3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴压力容器的围压标定

 新研制的3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴实验系统,改进了高压容器的装样方式以及样品的尺寸,由于装样部件之间摩擦以及克服传压介质本身的强度,视载围压和真实围压具有较大差异,在完成压力容器温度标定的基础上,采用部分熔融法在不同温度和压力条件下进行围压标定实验研究。实验使用LiCl-KCl混合氯化盐样品,分别在300~1 400 MPa视载围压的条件下,对样品进行缓慢加温,成功观测到实验力学数据和温度数据的同时响应,确定了混合氯化盐的初熔温度,通过已知熔融曲线方程计算得出真实围压。通过比较不同的实验条件和观察实验后装样结构,给出了摩擦力的变化规律：在300~500 MPa压力条件下,摩擦力百分比呈现降低趋势,从52%降低到31.2%;在700~1 200 MPa压力条件下,摩擦力约占11.4%;在1 400 MPa压力条件下,摩擦百分比从11.4%上升到15.5%。通过对比国内外同类实验设备摩擦力认为,该设备真实围压的精度达到了国际同类设备的水平。     

3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴压力容器的温度标定

 由于新研制的3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴实验系统改进了高压容器的装样方式以及样品的尺寸,需要对新装置的压力容器进行温度标定,为此采用多个NiCr-NiSi热电偶,在围压为0.5 GPa时对样品内部和周围的温度分布进行了研究。实验结果表明,样品外侧相对于样品中心上1/3位置热电偶监测到的温度与其它位置监测到的温度之间具有良好的线性关系,它们之间的斜率大小可以直接反映出温度的高低。样品外侧相对于样品中心上1/3位置与下1/3位置监测温度基本相同,也可以作为实验控制温度;样品中心温度比样品外侧相对于样品中心上1/3位置和下1/3位置监测温度低4%;样品底部温度比样品中心温度低5%;样品内部相对于样品中心下1/4位置温度比样品中心低2%。样品的温度从中间向两端对称式递减,在样品尺寸范围内,样品的垂直温度梯度恒定（900 ℃为16 ℃/mm）。本设备样品温度分布和温度控制精度与国际同类型实验设备相类似,达到了国际同类设备的水平。     

多孔介质中熔融盐流体高温斜温层蓄热的热特性

对熔融盐高温斜温层蓄热过程进行了较深入的理论与实验研究.基于多孔介质局部热平衡理论,建立了多孔介质中熔融盐流体斜温层蓄热的局部热平衡数值模型,研究了熔融盐、多孔介质孔隙结构参数对多孔介质中熔融盐流体传热与流动的影响规律,并在熔融盐传热-蓄热实验平台上进行了试验研究.结果表明:与熔融盐单相流体斜温层(无填充多孔介质)蓄热系统相比,多孔介质填料能够减少斜温层的厚度和改善其形状,采用单位体积热容量(pc)s大于(pc)f,孔隙率(?)小于0.4有利于降低斜温层厚度及其移动速度.揭示了多孔介质中熔融盐流体斜温层蓄热系统的蓄热特性,为熔融盐高温斜温层蓄热的设计和运行控制提供依据.     

基于拉曼频移的白宝石压腔无压标系统高温高压实验标定

在高压实验科学中, 各类宝石压腔是最为常见的高压设备之一, 其样品腔中压力的精确标定是实验的关键. 目前, 人们主要通过加入红宝石等压标物质来进行定压, 但压标物质的加入会增加实验的装样难度, 改变样品腔中的物理化学环境, 甚至直接与实验样品发生反应, 从而对实验结果产生影响. 在0–6.3 GPa和300–573 K下, 利用共聚焦拉曼显微镜, 根据白宝石压砧砧面的ν₁₂ 拉曼频移与温度和压力的变化关系, 建立了一套适用于高温高压水热体系的无压标白宝石压腔系统. 实验结果表明: 白宝石砧面的ν₁₂ 峰随着压力的升高发生线性蓝移, 而随着温度升高则发生线性红移, 且温度和压力对拉曼频移的影响存在耦合效应. 利用本实验结果, 可在高温高压下根据白宝石砧面的拉曼频移计算出样品腔的压力P=(Δλ-0.01913×ΔT)/(1.9158-0.00105×ΔT), 在物理学、材料学和地球科学等领域具有重要应用.     

混合氯化熔融盐的腐蚀性实验

混合氯化盐是一种非常有前途的高温传热蓄热介质.为了确定混合氯化盐传热蓄热系统适用的金属材料,本文对2520、304、321和316L四种常用不锈钢在混合氯化盐中的腐蚀情况进行了实验研究,并与混合硝酸盐的腐蚀特性进行了对比.结果表明,混合氯化熔盐比混合硝酸盐对四种不锈钢的腐蚀性要大几十倍,混合氯化盐对四种不锈钢腐蚀速率从大到小依次为316L、304、321和2520.     

