溶剂热合成氮化铁及其催化氯代硝基苯加氢反应的研究

采用溶剂热法制备了氮化铁催化剂,并用于邻氯硝基苯加氢合成氯代苯胺反应,考察了合成温度、原料配比以及合成时间等制备条件对其催化性能的影响.通过XRD、TG-DTG、BET等方法对催化剂的结构和性质进行表征.结果表明:在合成温度400℃、m(NaN_3)∶m(FeCl_2)=4∶1以及反应时间为30h的条件下制备的氮化铁催化剂,在邻氯硝基苯加氢反应中,邻氯代硝基苯转化率为58.41%,邻氯苯胺选择性为100%.所制备的氮化铁催化剂具有较好的热稳定性;除了有介孔结构外,还有大孔结构的颗粒.提高合成温度,有利于提高所制备的氮化铁催化剂的结晶度和纯度.     

凹土负载钛硅分子筛催化剂的制备及催化性能

采用原位负载制备凹凸棒石黏土(凹土)负载钛硅分子筛(TS-1)催化剂,利用X射线衍射(XRD)、热重-差示扫描量热(TG-DSC)、低温氮吸附(BET)、扫描电镜(SEM)等对其进行表征分析。结果表明,凹土负载钛硅分子筛催化剂对合成丁酮肟有良好的催化作用。在凹土负载量为50%的条件下,该催化剂催化合成丁酮肟产率已接近TS-1为催化剂时的产率,达到97.5%,重复使用5次后丁酮肟产率为80.1%。     

TiO2/GO复合材料的制备及其催化性能研究

采用改进Hummers法制备氧化石墨烯(GO),以钛酸丁酯为钛源,通过溶胶-凝胶法制备TiO2/GO纳米复合光催化剂.利用傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线能谱(EDS)等对催化剂的结构、组成、形貌和粒径进行表征.将催化剂用于光催化降解甲基橙(MO)溶液,考...     

凹土与硅藻土复合生物滤料的制备及应用研究

曝气生物滤池(BAF)是90年代初兴起的一种主要以生活污水处理为主的工艺,滤料的研究和开发是BAF工艺的关键部分。利用硅藻土和凹土制备了复合生物滤料,对复合滤料进行了X衍射分析、X射线能谱分析、扫描电镜分析及孔径分布分析,并对复合滤料进行了挂膜实验,对废水中COD和NH3-N去除率进行了测试,所制备的复合生物滤料性能良好。     

煤与废塑料共液化中铁系催化剂工作状态和活性点的研究

对铁系催化剂在煤直接液化过程中的工作状态和活性点进行了研究.应用X射线光电子能谱(XPS)研究发现，硫促进的三氧化二铁(Fe     

SBA-15负载磷化镍催化剂对喹啉加氢脱氮反应网络的影响

以介孔分子筛SBA-15为载体,采用等体积浸渍法,制备了Ni/P比为1.25的磷化镍催化剂,并对不同担载量的磷化镍催化剂进行了表征,表征结果显示催化剂表面的活性相主要是Ni2P,催化剂仍保留着载体所具有的介孔结构形式。采用碱性氮化物喹啉为模型化合物进行加氢实验,利用10 mL固定床加氢装置对制备出的催化剂进行了评价,结果表明：磷化镍催化剂加氢能力高于硫化态催化剂,能将大部分喹啉优先加氢饱和成十氢喹啉,降低了1,2,3,4-四氢喹啉转化为邻丙基苯胺的比例,降低了由于竞争吸附对反应性的抑制,从而提高了喹啉的脱氮反应活性,加快了反应的进行;考察了催化剂对喹啉加氢反应路径选择性的影响,喹啉加氢脱氮产物主要为丙苯与丙基环己烷,磷化镍催化剂条件下丙基环己烷占91.6%,丙苯占4.9%。     

