Al/AlN复相陶瓷的高压烧结研究

利用六面顶高压烧结(压力为5.0 GPa)手段实现了Al/AlN复相陶瓷的高压烧结,得到了高致密的Al/AlN复相陶瓷.结果显示,在压力为5.0GPa、温度为1600℃,烧结时间仅为20min就可以使烧结体的相对密度达到99.3%,热导率达到70W/mK,随着烧结时间的延长,相对密度和热导率都有所增加;并且经50min烧结的烧结体相分布均匀,晶界清晰,晶粒多为六角晶型,断裂多为穿晶断裂.     

高压烧结AlN（Y2O3）陶瓷的物相组成分析及热导率

用国产六面顶压机在5.0GPa,1300℃～1800℃条件下实现了以Y2O3为烧结助剂的AlN陶瓷体的高压烧结.用XRD对AlN高压烧结体的相组成进行了表征.研究表明:高压制备陶瓷体材料能够有效降低烧结温度和缩短烧结时间,可比传统烧结方法降低400℃以上.Y2O3是AlN有效的低温烧结助剂,在1300℃、1400℃烧结的AlN陶瓷体材料第二相物质以YAlO3和 Y4Al2O9为主.当烧结温度高于1600℃,AlN陶瓷的第二相物质主要以Y3Al5O12为主.烧结条件为5.0GPa/1700℃/75min,样品的热导率可达135W/(m·K).     

Dy2O3–CaF2对AlN陶瓷制备、结构及性能的影响EI北大核心CSCD

以AlN粉体为原料,采用无压烧结,选取二元烧结助剂Dy2O3–CaF2在1 800℃氮气气氛下烧结AlN陶瓷,利用Archimedes排水法、X射线衍射、扫描电子显微镜、激光导热分析仪和万能材料试验机对烧结的AlN陶瓷的密度、热性能和力学性能进行了测试,并对AlN陶瓷的物相变化和微观结构进行了表征。结果表明：添加二元烧结助剂Dy2O3–CaF2可以有效促进AlN陶瓷致密化以及晶粒的生长发育,降低AlN陶瓷的烧结温度,改善AlN陶瓷的导热性能。当添加2.5%（质量分数）Dy2O3＋1.5%（质量分数）CaF2在1 800℃氮气气氛下常压烧结2 h时,制备出了晶粒发育良好、结晶良好,相对密度99.6%,热导率169 W/（m·K）,同时具有较高的机械强度的AlN陶瓷。     

Dy_2O_3–CaF_2对AlN陶瓷制备、结构及性能的影响

以AlN粉体为原料,采用无压烧结,选取二元烧结助剂Dy_2O_3–CaF_2在1 800℃氮气气氛下烧结AlN陶瓷,利用Archimedes排水法、X射线衍射、扫描电子显微镜、激光导热分析仪和万能材料试验机对烧结的AlN陶瓷的密度、热性能和力学性能进行了测试,并对AlN陶瓷的物相变化和微观结构进行了表征。结果表明:添加二元烧结助剂Dy_2O_3–CaF_2可以有效促进AlN陶瓷致密化以及晶粒的生长发育,降低AlN陶瓷的烧结温度,改善AlN陶瓷的导热性能。当添加2.5%(质量分数)Dy_2O_3+1.5%(质量分数)CaF_2在1 800℃氮气气氛下常压烧结2 h时,制备出了晶粒发育良好、结晶良好,相对密度99.6%,热导率169 W/(m·K),同时具有较高的机械强度的AlN陶瓷。     

燃烧合成AlN粉体的放电等离子烧结及其导热性能

利用放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)工艺研究了燃烧合成法制备的2种具有不同形貌的AlN粉以及1种碳热还原氮化法制备的市售亚微米级AlN粉的烧结性能、致密化机理以及导热性能。结果表明:燃烧合成法制备的AlN纳米晶须状粉末具有与亚微米级标准市售AlN粉末同样优异的烧结性能,都能够在无烧结助剂情况下在1600℃的较低温度下烧结致密。在烧结过程中,由于燃烧合成AlN粉自身的高化学活性和SPS产生的等离子体活化作用,使得AlN粉以自身的分解-再结晶-凝聚机制进行致密化,导致晶界强度很高,断裂时以穿晶断裂为主;而在市售AlN粉末烧结过程中以表面扩散机制致密化,在晶界处形成了AlON相,降低了晶界强度,因此以沿晶断裂为主。AlN原料的氧含量对热导率的影响很大。由于燃烧合成AlN粉体的氧含量较碳热还原法制备的市售AlN粉体略高,导致其烧结试样热导率略低。     

