硫酸氧化同步荧光法测定猪肉中的螺旋霉素残留

螺旋霉素被浓硫酸氧化后由非荧光物质转化为荧光物质,采用发射波长和激发波长相差25 nm的波长间隔扫描其400～600 nm内的同步荧光光谱,可于494 nm获得最强荧光发射.基于此,建立了一种测定螺旋霉素残留的新方法.在最优条件下,线性动态范围为0.02～4 mg/L;检出限为0.33μg/kg;样品的加标回收率100.31%～107.78%.该方法已用于猪肉中螺旋霉素残留的测定.     

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素和乙基香兰素

建立了婴幼儿配方奶粉中香兰素、乙基香兰素的气相色谱测定方法.利用香兰素在pH>6的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素和乙基香兰素.在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg和0.5 mg/kg 3个水平的添加平均回收率为86.1%～96.8%,相对标准偏差为2....     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取-高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺.固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:0.01 mol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(10:90,V:V),检测波长为 238 nm.三聚氰胺峰的保留时间为 8.25 min.三聚氰胺在 1.0～50μg/mL 范围内具有良好的线性关系(R=0.997),在添加量为30,60,90 mg/kg 时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%～91.10%,RSD为1.14%～1.88%.方法检出限为0.1 mg/kg.     

同步荧光法测定蔬菜中维生素E含量

探讨了同步荧光测定蔬菜中维生素E的实验条件的优化选择,结果表明,用石油醚(30～60 ℃)作萃取剂,当Δλ=30 nm时,在激发波长为295 nm处测定维生素E,石油醚和维生素E的荧光光谱能够很好地分离.在0.01～10 mg/L内,荧光强度和维生素E质量浓度呈良好的线性关系,I=16.17ρ+1.123 5,其相关系数r=0.999 5,平均回收率为101.37%,相对标准偏差(RSD)为1.78%.该法操作简便,快速,准确性高,重复性好.     

高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药

建立了高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药,样品经乙腈提取,SPE-NH2小柱净化,减压旋转蒸发浓缩后定容.检测系统为柱后光化学衍生器串联荧光检测器,激发波长330 nm,发射波长465 nm.外标法定量,方法的线性范围为0.01～1.00 mg·L-1,检出限(3S/N)为3～5 μg·kg...     

荧光测定阿司匹林肠溶片中水杨酸实验的绿色化

以PEG800-PVP3000-(NH_4)2SO_4-H_2O为体系,双水相萃取取代原氯仿萃取,分离富集待测物水杨酸,实现了荧光检测阿司匹林肠溶片中水杨酸含量的荧光光谱分析实验的绿色化。实验测定了水杨酸在PEG-PVP水相中最佳激发波长315nm,最佳发射波长386nm,水杨酸在0～10μg/m L浓度范围符合比尔定律,阿司匹林肠溶片中水杨酸的含量约为20%。实验培养了学生利用分析仪器检测实际样品的综合能力。     

乙醚水溶液荧光光谱偏振特性研究

该文利用荧光光谱分析并结合偏振技术对乙醚水溶液荧光光谱的偏振特性进行了研究.实验结果表明:乙醚水溶液对波长为256 nm的偏振紫外光有强烈吸收作用,并发射峰值位于304 nm的偏振荧光.激励光的偏振性对溶液的吸收光谱的峰位和吸收强度均产生了影响;同时,荧光的偏振度相对激发光发生变化.经理论分析得到了描述荧光偏搌态的斯托克斯矢量,证明了乙醚水溶液所发射的荧光为部分偏振光,并计算其偏振度为0.544.     

生理条件下多巴胺的电子跃迁行为及应用

在生理条件下(pH 7.45的磷酸缓冲溶液中),研究了多巴胺的电子吸收光谱及荧光光谱,探讨了pH对多巴胺分子稳定性的影响.结果表明,多巴胺在生理条件下,激发光谱的波长为279.0 nm,其荧光发射波长为316.3 nm和623.6 nm,特征吸收波长为275.8 nm,pH>10时多巴胺生成其它物质.多巴胺在0.0~9.50 mg/L浓度范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.041 mg/L.该方法简便、灵敏、样品用量少,可用于多巴胺注射液等样品分析.     

