LC-ESI-MS/MS测定白酒中甜味剂纽甜的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中甜味剂纽甜含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相0.1%乙酸水溶液(体积分数)∶甲醇溶液=20∶80(体积比),流速1.0 m L/min。结果:该方法在50μg/L~1 000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 99),检出限是50μg/L、定量限是200μg/L。样品中添加200μg/L~500μg/L水平的纽甜时,回收率在85%~105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围内、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中纽甜检测方法的要求,可用于检测白酒中纽甜的分析。     

高效液相色谱法测定罗汉果饮料中甜苷V的含量

建立了高效液相色谱法测定罗汉果饮料中甜苷V的方法。样品经70%甲醇溶液提取溶解,采用C18反相色谱柱分离,用乙腈-0.1%磷酸溶液(22∶78)为流动相进行洗脱,检测波长为203nm,流速为1m L/min,以色谱峰保留时间和紫外可见光谱进行定性,外标法进行定量,并应用该方法对多个样品中甜苷V含量进行检测。结果表明,甜苷V在0.0024~0.384mg/m L范围内线性关系良好(R2=0.9999),检出限为3mg/kg,加标回收率为98%~105%。该方法操作简单,精密度好,能满足罗汉果饮料中甜苷Ⅴ的检测要求。固体饮料甜苷V含量在0~65mg/100g之间,液体饮料在0~15mg/100g之间,甜苷在罗汉果饮料生产中对其含量控制较低,因其甜味性质,含量高会导致口感不佳,消费者难以接受。因此,该方法可作为罗汉果饮料产品的质量控制及真伪鉴别的检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定饮料中2种生物碱和6种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra-performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速筛查和确证饮料中茶碱、咖啡因2种生物碱和糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、爱德万甜、三氯蔗糖6种甜味剂的方法。样品经乙腈-水(20∶80,V/V)超声提取,离心,过滤,经超高效液相色谱分离后,在电喷雾离子源的正负离子电离模式下,用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式采集数据,根据保留时间和定性离子对进行定性筛查,根据峰面积和定量离子对进行定量分析。2种生物碱和6种甜味剂的方法检出限(limit of detection,LOD)为0. 003～0. 5 mg/kg (信噪比S/N≥3),定量限(limit of quantity,LOQ)为0. 01～2 mg/kg(S/N≥10),回收率为92. 3%～110. 4%,RSD为0. 9%～10. 8%。在0. 001～14. 088μg/m L均有良好的线性,相关系数r均大于0. 995。该方法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于饮料中2种生物碱和6种甜味剂的批量检测。     

高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量

高效液相色谱法适用于油中微量组分的定量检测,为探索适合企业内米糠油谷维素的测定方法,建立新HPLC-UV(高效液相色谱-紫外)测定方法。色谱条件如下:采用ZORBAX NH_2柱,流动相为乙醇,流速0.8~1.0 mL/min,检测波长324 nm。结果表明,米糠油中杂质不干扰样品出峰,谷维素各组成成分在同一时间出峰,且出峰时间小于10 min,线性范围为0.032 1%~1.284 0%,线性相关系数R~2=0.999 1,平均回收率为98.57%,相对标准偏差(RSD)=0.15%(n=4)。该方法稳定,专属性强,准确可靠,适用于米糠油等含谷维素油脂的测定。     

超高效液相色谱检测白酒中纽甜含量的方法确认和应用

建立用超高效液相色谱(UPLC)快速、准确检测白酒中纽甜含量的分析方法。该方法在国标食品中纽甜含量检测方法的基础上,简化前处理过程,将白酒样品加热去酒精后定容,过0.22μm水系滤膜,直接进样,梯度洗脱分析,流速为0.4 m L/min,检测波长为218 nm,进样时间为4 min。经检测,纽甜有较好的线性关系,R~2为0.9999,加标回收率为95%～105%,RSD值小于2%,检出限为0.03 mg/L。结果表明,该方法操作简便,进样时间短,耗材少,结果准确,检出限低,其线性范围、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中纽甜检测方法的要求,可用于检测白酒中纽甜的分析。     