熔融盐(LiNO3)强制对流换热实验

由于熔融盐使用温度高、热稳定性和传热性能好,被认为是太阳能塔式发电系统和新一代槽式发电系统中最有前途的传热蓄热介质之一.本文通过搭建高温熔融盐传热试验台,成功实现了 LiNO3熔融盐与导热油的强制对流换热试验循环,得到了总的对流换热系数,初步得到了在旺盛紊流区熔融LiNO3在不同雷诺数下对应的努塞尔数.     

操作参数对熔融盐高温斜温层蓄热性能的影响

首先提出了一种新型熔融盐高温斜温层耦合蓄热单罐系统,然后基于多孔介质局部热平衡理论,建立了熔融盐高温斜温层蓄热的局部热平衡数值模拟模型,研究了熔融盐进口流速、进口温度及工作温差等操作参数对斜温层蓄热单罐热性能的影响,并在熔融盐传热-蓄热实验平台上进行了试验研究。发现:当进口速度为0 001 m/s级及降低工作温差等有利于降低斜温层厚度,模拟得到的蓄热单罐轴向温度分布变化与实验结果趋于一致。因此,合理选取这些参数对蓄热单罐的正常运行是非常必要的,结果可以用于指导蓄热单罐的设计。     

160 GPa压力范围内重新标定的红宝石压标

 在同一理论框架内,基于冲击Hugoniot和热力学参数计算了Al、Cu、W、 Au、Pt、Ta、Ag、Mo、Ni、Co和Zn的300 K等温压缩线,并结合现有静高压实验数据,在160 GPa压力范围内重新标定了红宝石压标。所采用的两种红宝石压标形式的标定结果分别为A=1 923.4 GPa、B=9.75和m=1 889.0 GPa、n=5.48,两者具有非常好的自洽性,200 GPa压力范围内确定的压力偏差小于2.1 GPa。基于提出的红宝石压标,重新计算了3组Au等温压缩实验的加载压力。固定等温体模量为167 GPa,重算的实验数据拟合至Vinet物态方程所得等温体模量对压力的一阶偏导为5.95,与超声实验数据非常吻合。     

基于图像分析的摄像头轴偏量标定方法

针对摄像头在焦距调节过程中,视频图像的中心点在物体上滑移的问题,进行了理论建模分析,将传统的分段测量、曲线拟合的解决方法进行了改进,提出了一种基于图像分析的轴偏量的标定方法,利用矩形图像确定不同焦距下摄像头的轴偏量,并在实验验证中进行了优化处理。结果表明,本方法可以较为精确地标定出摄像头轴偏量,经过修正补偿后的摄像头,轴偏抖动可以控制在视场角的0.6%,可以满足较高精度闭环跟踪场合的要求。     

基于图像分析的摄像头轴偏量标定方法

针对摄像头在焦距调节过程中,视频图像的中心点在物体上滑移的问题,进行了理论建模分析,将传统的分段测量、曲线拟合的解决方法进行了改进,提出了一种基于图像分析的轴偏量的标定方法,利用矩形图像确定不同焦距下摄像头的轴偏量,并在实验验证中进行了优化处理。结果表明,本方法可以较为精确地标定出摄像头轴偏量,经过修正补偿后的摄像头,轴偏抖动可以控制在视场角的0.6%,可以满足较高精度闭环跟踪场合的要求。     

1 000 t Walker型高温高压装置的使用与压力标定

 介绍了一种6-8型二级加压装置——1 000 t Walker型大腔体高温高压装置中样品的组装方式、组装件材料和压力标定方法。采用碳化钨作为压砧时,获得的最高压力超过20 GPa。压力标定方法采用相变点法,即利用Bi、Tl、ZnTe、Pb、SnS、GaAs等标准压力标定物质,通过测量其在室温高压下的电阻变化,确定相变点,进而获得高压腔体内的压力与外加载荷的关系。对具有不同二级压砧截角边长（4、6、8、12 mm）组装的内部实际压力进行标定,得到了外加载荷与内部压力的关系曲线,为今后在该装置上的实验样品组装及样品实际压力确定提供了准确的数据。     

镁橄榄石和顽辉石的高温高压合成

 用国产六面顶压机,在温度为1 000～1 500 ℃和压力为2～5 GPa的高温高压条件下,对氧化镁（MgO）和二氧化硅（SiO₂）混合粉末样品进行了处理。通过对所得产物的观察与X射线衍射分析结果表明,在较宽的压力范围内,可以得到镁橄榄石（Mg₂SiO₄）单晶体和顽辉石（MgSiO₃）单晶体。讨论了地幔物质镁橄榄石（Mg₂SiO₄）和顽辉石（MgSiO₃）的生成条件、生长特性及相变关系。     