荧光法测定海洋生物体中石油烃总量

将生物样品经氢氧化钠皂化,采用二氯甲烷萃取,残留物用石油醚溶解,采用荧光分光光度计,于激发波长310 nm,发射波长360 nm处进行总量测定.分析结果表明,方法的检测下限值为1.89μg/L,重复性较好.样品分析结果精密度,其相对误差不超出8%,准确度内控样加标,回收率测定结果在86%~102%之间.     

浊点萃取-荧光光度法测定废水中痕量铝

建立了荧光光度法测定水中痕量铝离子的浊点萃取分离富集新体系.在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲体系中,水样中的铝与8-羟基喹啉生成疏水性络合物.通过95 ℃水浴加热1.5 h,8-羟基喹啉-铝络合物被萃取到乳化剂(OP)表面活性剂相并与水相分开.在激发波长365 nm和发射波长510 nm下进行荧光测定,测定铝的线性范围为10.00～250.00 μg/L,方法的检出限(3σ)为0.39 μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.6%,该法用于各种水样中痕量铝的测定,加标回收率为96%～105%,结果令人满意.     

光度法测定依达拉奉注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的含量

为建立测定依达拉奉注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的质量控制方法,利用二氧化硫能使酸性品红溶液褪色的性质,将供试液在室温放置25 min,采用比色法在549 nm波长处测定吸光度,用标准曲线法测定含量.结果显示无水亚硫酸钠在4.4～26.4μg/mL范围内,吸光度的倒数与浓度呈良好的线性关系,复相关系数R20.99,平均加样回收率为94.9%,RSD为3.0%.该法操作方便,结果准确可靠、可用于依达拉奉注射液中焦亚硫酸钠含量的测定.     

密闭微波消解-UV-Vis分光光度法测定铁观音茶叶中的铁含量

建立了密闭微波消解-UV-Vis分光光度法测定铁观音茶叶中铁含量的方法.结果表明,10％盐酸羟胺5 mL、0.15％邻菲罗啉2mL、1 mol/L醋酸钠2 mL的显色剂组合为邻二氮菲分光光度分析法测铁的最优显色条件,测试最优波长为510nm.在最佳显色条件下,重复测定7次,测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.4％,安溪产铁观音茶叶中的铁元素含量为174.58 mg/kg,5次平行测定的RSD为2.89％,低、中、高加标消解回收率为92.0％-94.6％.     

黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷含量测定

目的测定黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷的含量,以确定黄芪养生饮的药用价值。方法总黄酮的含量测定采用紫外分光光度法,以芦丁为对照样品,在波长510 nm处进行测定;黄芪甲苷的含量测定采用薄层色谱-分光光度法,测定波长为422 nm。结果总黄酮的含量,回归方程为A=0.013 60 C-0.018 37,r=0.9995,芦丁在8.2~47.5 mg/L有良好的线性关系,平均加样回收率为98.04%,RSD=0.41%。测得总黄酮的平均含量为5.17 mg/g。黄芪甲苷的含量,回归方程A=1.427 C+0.158,r=0.999 5,在60~230μg点样范围内,平均加样回收率为98.57%,RSD=0.32%,测得黄芪甲苷的平均含量为4.36 mg/g。结论本实验所用的测定总黄酮与黄芪甲苷含量的方法简单、准确、可靠、实用性好、适用于黄芪养生饮工业化生产中产品质量控制检验。     

高效液相色谱法快速测定鸡蛋中土霉素残留量

鸡蛋样品用0．1mol／L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液溶解，离心后，上层清液用Oasis HLB固相萃取柱和羧酸型阴离子交换柱净化，用流动相洗脱定容后，用高效液相色谱紫外检测器在355nm测定，在0．010～0．500mg／kg范围，三个添加水平的回收率为90％～99％，变异系数小于13％，方法检出限为0．005mg／kg．     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.     

紫草素对D-半乳糖/亚硝酸钠诱导痴呆小鼠学习记忆的影响

为观察紫草素对D-半乳糖/亚硝酸钠诱导的痴呆小鼠学习记忆的影响,采用D-半乳糖/亚硝酸钠诱导建立的痴呆小鼠模型,观察紫草素(2、4、8 mg/kg/d)对痴呆小鼠学习记忆的影响及对脑组织中丙二醛(MDA)含量和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、超氧化物歧化酶(SOD)、乙酰胆碱酯酶(AChE)活性的影响。结果显示:给予紫草素8(mg/kg)/d对痴呆小鼠模型的学习、记忆具有明显改善作用。紫草素2、4、8(mg/kg)/d均可降低痴呆小鼠模型皮层及海马组织中MDA含量:紫草素各剂量组亦可明显增加痴呆小鼠海马组织中SOD活性,高剂量组可明显增加痴呆小鼠皮层组织中SOD活性,而紫草素8 mg/kg/d尚可增加皮层组织中GSH-Px活性;紫草素高剂量组对皮层和海马组织中AChE活性均有相对较弱的选择性抑制作用。由此可知,紫草素对痴呆小鼠学习记忆的改善作用可能与其降低脑组织中氧化应激水平及增强中枢胆碱能神经功能有关。     

