鲁米诺化学发光反应的应用

化学发光分析是近年来发展起来的一种高灵敏度的微量分析方法。主要是将化学发光分析最常用的发光剂－鲁米诺化学发光反应在食品营养，食品分析上的应用加以综述。     

流动注射化学发光法测定饮料中乙基麦芽酚

建立流动注射化学发光测定乙基麦芽酚的新方法。该发光体系中,乙基麦芽酚浓度在3×10-7g/mL～3×10-5g/mL之间时,与相对化学发光强度呈现良好线性关系,方法的检出限为1.1×10-7 g/mL,对5.0×10-6g/mL乙基麦芽酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.03%。可应用于饮料中乙基麦芽酚的测定,回收率在94%~108%之间。     

固相萃取-流动注射化学发光法测定奶粉中的三聚氰胺

建立一种快速测定奶粉中三聚氰胺的新方法,利用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系,结合流动注射技术,对样品中的微量三聚氰胺进行测定。结果表明：三聚氰胺对鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系具有显著的抑制作用,在最佳实验条件下,方法的线性范围为1×10-11～1×10-6mol/L,检出限(3RSN)为4.0×10-8mg/L,RSD为1.1%(n=11),样品加标回收率为96.1%～102.2%,用于奶粉中三聚氰胺含量的测定,结果令人满意。     

有机磷农药多残留检测化学发光标记物的合成及鉴定

目的以O,O-二乙基硫代磷酰氯和鲁米诺为原料,合成一种新型的化学发光标记物,用于后续的二乙氧基类有机磷农药多残留化学发光免疫法检测。方法取鲁米诺和O,O-二乙基硫代磷酰氯溶于二氯甲烷中,以三乙胺作为缚酸剂,冰浴下反应8 h后分出有机层,产物经柱层析纯化,即得到化学发光标记物。结果产物经紫外、红外鉴定,实验结果表明反应产物即为所需的化学发光标记物,产物在BPCL上进行发光特性测定,表现出较强的发光能力,最大发光强度达到9000 mV。结论本方法合成的化学发光标记物具有较强的发光能力,能用于后续的二乙氧基类有机磷农药多残留的化学发光免疫检测。     

流动注射化学发光法检测蔬菜中乐果含量

在碱性介质下,过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光现象,乐果对该化学发光体系有较强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光测定乐果含量的快速分析方法。结果显示,乐果的质量浓度为0.01~10 mg/L时与发光强度成良好的线性关系。该方法的最低检出限为0.009 mg/L,对0.5 mg/L的乐果进行11次平行测定,相对标准偏差为2.1%。将该体系用于菜花样品的加标回收实验,回收率为86.7%~109.5%。     

有机磷农药多残留检测化学发光标记物的 合成及鉴定

目的 以O,O-二乙基硫代磷酰氯和鲁米诺为原料, 合成一种新型的化学发光标记物, 用于后续的二乙氧基类有机磷农药多残留化学发光免疫法检测。方法 取鲁米诺和O,O-二乙基硫代磷酰氯溶于二氯甲烷中, 以三乙胺作为缚酸剂, 冰浴下反应8 h后分出有机层, 产物经柱层析纯化, 即得到化学发光标记物。结果 产物经紫外、红外鉴定, 实验结果表明反应产物即为所需的化学发光标记物, 产物在BPCL上进行发光特性测定, 表现出较强的发光能力, 最大发光强度达到9000 mV。结论 本方法合成的化学发光标记物具有较强的发光能力, 能用于后续的二乙氧基类有机磷农药多残留的化学发光免疫检测。     