水热处理凹土对硝基苯废水的吸附研究

天然凹土由于强度低,在用于废水处理后形成泥浆难以处理。本文利用水热处理,在不改变凹土结构的情况下,形成强度较高的凹土滤料,以达到回收再利用的目的。扫描电子显微镜(SEM)、比表面孔径测试结果表明,该滤料微观结构呈网络状,比表面积明显增大、孔径略有缩小。滤料的抗压测试显示其强度显著增大。硝基苯的吸附实验表明,在前6h处于快速吸附阶段,在8h时达到平衡,单位吸附量为24mg/g;滤料对硝基苯的吸附量随着溶液初始浓度的增加几乎成比例增加;在pH=9时吸附量最大,为23.77mg/g;对低浓度的硝基苯溶液,当投加量为51.3g/L时去除率最大,达到93%。水热处理的凹土滤料对硝基苯废水有很好的处理效果。     

SiO2包覆对Ni2P/Al2O3催化剂结构和萘加氢性能的影响

煤焦油中萘系烃类化合物通过加氢转化为氢化芳烃或环烷烃可显著增强喷气燃料的热安定性,该加氢过程实现的关键在于如何有效研制高选择性芳烃加氢催化剂。针对商业用金属硫化物催化剂尚不足以控制芳烃加氢选择性的问题,Ni_2P催化剂因其具有特殊的晶体形貌和电子结构表现出很高的本征加氢活性,有望成为新一代高效芳烃加氢催化剂。但由于非负载型Ni_2P催化剂存在比表面积小、活性相分散度、机械强度及散热性不佳的问题,研究者大多借助载体的高比表面积分散活性组分,而不同载体对Ni_2P的生成、分散度和催化剂的活性都有着重要影响。因此,采用次磷酸盐歧化法制备了不同SiO_2包覆量的Ni_2P/Al_2O_3催化剂(Cat-xSi)以期调变前驱体中镍物种、催化剂中Ni_2P与载体之间的相互作用,使得在适宜的载体与金属相互作用下生成更多Ni_2P物种并实现更高的分散,同时系统考察了SiO_2包覆对Ni_2P/Al_2O_3催化剂结构和萘加氢性能的影响。结果表明:当反应温度为340℃,氢气压力为4 MPa,氢油比(反应原料中氢气与3%(质量分数)萘/四氢萘的正癸烷溶液的体积比)为600,重时空速为20.8 h~(-1)时,所有SiO_2包覆的Cat-xSi催化剂萘转化率(65%)均高于未包覆SiO_2的催化剂(萘转化率56%),其中,Cat-16.0Si催化剂的萘转化率为72%,这是因为Cat-16.0Si催化剂中更小的Ni_2P颗粒(4.0 nm)和更多的Ni_2P数量使得催化剂中暴露出更多活性位点(CO吸附量为26.8μmol/g),而稳定存在的缺电子程度更高的Ni~(δ+)及催化剂表面更多的B酸位点进一步促进了芳烃的吸附。     

邻苯三酚在萤石—方解石浮选分离中的作用机理

以邻苯三酚为调整剂,油酸钠作捕收剂,浮选分离萤石与方解石。研究表明,邻苯三酚是方解石的选择性抑制剂,人工混合矿浮选分离取得了良好的效果。借助于X 射线光电子能谱(ESCA)、红外光谱等现代测试手段,研究了邻苯三酚与矿物表面的作用机理,考察了它对捕收剂在矿物表面吸附作用的影响。应用CNDO/2(全略微分重叠)法计算邻苯三酚的分子轨道指数,确定其抑制活性最高基团,提出邻苯三酚在方解石上的吸附模型。     

Ti-Zr-V-O/ATS复合脱硝催化剂的制备及其抗水性能研究

采用溶胶-凝胶法制备Ti-Zr-V-O复合脱硝催化剂。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)及傅里叶红外光谱(FT-IR)等测试手段,分别对钛锆钒复合催化剂晶型、结晶形貌、组成及官能团结构等性能进行了分析表征。研究了H2O对催化剂选择性催化还原NO的影响。实验结果表明,Ti-Zr-V-O复合催化剂具有良好的脱硝催化活性和抗水性能。在空速为5 000 h-1时,反应温度240℃时,NO转化率达到96%;在10%的H2O作用下,Ti-Zr-V-O催化剂出现可逆水中毒现象,水蒸汽对低温脱硝活性具有抑制作用,对中高温催化活性具有促进作用。     