基于LC-MS-MS对食品中纽甜检测方法的研究

建立了食品中甜味剂纽甜的高效液相色谱-串联质谱的分离检测方法。方法采用C18固相萃取小柱对样品进行净化,以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾(ESI)进样方式,多反应监测(MRM)方式对目标离子进行监控,在正离子化模式下对特征离子峰[M+H]+379(m/z)和二级特征离子峰172,319和120(m/z)进行定量检测。该方法标准曲线的线性相关系数大于0.998,检出限0.01 mg/kg,样品的加标回收率在84.6%~101.5%之间,样品重复性试验的相对标准偏差在5%以内,方法操作简便、灵敏度高、重复性好、适用于食品中纽甜的检测。     

HPLC法测定白酒甜味剂纽甜含量

本研究采用HPLC法测定白酒中甜味剂纽甜的含量。以提取液直接提取,C18反相色谱柱,流动相为乙腈:乙酸铵溶液(0.02mol/L)(40:60),柱温为25℃,流速:1mL/min,检测波长为218nm。结果显示,在该色谱条件下,纽甜的分离效果好,线性范围为0-154.1765μg/ml(r=1.0000)。平均回收率为98.95%(n=6),RSD为1.80%。结果表明,即使不采取过柱的方法也能准确测定白酒中纽甜的含量。     

火焰原子荧光光谱法快速测定饲料中的镉

目的建立一种用火焰原子荧光光谱法快速测定饲料中镉的检测方法。方法样品用1%(V/V)硝酸浸泡,离心沉降后,上清液采用火焰原子荧光光谱仪进行检测。结果在1.0～10.0 ng/mL的浓度范围内,方法的线性方程为Y=455.6X+45.63,相关系数为0.999。本方法检出限为0.072 ng/g,定量限为0.126 ng/g,加标回收率为98.6%～106.9%,相对标准偏差小于3%(n=3);所测饲料样品均在定值范围内,样品前处理时间缩短到10 min以内,测试时间4 s以内。结论该方法检测成本低,对人员和实验室条件要求低,快速、准确,灵敏度高,适用于饲料中镉元素的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中的三聚氰胺和三聚氰酸

通过对提取溶剂、净化方法及色谱质谱条件的优化建立鸡组织样品中的三聚氰胺和三聚氰酸同时测定的HPLC-MS/MS法。样品经乙腈水溶液(70:30,V/V)超声提取,正己烷脱脂,7000r/min离心后取上清液与乙腈(1:1,V/V)混匀,10000r/min离心沉淀蛋白,过滤后无需净化即可上机测定,大大缩短了样品处理时间。使用MRM模式检测和同位素内标稀释法定量,进一步提高了方法的准确性和定量线性。在1～500ng/mL范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.999);在0.1、1、5mg/kg的添加水平,鸡组织样品三聚氰胺回收率为87.76%～107.89%,三聚氰酸回收率为87.31%～106.05%,相对标准偏差(RSD)分别为0.58%～2.78%和1.26%～4.33%;三聚氰胺和三聚氰酸的检测限(LOD)分别为4ng/g和2ng/g。结果表明,该方法简便、快速、准确,适合鸡组织中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定功能饮料中牛磺酸含量的条件优化

目的 优化柱前衍生高效液相色谱条件检测功能饮料中牛磺酸的含量。方法 采用配备紫外检测器的高效液相色谱仪,利用C_18反相色谱柱,选择甲醇:乙酸钠=45:55(V:V)为流动相,在流速为0.8 mL/min、标液与衍生试剂比例为1:1(V:V)、衍生时间为1 h时进行检测。结果 在1.0～200μg/mL范围内,牛磺酸的浓度与峰面积呈现良好的线性,标准曲线方程是Y=34182X+14599,r~2=0.9999,优化后的方法回收率在96.83%～100.17%之间,检出限是0.53mg/100g,定量限为1.76mg/100g。结论 本方法高效、准确,适用于能饮料中牛磺酸含量的检测,为日常监管工作提供理论支持。