顶空气相色谱法测定甘蓝中硫酰氟残留

目的建立顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,HS-GC)测定甘蓝中硫酰氟残留量的分析方法。方法样品均质后,采用顶空毛细管气相色谱法测定,进样口温度:150℃,进样量0.5mL,分流比20:1,柱温:70℃,检测器温度:250℃,载气:N2,外标法定量分析。结果硫酰氟在0.001～1.000 mg/L范围内线性关系良好, r~20.99,方法检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下,硫酰氟在甘蓝中的回收率为71%～116%,相对标准偏差为7%～13%。结论该方法该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可以用于甘蓝中硫酰氟残留的测定。     

采用光电化学方法检测甲基对硫磷在番茄中的残留

通过原位合成方法,将石墨烯(G)和多元硫化物(Cd0.5Zn0.5S)杂合,成功制备了Cd0.5Zn0.5S/G纳米复合物。将Cd0.5Zn0.5S/G纳米复合物修饰在玻碳电极表面上,基于有机磷农药对修饰电极光电流信号抑制的原理,以甲基对硫磷作为模型分子,构建了有机磷农药甲基对硫磷的光电化学传感器。采用扫描电镜(SEM)和电子色散光谱(EDS)对Cd0.5Zn0.5S/G进行表征,并考察了Cd0.5Zn0.5S/G的光电化学性能,实验发现与单独的Cd0.5Zn0.5S和G相比,Cd0.5Zn0.5S/G纳米复合物的光电化学信号大大增强,这是由于Cd0.5Zn0.5S和G的杂合使得纳米复合物产生协同作用,从而提高了检测的灵敏度。用该传感器对不同浓度的甲基对硫磷进行检测,结果表明检测线性范围为0.01~100 ng/m L,检测下限为5 pg/m L。该传感器表现良好的稳定性和重现性,为有机磷农药的快速检测提供了一种有效的途径。     

高碘酸钾-鲁米诺后化学发光法测定马来酰肼

基于马来酰肼在高碘酸钾-鲁米诺碱性体系中的后化学发光反应,结合流动注射技术,首次建立了测定马来酰肼的流动注射-化学发光(FI-CL)新方法.该方法简单、快速、灵敏,线性范围为0.5～50μg/mL(r=0.9991),检出限为0.06 μg/mL(3σ).对1.0 μg/mL的马来酰肼标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.5%.同时,实验还初步探讨了该化学发光反应的发光机制.     

液相化学发光法测定粮食中的微量铜

以碘-鲁米诺化学发光反应作指示反应,利用Cu(Ⅱ)对Cr(Ⅵ)-KI反应的抑制作用,建立了化学发光法测定微量铜的新方法。方法灵敏度高,线性范围宽,仪器设备简单,操作方便。用于粮食中微量铜的测定,结果满意。     

化学发光法测定原花青素的研究

本文建立了测定葡萄籽提取物中原花青素的流动注射-抑制化学发光分析方法。利用原花青素还原ClO-,抑制ClO--Luminol体系的化学发光,在碱性条件下,其抑制程度的大小与原花青素的浓度在一定范围内呈现良好的线性关系。该方法线性范围为0.08～19.0μg/ml,检出限为0.06μg/ml,11次测定的RSD为1.2%。本法对样品可直接进行测定,不需特殊处理。     

化学发光法测定卷烟主流烟气中的氮氧化物

探讨了一种用化学发光法测定卷烟主流烟气中NOx 的方法 ,即将每口新鲜主流烟气经剑桥滤片过滤后引入到一个减压的混合室 ,经充分混合后 ,用氮氧化物分析仪根据化学发光原理测定卷烟主流烟气中氮氧化物。该方法的CV <5 % ,回收率 >98% ,并用外标法定量测定了 6种牌号卷烟主流烟气中的氮氧化物。该方法快速、重复性好、回收率高 ,适用于卷烟烟气中的氮氧化物的分析     

食品中痕量碘的发光分析

研究了高锰酸钾-I-甲醛体系化学发光,从而建立了一种测定微量碘的新方法。讨论了各种反应物浓度、酸度、干扰离子等因素对测定结果的影响。I-浓度在1.0×10-6～4.0×10-5g/ml范围内与化学发光强度有较好的线性关系,对1.0×10-5g/ml的I进行了11次平行测定,相对标准偏差为2.8%,方法的检出限为2.4×10-8g/ml。结果令人满意。     