基于铰链式六面顶压机的二级6-8模超高压大腔体内置加热元件的设计与温度标定

 首次报道了一种新型的基于铰链式六面顶压机的二级6-8模大腔体静高压装置的内置加热元件的设计与温度标定。此加热组装结构简单,升温快,保温效果好,并有效地解决了国外基于两面顶压机构架下的二级6-8模内加热组装中热电偶在施加压力时易断的问题。以低成本的碳管为加热元件,采用直接和间接两种加热方式,用双铂铑（Pt6%Rh-Pt30%Rt）B型热电偶进行温度测量,并根据实验过程中加热功率与腔内实际温度的关系,对不同压力下腔体内的温度进行了标定。实验结果表明：此加热系统的油压达到40 MPa（腔体压力约10 GPa）时,温度可以达到1 700 ℃以上;在油压为30 MPa、样品室温度为1 000 ℃时,保温时间可达2 h,甚至更长;实验中获得样品的直径可达3 mm,高度可达7 mm,实现了在高温超高压条件下大样品的制备,满足了实验对产生高温超高压条件的需要。     

高温高压下二辉橄榄岩的阻抗谱实验研究

 在1.0～4.0 GPa压力、1 073～1 573 K温度和10^-1～10⁷ Hz频率条件下,利用SARLTON-1260阻抗-增益/相位分析仪,就位测定了二辉橄榄岩的阻抗谱。实验结果表明：二辉橄榄岩的阻抗谱对频率具有很强的依赖性,并从阻抗谱的测试原理（颗粒内部、颗粒边缘、样品与电极间的导电机制）上做出了解释;温度是决定二辉橄榄岩电导率的一个重要物理参数,电导率随着温度的升高而增大,lg σ与1/T之间符合Arrenhius关系式;在高压实验中第一次将压力作为测量二辉橄榄岩电导率重要的约束因素,随着压力的增大,电阻率升高、电导率降低。     

高温高压流体在线毛细管黏度测量

提出了一种适用于高温高压条件下的在线毛细管黏度测量方法,设计并搭建了相应的实验系统。通过与高温高压循环系统连接,可实现压力（约30MPa）、温度（约773K）范围内的流体黏度在线测量。利用该实验系统,在线测量了压力分别为12、23、25、28MPa下,温度303．46－383．28K范围内纯水的动力黏度。较之NIST文...     

高温高压下冲击波淬火的锆基大块金属玻璃的相演化过程研究

 采用同步辐射能散X射线衍射技术,研究了高温高压下利用冲击波淬火技术制备的Zr₄₁Ti₁₄Cu_12.5Ni₁₀Be_22.5大块金属玻璃的相演化过程。研究结果发现：在实验压力范围内,在不同压力下试样具有相同的初始析出相Zr₂Be₁₇,但是随后的相演化过程是不同的,根据应用压力的不同,试样的相演化过程可以分为3个不同的区域;另外,试样的晶化温度随着压力的增大而升高,但是在6.0 GPa存在一个突然的下降,在此压力点试样具有不同于其它压力点的相演化过程。相演化过程的不同和晶化温度的突然下降,可能归因于在不同压力下试样具有不同的原子构型。     

高温高压下蛇纹岩电导率的初步研究

 在压力为2.0和4.0 GPa、温度为373～933 K的条件下,利用交流阻抗谱仪,在0.1～10⁶ Hz的频率范围内测量了蛇纹岩的电导率。实验结果表明：蛇纹岩的复阻抗对频率有明显的依赖性,电导率受温度的影响较大,压力对电导率的影响相对较弱;当温度为690～761 K时,蛇纹岩发生脱水,致使电导率发生突变;脱水前,蛇纹岩的活化能约为0.6 eV,脱水后则高达2 eV。根据测得的电导率和活化能,分析了蛇纹岩脱水前、后的微观导电机制。分析认为,脱水前蛇纹岩的微观导电机制可能与内部二价铁和三价铁之间的电子移动有关,脱水后则可能是离子导电。     

高温高压下Fe-Ni-C系合成金刚石的研究

 以工业纯单质铁粉和单质镍粉为主要原料,采用粉末冶金方法制备了Fe-Ni-C系反应体系,在六面顶压机上进行了金刚石合成实验。Raman光谱和X射线衍射结果表明,采用这种方法获得的粒径为200~500 μm,呈六-八面体聚形的晶体为立方金刚石单晶。通过对常规力学性能的检测发现,金刚石的品位较高,超过SMD25级锯片级金刚石的要求。分析认为,高温高压下金刚石自Fe-Ni-C系形核是一个触媒不断溶解催化碳原子的过程。大量的实验结果可以证实,金刚石在Fe-Ni-C系长大所需的碳原子来自于在γ-(Fe,Ni)吸引作用下、从(Fe,Ni)₃C中不断脱溶的碳。金属包覆膜在这一过程中不但起到了输送碳原子的作用,还以独特的方式促成了碳原子由sp²π杂化态向sp³杂化态的转变。