脉冲热导法测定金属中氦

设计快速接口除氢装置,将RH-404脉冲热导定氢仪转化成定氦仪.应用内置气标腔氦气标定,固体氮钢标验证计算过程.脉冲加热热导检测金属中氦,取得令人满意的结果.     

脱氮热导法测定钛中氩

钛及其合金对气体元素溶解度高,氩作为保护性气体在钛基材料制备过程中可能进入钛材料从而对其性能产生影响。实验将自制脱氮快速转换装置应用于现有的脉冲热导气体分析仪,转换装置脱氮效率高达97%以上,氮的干扰可量化、可排除,从而实现了钛中氩的准确测定。脱氮热导-程序升温法确定钛中氩可以在1 400 ℃完全释放,氩为非化合态。将脱氮热导法与色谱热导法及飞行时间质谱法对比,氩测定结果一致,因此,脱氮热导法可作为主要参比方法,辅助飞行时间质谱法同时测定金属中氢、氧、氮和氩的新方法建立和完善。     

脉冲加热-程序升温法研究金属中氦和氢的释放

在一次改造脉冲-热导氢测定仪的基础上,进行二次改造使其具备程序升温功能,应用两次改造后的不同组合,开展了金属中氦和氢热释放的研究。实验结果表明:金属中氦的热释放符合固溶态气体的释放特征,氦在样品熔点附近快速释放,未见高温分解的化合物峰;金属中氢提取未见缓慢热释放图谱,说明氢在固体中的扩散和迁移相对缓慢,固溶态的氢在样品熔点附近快速释放。两种仪器两次改造组合的分析发现脉冲热导法无法区分氦和氢,氦和氢同时释放构成同一个峰,因此,富氦样品必须应用脉冲红外等其他方法定氢,才能确保氢分析的准确性。由于日常普通样品贫氦,考察了7种普通金属中氦含量,探明其值均小于仪器检测限,不会影响到氢的定量分析结果。     

脉冲惰气熔融-质谱法测定钛合金及纳米合金粉中的氩

为解决惰性气体氩分析困难及氩分析参考物质稀缺的问题,自制了标准气体校准装置,并配制了不同体积的定量管,利用标气注入接口通入标准气体进行仪器的校准,建立了脉冲惰气熔融-质谱法测定钛合金及纳米合金粉中氩的分析方法。结果表明,氩的绝对质量和Ar ⁺（m/z = 40）谱线的离子计数呈良好的线性关系,方法线性范围为0.000 010%～0.10%,检出限为0.000 006%。方法用于钛合金和纳米合金粉中氩的测定,测得结果与脉冲熔融热导法测得值或理论计算值一致,相对标准偏差均小于14%。     

脉冲熔融-飞行时间质谱法测定钒氮合金材料中氧氮氢

随着人们对痕量杂质元素含量检测要求的逐年提高,提出了一种钒氮合金中氧、氮、氢同时测定的方法。称取0.050 g经处理后的样品,用洗净的镍箔包裹后放入镍篮中,整体投入脱气后的高温石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5 kW,以¹²C⁺、¹⁴N⁺、²H⁺作为氧、氮和氢的质谱分析线,实现了脉冲熔融-飞行时间质谱法对钒氮合金材料中氧、氮和氢的同时测定。从实验结果可以看出,在最优的实验条件下,校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法中氧、氮和氢元素的检出限分别为0.02、0.06和0.002 μg/g。将实验方法应用于钒氮合金样品中氧(6.5～94.3 μg)、氮(12～264 μg)、氢(0.10～8.8 μg)元素的测定,测定结果与脉冲熔融-红外/热导法(IR/TCD)基本一致;氧和氮的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于9%,氢测定结果的标准偏差(SD,n=7)不大于0.000 5%。     

钛基合金中氩的分析探讨及应用

应用脉冲熔融-质谱/热导法定量分析钛基合金样中氩含量,同时分析了氩释放和氩的宏观偏析。结果表明:不同的制备工艺控制,氩含量差异较大;氩含量的增高未影响氧、氮、氢含量的明显变化,可用于指导工艺;样品中氩在低温释放,以非化合态形式存在。采用飞行时间二次离子质谱仪观察了样品中氩的微观状态,利用力学仪器对比考察了含氩1 000 μg/g和1 μg/g以下样品在室温、650 ℃及800 ℃下的拉伸性能。结果表明:钛基粉末冶金材料中氩质量分数可以高达0.0X%,氩在试验样中宏观偏析不严重,100 μm×100 μm 区域的微观偏析严重。氩以非化合态单质存在于钛基合金内部,形成孔隙类缺陷,对该材料的力学性能产生不良影响。     

脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮

对脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮含量的实验条件进行优化,确定增碳剂样品制备后必须在100～110 ℃烘箱中烘干,且对样品进行研磨后过120 μm筛的样品处理方式;优化后仪器的分析功率设为4.5 kW,且使用镍箔做助熔剂,样品中氮的释放比较完全。采用组成和结构与增碳剂很接近的煤标样绘制氮的校准曲线,线性相关系数R²=0.993。氮检出限为0.000 06％,测定下限为0.000 2％。对增碳剂样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=7) 不大于3.4%;对实际样品进行测定,结果同脉冲熔融-飞行时间质谱法的测定结果一致。     