高纯超细凹土制备的分散剂筛选分析

采用分散剂协同超声水热法可以同时实现凹凸棒石粘土(下简称凹土)的纯化和超细化。实验比较了六种分散剂制备高纯超细凹土的效果，综合考察认为，六偏磷酸钠为制备高纯超细凹土的最佳分散剂。在六偏磷酸钠协助下，超声水热处理后的凹土粒度d90达4．7μm，白度由原来的45提高到87，X衍射实验表明凹土纯度接近100％。     

SiO_(2)模板法制备LaMnO_(3)及其催化性能北大核心

采用Stober-Frink法由正硅酸乙酯制备出SiO_(2)微球,再将其作为模板剂,采用硬模板法制备LaMnO_(3)。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、N_(2)吸附-脱附等表征手段对制备的LaMnO_(3)进行表征分析,利用循环伏安曲线、线性扫描、蓝电测试等研究手段对其电化学性能及放电性能进行了测试。结果表明:SiO_(2)微球模板可制备出球形空洞的多孔LaMnO_(3),其具有良好的氧还原反应(ORR)活性,比表面积为15.685 m^(2)/g,远大于共沉淀法制备的LaMnO_(3),并作为铝空气电池阴极催化剂材料,相比于共沉淀法制备的LaMnO_(3),其恒流放电稳定、放电电压较高。     

MoS2/CMK-3复合材料的制备及其电催化析氢性能研究

以四硫代钼酸铵((NH4)2MoS4)为前驱体,采用溶液浸渍法合成了(NH4)2MoS4/CMK-3中间体,通过高温退火处理制备MoS2 /CMK-3复合材料。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)以及其他仪器分析方法对制备的MoS2/CMK-3复合材料结构和形貌等进行表征。同时对材料进行了电催化稳态极化曲线(LSV)、塔菲尔斜率(Tafel)、循环稳定性(CA)和电化学阻抗(PEIS)测试,分析了催化剂的电催化性能。结果表明,当MoS2/CMK-3材料的电流密度为10 mA/cm2时,过电位为141 mV,Tafal斜率为79.5 mV/dec。     

Zn-BTC改性水泥基复合材料的微观结构及力学性能

利用Zn-BTC对传统水泥基材料进行改性,制备具有规整结构的Zn-BTC改性水泥基复合材料,通过傅里叶红外光谱(FTIR)仪、X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)、X射线能谱分析(EDS)仪进行结构表征,并对抗折强度、抗压强度等性能进行测试.结果表明,当Zn-BTC的质量分数为2.0％时,改性水泥基复合材料28 ...     

Ni的添加对V-Mo/Ti脱硝催化剂性能的影响

制备了一系列不同NiO(0％ 、0.41％ 、0.93％)含量的V-Mo/Ti脱硝催化剂,考察了NiO含量对催化剂的影响.采用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、N2-吸附脱附、H2-程序升温还原(H2-TPR)、NH3-程序升温脱附(NH3-TPD)和O2-程序升温脱附(O2-TPD)对催化剂样品进行表征...     

电弧离子镀AlN薄膜的光致发光性能的研究

在电弧离子镀弧靶前加挡板以去除大颗粒污染,分别在Si(100)基底上制备非掺杂的纯AlN薄膜,在石英玻璃基底上制备Cu掺杂的AlN薄膜.用X射线衍射(XRD)分析表明,纯AlN膜为弱(100)多晶织构,而掺Cu的AlN薄膜为非晶结构;X射线光电子能谱(XPS)研究表明,Cu掺杂AlN薄膜中,Cu为+1价,原子百分含量为11%;光致发光谱显示纯AlN薄膜发紫光(～400nm),Cu掺杂的AlN薄膜发蓝光(～450nm).     