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

采用两种不同的消解方法—微波消解法和高压消解法,对近海沉积物中的总氮、总磷进行同时消解,并比较了测定结果.结果表明:高压消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为7.7%和7.4%,总磷的标准偏差分别为3.9%和7.8%;微波消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为9.4%和10.1%,总磷的相对标准偏差分别为6.9%和8.1%;两种消解条件下的总磷含量相差不大(样品1分别为0.460 mg/kg和0.454 mg/kg,样品2分别为0.449 mg/kg和0.439 mg/kg),但高压消解条件下的总氮含量(样品1为0.114 mg/kg,样品2为0.122 mg/kg)明显高于微波消解(样品1为0.088 mg/kg,样品2为0.092 mg/kg),且相对标准偏差较小.因此可以认为高压消解方法的精密度高于微波消解方法.     

Pulmonary toxicity induced by three forms of titanium dioxide nanoparticles via intra-tracheal instillation in rats

Titanium dioxide (TiO2) nanoparticles are in wide commercial use worldwide. To evaluate if acute pulmonary toxicity can be induced by nano-TiO2 particles, rats were intra-tracheally instilled with 0.5, 5, or 50 mg/kg of 5, 21, and 50 nm TiO2 primary particles. Toxic effects were determined with the coefficients of lung tissues to body weight, histopathology, biochemical parameters of blood, activity of lactate dehydrogenase (LDH), alkaline phosphatase (ALP) and acid phosphatase (ACP) in tissues, and the phagocytotic ability of alveolar macrophages (AMs). All the indicators were observed in sacrificed rats one week post-exposure. There was a significant difference of coefficients of pulmonary tissues between the high-dose group and the low- or moderate-dose groups with an exposure of 5 nm TiO2. At the same time, 5 nm TiO2 primary particles increased the activity of LDH and ALP when exposure dose was >5 mg/kg. A significant difference in LDH and ALP activity was observed between the 50 mg/kg group and 0.5 or 5 mg/kg group with exposure of 5 nm TiO2. Lung tissues showed increased ALP activity only if treated with 5 and 50 mg/kg of 21 nm TiO2 particles. There was no significant difference in LDH and ALP activity in the 50 nm TiO2 group and control group. Histopathologic examination of lung tissues indicated that the pulmonary response to exposure to TiO2 particles in rats manifested as dosedependent inflammatory lesions, which mainly consisted of infiltration of inflammatory cells and interstitial thickening. Analysis of uptake of neutral red dye showed that 50 nm TiO2 particles significantly increased phagocytotic ability of AMs compared with controls (P < 0.05), whereas exposure with 5 nm TiO2 reduced the phagocytotic ability of AMs when the exposure dose was 50 mg/kg. These results suggest that particle size and exposure dose may have important roles in pulmonary toxicity. The toxic effect of TiO2 nanoparticles in lung tissue exhibited a dose–response relationship. After exposure with TiO2 particles of >5.0 mg/kg, 5 and 21 nm TiO2 particles induced standing pulmonary lesions; and 5 nm TiO2 particles may suppress the phagocytotic ability of AMs if exposure dose was ≥50 mg/kg. Pulmonary toxicity caused by 5 nm TiO2 particles was more severe than that caused by 21 and 50 nm TiO2 particles.     

高效毛细管电泳法用于麻保沙星的测定

建立了一种高效毛细管电泳法测定麻保沙星原料药含量的方法.采用未涂层石英毛细管柱,以15 mmol/L硼酸钠缓冲液(pH值为9.2)为电泳介质,分离电压为20 kV,采用高度差进样10s,检测波长为295 nm,麻保沙星在10～100μg/mL范围内线性良好,平均回收率为100.2%,RSD值为0.97%.