脉冲加热-惰气熔融-热导法测定B30铜镍合金中氢

B30铜镍合金具有较好的耐蚀性,是制造复杂环境热工管路系统的主要材料。针对国内外缺乏铜及铜合金中氢量分析方法标准的现状,为发挥测试评价方法对材料工艺与应用研究的引导性作用,系统开展了脉冲加热-惰气熔融-热导法测定B30铜镍合金中氢的分析方法研究和参数优化。确定的分析条件如下:分析功率及脱气功率分别为2.75 kW和3.25 kW,样品量为(2.0±0.2) g,助熔剂(浴料)为1.0 g锡片,石墨坩埚为标准型。采用钢铁标准样品确立仪器校准系数,方法的检出限和定量限分别为0.11 μg/g和0.36 μg/g,钢铁标准样品的测定值与标准值相符。应用实验方法测定氢含量为0.6~4 μg/g的B30铜镍合金实际样品,测定结果的标准偏差小于0.2 μg/g,相对标准偏差(n=6)小于12%,热导法和红外吸收法测定结果一致。上述方法有望推广于脉冲加热-惰气熔融-热导法或红外吸收法测定高纯铜、铜及铜合金中氢。     

脉冲熔融-飞行时间质谱法分析痕量气体成分的校准方法研究

本文采用色谱用六通阀,结合脉冲熔融-飞行时间质谱元素分析仪的气路流程,自制了应用于氧、氮、氢、氩联测的标气校准装置。实现了定量管冲洗和标气注入两个过程的灵活控制。通过该校准装置,建立了金属材料中的低含量氧、氮、氢和氩工作曲线,验证了校准装置分析的稳定性。采用建立的工作曲线对实际样品进行了分析,结果与认定值一致。标气校准装置的使用弥补了超低含量范围段标准样品缺乏的不足,解决了测氩用标准样品缺失的难题。实验结果表明,应用标气校准装置建立的工作曲线,线性良好,可用于金属材料实际样品的分析。     

脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢

采用脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢三种元素,通过对比空白和样品的质谱图,选择C+,N+,H2+作为质谱分析的谱线。对一系列标准样品中的氧、氮和氢进行测定,根据分析谱线的离子数及元素的质量绘制校准曲线。通过对空白的标准偏差计算得氧、氮和氢的检出限分别为0.000 015%,0.000 02%,0.000 003%,测定氧、氮和氢的范围分别为0.000 05%~0.2%,0.000 06~0.2%,0.000 01~0.05%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值一致,相对标准偏差为1.4%~7.4%。该方法把质谱检测器用于钢铁材料中氧、氮和氢的同时、定量分析,测定结果的允许误差符合国家标准的规定。     

脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钨和钽中氧氮氢

在对仪器测定条件优化的基础上, 以0.15 g镍箔作助熔剂, 采用自行设计的由套坩埚和内坩埚组成的新型石墨坩埚, 建立了同时测定难熔金属钨、钽中氧、氮和氢的脉冲熔融-飞行时间质谱法。选择与钨、钽产品中氧和氮含量较匹配的钢标准样品建立测定氧和氮的校准曲线, 和与钨、钽产品中氢含量较匹配的钛标准样品建立测定氢的校准曲线。方法中氧、氮、氢的检出限分别为0.5 μg、0.5 μg、0.4 μg, 测定下限分别为1.7 μg、1.7 μg、1.2 μg。方法用于钨条和钽片样品中氧、氮、氢的测定, 对于钨条样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为5.5%、11.5%、8.9%(n=11), 对于钽片样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为12%、24%、22%(n=11), 并且氧、氢和氮的测定结果分别与红外吸收法和热导法基本一致。     

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中酸溶铝的准确性探究

采用脉冲分布分析测光(PDA)技术,以火花放电原子发射光谱法对低合金钢中酸溶铝的含量进行分析。讨论了3种制样方法(Al2O_3砂轮、SiC砂轮磨样及车铣)、氩气激发流量、压力及纯度对分析结果的影响,得出车铣制样方法为最佳选择,同时,控制氩气激发流量10L/min、输入压力0.20~0.30MPa及氩气纯度大于99.99%的实验条件。通过试验确定以Fe 287.2nm为内标线,Al 394.4nm为分析线,氩气冲洗时间3s,预燃时间1 700脉冲,积分时间3 600脉冲的分析条件。对校准曲线进行一次和二次线性拟合回归,发现后者效果更佳,相关系数达0.999 89。通过干扰元素V、Ti、Nb的重叠干扰校正,选择4种低合金钢标准样品进行精密度(n=10)和准确度考察,标样认定值与测定结果间的绝对误差、临界差CD0.95、标准偏差及重复性限对应的标准偏差均满足GB/T 4336—2016标准的规定要求,实验方法适合测定低合金钢中质量分数为0.008%~0.25%的酸溶铝含量。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定水处理剂用铝酸钙中砷

采用活性面位于侧面的金电极作为工作电极,建立了微分脉冲阳极溶出伏安法测定水处理剂用铝酸钙中砷含量的检测方法。将水处理剂用铝酸钙粉用氯化铝溶液加热回流溶解,经过滤后,对滤液进行稀释,以18%(质量分数)盐酸为支持电解质,对样品稀释液进行微分脉冲扫描阳极溶出伏安法测定。结果表明,砷在金电极上于峰电位为+0.09V左右产生灵敏的溶出峰,该峰峰高与砷的质量浓度在0.5~10μg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为0.997 7,检出限为0.15μg/L。按照实验方法对水处理剂用铝酸钙样品进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)做方法对照,同时加入砷标准溶液进行加标回收试验,结果表明,两种方法的测定结果基本一致,且实验方法的加标回收率为90%~102%。对3个水处理剂用铝酸钙样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~3.3%。