从天然膨润土制备钠基蒙脱石催化剂载体

以云南砚山膨润土为初始原料,通过提纯与钠化改型制备钠基蒙脱石催化剂载体。探讨了钠化剂种类与用量、钠化温度、钠化时间及精制钙基土悬浮液浓度对改型效果的影响,获得了优化的钠化改型条件,并通过X射线衍射分析测定了膨润土原矿、精制钙基土和钠化改型膨润土d(001)晶面间距。结果表明,NaF改型效果明显优于NaCl,以提纯后精土质量5%的NaF在60℃下对精制钙基膨润土钠化改型5h,可以得到钠基蒙脱石催化剂载体,其层间距为1.28nm,阳离子交换容量达87.3mmol/100g。     

粉煤灰掺杂MnO2催化臭氧氧化高盐废水中化学需氧量研究

为实现煤化工高盐废水的有效处理,各种高级氧化技术均得到深入研究,非均相催化氧化技术有效且前景广阔,因此臭氧氧化的非均相氧化技术得到长足发展,而高效催化剂的开发至关重要。采用水热合成法制备了活性组分MnO_2,通过掺杂成型技术制备了颗粒状固体催化剂,通过X射线荧光光谱(XRF)、扫描式电子显微镜-X光微区分析(SEM-EDS)、X射线光电子能谱(XPS)、Zeta电位分析等表征技术对催化剂进行分析。结果显示,催化剂以硅、铝、钙的氧化物为主体,以二氧化锰为主要活性组分的混合型多层催化剂,催化剂表面形态较好且具有较好的孔道结构。催化臭氧氧化高盐水中化学需氧量降解试验中,探讨了臭氧投加量、催化剂投加量、初始pH等因素,结果表明,在臭氧投加量为10 mg/L、催化剂投加量为100 g的条件下反应60 min后,高盐水的化学需氧量去除率为60%左右,反应体系最优的酸碱度在催化剂等电点附近。反应机理研究中,通过添加PO_4~(3-)证明了表面的酸性位点为有机物降解的活性位点;加入对苯醌体系的化学需氧量降解率仅45%左右而加入叔丁醇反应体系可实现55%的化学需氧量降解率,因此通过添加不同种类的自由基抑制剂证明了·O_2~(2-)对化学需氧量降解的贡献远大于·OH;无机阴离子的加入对反应效果的影响结果不一致,Cl~-、HCO_3~-的加入浓度为1 000 mg/L时催化效果会下降5%以上,说明自由基捕获剂类的阴离子会显著降低COD的降解率。     

ZrO_2-TiO_2双负载型陶瓷废渣多孔材料光催化性能

以电石渣改性陶瓷抛光废渣基多孔材料为载体,采用浸渍法制备ZrO_2-TiO_2双负载型光催化剂。通过X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)、紫外-可见-近红外分光光度(UV-vis)计和降解试验对光催化剂矿物相组成、微观结构和光催化活性进行表征,研究了ZrO_2和TiO_2两种氧化物对催化剂组成、结构和光催化性能的影响。结果表明,浸渍负载后,纳米颗粒状ZrO_2和网状结构TiO_2以氧化物形式均匀负载于载体表面或嵌入载体孔道内部,未发生反应形成新的矿物相。相比单一负载ZrO_2或TiO_2,双负载质量分数5%ZrO_2+5%TiO_2的催化剂试样具有更高的光催化活性,催化剂用量为2 mg/mL,降解时间为200 min,对20 mg/L盐酸素环素溶液的光催化降解率为90.2%。     

提高十六烷值技术在煤直接液化油加氢改质装置的首次工业应用

神华鄂尔多斯煤制油分公司煤液化先期工程1.0 Mt/a煤直接液化油加氢改质装置,在首次工业应用中采用了中国石化石油化工科学研究院开发的煤直接液化油加氢改质技术(RCHU)及配套的RGC-1/RNC-2/RCC-1催化剂组合,该技术通过对煤直接液化轻馏分油进行加氢改质,以达到改善产品品质、提高产品柴油十六烷值的目的.本文对煤直接液化油加氢改质装置首次工业应用开工过程中的催化剂装填、干燥、预硫化、钝化、投料试车进行了分析.介绍了该催化剂在煤直接液化加氢改质工艺的应用过程.实践证明该催化剂对十六烷值的提高比较明显,达到了预期目标.