电子封装用高导热AlN陶瓷基板研究进展

高导热AlN陶瓷是新型功率电子器件重要的基板材料,在5G通讯、微波TR组件、IGBT模块等高端电子器件领域具有广泛的应用。综述了国内外电子封装用高导热AlN陶瓷基板及其制备技术的研究进展。探讨了晶格氧、非晶层、AlN晶粒尺寸、晶界相及气孔等微结构因素对AlN陶瓷热导率的影响。提出选用高纯超细AlN粉体原料,合理选取烧结助剂的类型与添加量,优化排胶、高温烧结与热处理工艺是改善AlN陶瓷结构,实现AlN陶瓷热导率提升的有效途径。     

CBZS/AlN玻璃-陶瓷的低温烧结及性能研究

以CaO-B2O3-ZnO-SiO2(CBZS)玻璃粉以及AlN粉体为原料,采用常压烧结法制备了CBZS/AlN玻璃-陶瓷,研究了不同CBZS玻璃含量对复合材料烧结性能、热学性能、介电性能以及力学性能的影响规律.结果表明:CBZS玻璃含量的增加,能有效促进CBZS/AlN玻璃-陶瓷的致密化,可在700～775℃烧结获得致密结构的CBZS/AlN玻璃-陶瓷复合材料;但当CBZS玻璃的含量超过65％后,对玻璃-陶瓷烧结性能的促进作用开始减弱,并恶化了复合材料的热导率与弯曲强度,同时增加其介电损耗.当CBZS玻璃含量为65wt％时,在750℃烧结可获得致密结构的玻璃-陶瓷复合材料,其体积密度为2.87 g·cm-3,热导率为5.31 W/(m·K),介电常数为7.45,介电损耗为0.86×10-3,抗弯强度为209.04Mpa.     

烧结助剂对AlN陶瓷制备及性能的影响

用三组烧结助剂[多壁碳纳米管(multi-wall carbonnanotube,MWNT)、Y2O3-CaF2及MWNT-Y2O3-CaF2]在1600℃低温烧结AlN陶瓷,测试AlN陶瓷烧结密度、热性能和电性能,分析其物相变化和微观结构。结果表明:外添加剂在低温能明显促进AlN陶瓷致密化及晶粒生长发育,并且用合适的埋粉和保护气氛可以防止AlN陶瓷在烧结过程中发生氧化,其中添加质量分数(下同)1%MWNT-3%Y2O3-2%CaF2作烧结助剂,于1600℃保温4h可以制备相对体积密度为97.2%,热导率为138.57W/(m·K),同时具有较低相对相对介电常数的AlN陶瓷,即在低温无压条件下制备性能较高的AlN陶瓷。     

AlN陶瓷低温烧结制备与性能研究

采用两组复合烧结助剂Y2O3-CaF2,Y2O3-CaF2-Li2CO3在1600℃烧结AlN陶瓷,对AlN陶瓷烧结密度,热性能和电性能进行了测试,并分析了AlN陶瓷物相变化和微观结构。结果表明,复合烧结助剂在低温下能明显促进AlN陶瓷致密化及晶粒生长发育,尤其是添加3wt%Y2O3-2wt%CaF2作烧结助剂,1600℃常压烧结4h制备了结晶良好,相对密度为98.4%,热导率为133.62W/m.K,同时具有较低相对介电常数的AlN陶瓷。在低温常压条件下制备出性能较高的AlN陶瓷。     

高压烧结AlN陶瓷体材料的微观结构分析

用国产六面顶压机在5．0GPa、1200℃～1700℃条件下实现了以稀土氧化物为助剂的AIN陶瓷体的高压烧结。对制备的AIN高压烧结体进行了高压热处理。用SEM对AIN高压烧结体的微观结构进行了表征。研究表明：高压制备陶瓷体材料能够有效降低烧结温度和缩短烧结时间，烧结温度最低温度达到1200℃，可比传统烧结方法降低400℃以上。在5．0GPa／1400℃／50min条件下制备的AIN高压烧结体出现穿晶断裂模式。高压热处理使得晶粒明显长大，形成了等轴晶粒组织。     