甲基对硫磷纳米二氧化硅表面分子印迹聚合物的制备及吸附特性研究

本文使用了有机-无机杂化的方法制备了对甲基对硫磷具有特异性识别能力的纳米二氧化硅表面分子印迹材料。该方法使用丙烯酰胺作为功能性单体,KH-570硅烷作偶联剂,甲基对硫磷作为模板剂,以氨基修饰的纳米二氧化硅作为载体在氯仿溶液中进行表面的分子印迹嫁接。通过溶剂与功能性单体的作用,氨丙基功能性单体不仅能选择性地在硅材料表面发生聚合,还能作为一种辅助性地单体驱使模板剂进入到已形成的壳层结构中,从而产生有效的特异性识别位点。制备出的MIPs-Si O2纳米颗粒具有三维的核壳结构以及大的比表面积。分子印迹后的壳层结构为甲基对硫磷分子提供了丰富的识别位点,使其对模板剂具有强的选择性吸附能力。以MIPs-Si O2纳米颗粒作为一种固相分散萃取吸附剂的载体,可以选择性地萃取梨子及其他绿色蔬菜的样品中微量的甲基对硫磷,并且能够获得84.7~94.4%的回收率。     

化学发光型葡萄糖传感器法测定食品中的葡萄糖

报道报一种基于用溶胶凝胶法固定葡萄糖氧化酶（ＧＯＤ）的化学发光型葡萄糖传感器，此传感器用于流动注射化学发光分析体系，可实现对葡萄糖的在线检测，测定的线性范围为１０￣１０００μｍｏｌ／Ｌ，检出限为０．８μｍｏｌ／Ｌ１０次测定的ＲＳＤ为１．６％，单次测定能在１ｍｉｎ内完成。方法可用于各种食品中葡萄糖含量的测定。     

分子印迹固相萃取-化学发光法测定蔬菜中的马来酰肼

马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系的化学发光具有增敏作用,据此结合分子印迹固相萃取技术建立测定蔬菜中马来酰肼含量的流动注射-化学发光分析方法。以马来酰肼为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用热聚合法合成了马来酰肼分子印迹聚合物,并以此分子印迹聚合物作为固相萃取填料制成固相萃取柱,对样品进行固相萃取后进行发光检测。在最优条件下,相对化学发光强度与马来酰肼的质量浓度在5.0×10-5～3.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限2.6×10-5mg/mL(3σ),相对标准偏差2.7%(1.0×10-3mg/mL马来酰肼,n=10)。将该法应用于马铃薯、洋葱及大蒜中马来酰肼含量的测定,加标回收率在95.2%～111.7%之间,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%和2.1%。     

固定化酶流动注射化学发光法测定淀粉的含量

用溶液凝胶法固定α－淀粉酶、葡萄糖淀粉酶和葡萄糖氧化酶，将其用于流动注射化学发光分析体系，可实现对淀粉的快速检测，测定的线性范围为10－200mg/L，检出限为0.2mg/L，10次测定的相对标准偏差为1.8%。     

化学发光酶免疫法检测玉米中玉米赤霉烯酮

应用抗玉米赤霉烯酮单克隆抗体,以辣根过氧化物酶催化鲁米诺-过氧化氢化学发光体系,建立了一种简便、快速、高特异性的间接竞争化学发光酶免疫法用于检测玉米中的玉米赤霉烯酮。所建立的方法分析灵敏度为0.09 ng/mL,批内变异系数小于9.1﹪,批间变异系数小于14.7﹪,样品的加标回收率为79.6﹪～97.6﹪,所建立的标准曲线相关系数为0.9884,检测线性范围为0.104～1.69 ng/mL,检测时间为60 min。