术、ZrB2样品处理等对硼同位素测定的影响,建立了快速准确测定ZrB2中硼同位素丰度的正热电离质谱法。实验复现了硼同位素标准物质的标准值,对酸溶法分解试样后涂样和直接熔融法涂样测量结果的精密度进行了比较。结果表明,采用直接熔融法涂样可以快速准确地测定ZrB2中硼同位素丰度,δ10B同位素丰度测定结果精密度优于0.020%。 相似文献