High-strength Ti2AlN ceramics prepared by pulse electric current sintering based on powders synthesized by molten salt method

Ti₂AlN powders were synthesized through molten salt method and re-calcination process using TiH₂, Al and TiN powders as raw materials at 1100 ℃. The composition of final composite was directly influenced by the initial Al and TiH₂ content in the starting mixture. The purity of the synthesized Ti₂AlN powder could reach 97.1 wt% when the Al molar ratio was 1.05. Then high strength Ti₂AlN ceramics were successfully prepared in different modes, including two forms of pulse electric current sintering (PECS/SPS) and hot-pressing sintering (HP). A record-high flexural strength of 719 MPa was obtained for the PECS/SPS with an electrical insulating die (PECS/SPS II) sintered sample, based on the synthesized powder in which the initial molar ratio of Al was 1.1. The sintering behaviors in various modes were analyzed, confirming the shrinkage of particles starting at lower temperature in PECS/SPS II. The density, microstructure, Vickers hardness and elastic modulus of sintered ceramics were also investigated. Therefore, the present work provided the new methods about powder preparation and ceramic sintering of Ti₂AlN, making it possible to be used as high strength structural ceramics.     

柠檬酸凝胶法制备Mn-Ni-Fe基负温度系数热敏陶瓷

采用柠檬酸凝胶法制备锰-镍-铁基前驱体,在300℃煅烧干燥的前驱体得到纳米粒度粉末,压制成圆片坯体后在1100～1300℃烧结得到负温度系数(negative temperature coefficient,NTC)热敏陶瓷样品。研究了粉体和烧结样品的相结构、微观形貌、电性能和热敏特性。结果表明:合成粉体的纳米颗粒为单相Mn1/3Ni2/3Fe2O4尖晶石,粉体具有高化学均匀性。烧结的Mn1/3Ni2/3Fe2O4陶瓷样品具有均匀的微观结构,陶瓷样品的烧结密度和材料敏感指数β随着烧结温度的增加而增加。测量温度为50～150℃范围时,1300℃烧结的Mn1/3Ni2/3Fe2O4样品,其β可高达4300K。     

(Ti0.25Zr0.25Nb0.25Ta0.25)C高熵陶瓷的制备、力学性能及氧化行为研究

本文通过对碳化物粉末进行放电等离子烧结(SPS),成功制备了(Ti_0.25Zr_0.25Nb_0.25Ta_0.25)C高熵陶瓷(HECs),系统研究了HECs的微观结构演变、力学性能和氧化行为。结果表明,单相HECs的形成温度为1 800 ℃,低于已报道的HECs烧结温度。1 900 ℃烧结的陶瓷晶粒细小,平均晶粒尺寸约7.5 μm,元素分布均匀,相对密度高达99.2%。1 800 ℃和1 900 ℃烧结的HECs的室温显微硬度值分别为30.9 GPa和33.2 GPa,断裂韧性值分别为(4.6±0.24) MPa·m^1/2和(4.5±0.31) MPa·m^1/2,高于大多数已报道的HECs。原位高温纳米压痕试验结果表明,HECs的硬度随温度的升高而降低,当温度达到500 ℃时,1 800 ℃和1 900 ℃烧结的陶瓷硬度分别下降到21.9 GPa和22.2 GPa,具有突出的高温稳定性。此外,HECs在温度低于500 ℃时无明显氧化,当温度超过650 ℃时会发生明显氧化,氧化速率随温度升高而增加。     

不同烧结气氛下制备的AlN陶瓷结构和电性能的差异

以AlN粉末为原料、Y2O3粉末为烧结助剂,分别在氮气气氛下和真空气氛下,采用放电等离子烧结方法在1700℃、25MPa条件下保温10min制备AIN陶瓷。X-射线衍射、扫描电镜和X-射线光电子能谱分析表明：不同烧结气氛下制备的AlN陶瓷的结构和体积电阻率各有不同。真空气氛AlN陶瓷与氮气气氛AlN陶瓷相比较,除舍有主晶相AlN和第二相Y3Al5O12外,还含有微量Al2Y相。正是由于微量Al2Y相的存在,使得真空气氛下得到的AlN陶瓷比氮气气氛下得到的A1N陶瓷的体积电阻率低约2个数量级。     

A1N陶瓷低温烧结过程中氧化控制与性能研究

采用纳米级的A1N粉并以Y2O3-CaF2作烧结助剂于1600℃下制备A1N陶瓷,对AlN陶瓷物相组成、相对密度、微观结构和热性能进行了表征,针对A1N陶瓷烧结过程中易氧化的问题,分析了氮化铝陶瓷在烧结过程中氧化的机理,提出了防止A1N陶瓷制备过程中氧化的措施。研究表明：将A1N坯体置于含有一定量碳粉的A1N埋粉中于N2气氛下烧结,生成还原性气体CO,有效避免了A1N烧结过程中的氧化问题。其中添加3wt％Y2O3-2wt％CaF2作烧结助剂,1600℃常压条件下制备了高热导率的致密A1N陶瓷。     

Properties of MgO transparent ceramics prepared at low temperature using high sintering activity MgO powders

Transparent MgO ceramics are successful fabricated via spark plasma sintering at lower temperature using the high sintering activity powders synthesized by precipitated method. The samples were detected by XRD, SEM, TEM, BET, UV-Vis-NIR, microhardness, and so on. The results show that all ceramics prepared at 700°C-900°C are visually transparent and the sample sintered at 860°C for 5 min exhibits the superior transmittance of 60% (800 nm). It is also found that the mechanical and thermal properties of MgO ceramics are all increasing firstly and then decreasing with the increase in the sintering temperature. And the maximum value of hardness, fracture toughness, MSP strength, and Young's modulus of MgO ceramics is 8.25 GPa, 2.01 MPa·m^1/2, 206 MPa, and 286 GPa, respectively. Moreover, the thermal conductivity of MgO ceramics sintered at 860°C can reach 48.4 W/mK at room temperature.     

氮化铝陶瓷低温真空热压烧结研究

以自蔓延高温合成的AIN粉体为原料,Y2O3、Dy2O3、La2O3为添加剂,采用真空热压烧结工艺,实现了含有添加剂的AIN陶瓷体的低温烧结;研究了烧结温度对AIN烧结性能的影响。用XRD、SEM对AIN高压烧结体进行了表征。研究表明：粉体粒径、烧结工艺、烧结助剂对AIN陶瓷低温烧结真空热压烧结性能有很大影响;含烧结助剂的真空热压烧结能够有效降低AIN陶瓷的烧结温度并缩短烧结时间,使烧结体的结构致密。烧结温度1550℃条件下,真空热压烧结90min时,得到的AIN陶瓷的致密度最高。     

Fabrication of translucent AlN ceramics with MgF2 additive by spark plasma sintering

Translucent AlN ceramics with 0‐2 wt.% MgF₂ additive were prepared by spark plasma sintering. AlN powder was heated temporarily up to 2000°C, before holding at 1850°C for 20 minutes in N₂ gas. The sintered ceramics consisted of a single phase of hexagonal AlN, and showed a transgranular fracture mode. The total transmittance was improved remarkably by the additive, to reach 74% at a wavelength of 800 nm for 1 wt.% MgF₂. For 2 wt.% MgF₂, the transmittance was slightly lower than that for 1 wt.% MgF₂, and an absorption band was observed apparently at around 400 nm. The addition of MgF₂ along with the temporary heating at higher temperatures than the sintering temperature contributed to improve the transmittance remarkably.     

放电等离子烧结制备Ca3Co4O9陶瓷及其电学性能

采用化学共沉淀与放电等离子烧结相结合的方法制备了Ca3Co4O9陶瓷.通过X射线衍射,红外光谱仪,扫描电镜等表征手段,探讨了Ca3Co4O9的形成过程,研究了不同制备工艺对陶瓷的物相,显微结构和性能的影响.实验结果表明共沉淀前驱物800℃预烧6 h或8 h后,再经放电等离子850℃,压力30 MPa下烧结5 min,可以获得纯相Ca3Co4O9陶瓷;800℃预烧6 h的烧结体密度为4.53 g/cm3,800℃预烧8 h的烧结体密度为4.78 g/cm3;前驱物预烧8 h后再经放电等离子烧结的块体具有较好的电学性能.700℃时,电阻率为8.30×10-5 Ωm,Seebeck系数为182μV/K.电导率和Seebeck系数在目前Ca-Co-O材料中是较高的.