HPLC法测定盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的含量及有关物质

目的　建立HPLC法用于盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的含量及有关物质测定。方法　色谱柱为ApolloODS (15 0× 4 .6 0mm ,5 μm) ;流动相为甲醇 -乙腈 - 0 .0 2mol·L-1的磷酸二氢钾 (1∶1∶8) ;流速 1.0ml/min ;检测波长 2 4 0nm ;外标法峰面积定量。结果　在该色谱条件下 ,中间体、辅料、分解产物等对主药测定无干扰 ;盐酸纳洛酮浓度在 10 .2～ 81.6 μg·ml-1范围内线性关系良好 ,回归方程为Y =110 2 6 .4 1X - 1982 3.96 ,r =0 .9998;最低检出浓度为 5 0ng·ml-1;高、中、低三个浓度日内、日间的RSD在0 .4 9%～ 1.5 1%之间 ;重复性试验RSD为 0 .98% (n =9) ;样品的平均回收率为 99.92 % ,RSD为 0 .70 % (n =9)。结论　该法准确、可靠、重现性好 ,可用于盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的含量及有关物质的测定     

HPLC法测定亮菌甲素注射液的含量及有关物质

目的：建立测定亮菌甲素注射液含量有关物质的方法.方法：以甲醇0.1 mol/L乙醇溶液（50∶50）为流动相,检测波长368 nm,流速为1.0 ml/min,采用高效液相色谱法（HPLC）法测定亮菌甲素注射液含量及有关物质.结果：亮菌甲素胶囊在浓度为20～250 μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均加样回收率为101.23%,RSD为1.45%.结论：本方法操作简单、快速、准确,可用于亮菌甲素注射液中亮菌甲素的有关物质的检测和含量测定.     

高效液相色谱法测定注射用福莫司汀有关物质和含量

目的 建立注射用福莫司汀含量测定及有关物质检查的高效液相色谱测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Zorbax SB-C18(4.6 mm× 150 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2％磷酸二氢铵(2∶1.5,V/V);流速:1ml/min;紫外检测波长:230 nm.结果 进样量在0.05～10.00 μg范...     

高效液相色谱法测定维胺酯有关物质和胶囊中维胺酯的含量

目的建立维胺酯胶囊含量测定及有关物质检查的高效液相色谱测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：KromasilC18;流动相：乙腈-水（90∶10）;流速：1.0ml/min;检测波长：370nm;柱温：20℃。结果维胺酯在0.045～0.45μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=1.000）;维胺酯平均回收率99.1%,RSD为1.6%。有关物质含量在10%左右。结论该方法灵敏、专一、准确,可用于维胺酯胶囊中维胺酯的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸左旋去甲基苯环壬酯片的含量及有关物质

目的：建立盐酸左旋去甲基苯环壬酯（ demethyl levophencynonate hydrochloride,L-LPC）片的含量及有关物质的分析方法。方法采用高效液相色谱法;色谱柱Capcel PAK C18柱, MGⅡ5μm,4．6 mm ×250 mm,Col：No．A4AD 02992（Shiseido,日本）;流动相甲醇∶乙腈∶0．05 mol/L醋酸钠缓冲溶液（pH 5．0）为4∶3∶3;流速1．0 ml/min;检测波长220 nm;进样量20μl;柱温为室温。结果方法回收率为（100．15±0．73）％;溶液在8 h保持稳定（RSD为0．36％）;在0．1～50μg/ml范围内线性关系良好,其回归方程为Y＝81558X-4768．3（R2＝1,n＝3）。结论所建立的方法简便、准确、灵敏,专属性强,为该制剂含量测定、半成品测定及制剂稳定性研究提供了方法学依据。     

梯度洗脱HPLC同时测定鼻腔洗剂I号中甲硝唑和氯霉素含量

目的　建立高效液相色谱法同时测定鼻腔洗剂I号中甲硝唑和氯霉素含量的方法。方法　采用高效液相色谱法。In tersilC18分析色谱柱 (4.6mmID× 2 5 0mm ,粒径 5 μm) ,流动相 :8%乙腈 -乙腈梯度洗脱 ,流速 1.6ml/min ,检测波长 2 86nm。 结果　甲硝唑和氯霉素的理论板数、分离度、线性关系和回收率等均达到定量测定要求。结论　用高效液相色谱法同时测定鼻腔洗剂I号中甲硝唑和氯霉素含量 ,操作简便 ,结果准确     

RP-HPLC测定长春西汀冻干乳剂的含量及其有关物质

目的建立RP-HPLC进行长春西汀冻干乳剂的含量及有关物质测定方法,为原料与制剂的质量控制提供有效的分析方法。方法采用C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇-0.5%三乙胺溶液（84∶16,pH8）;检测波长：273nm;流速：1.0ml/min;柱温：室温。结果在选定的色谱条件下,长春西汀与有关物质分离完全;长春西汀在5～50μg/ml内,峰面积与质量浓度线性关系良好,相关系数r2=0.9998,检测限为20ng/ml;冻干乳中平均回收率为100.79%,相对标准差为0.67%（n=9）。结论本法简便、准确、专属性强,可用于长春西汀的有关物质检查及其冻干乳剂的含量测定。     

HPLC法测定注射用阿奇霉素的有关物质

目的：建立注射用阿奇霉素有关物质的新检测方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）检测注射用阿奇霉素中有关物质。液相色谱条件为色谱柱：Waters XBridgeTM Sheild RP18；流动相：乙腈－磷酸盐缓冲液（取0．05mol／L磷酸氢二钾溶液，用20％磷酸溶液调节pH值至8．6），流动相（58：42）；流速：1ml·min^-1检测波长为210nm，柱温：30℃。结果：高效液相色谱法阿奇霉素的检测限为4．6ng，阿奇霉素主峰与杂质峰分离完全。结论：高效液相色谱法灵敏度高，可量化，更适用于注射用阿奇霉素的有关物质检查。     

HPLC法测定枸橼酸西地那非片的含量

目的　建立枸橼酸西地那非片的含量测定方法 ,以控制其产品质量。方法　采用高效液相色谱测定法。C18色谱柱 ,流动相为为 70mmol·L-1磷酸二氢钾 (含 10 0mmol·L-1三乙胺pH3.0 ) -乙腈 (70∶30 ) ,检测波长 2 93nm。结果　在 5～ 5 0 μg·ml-1范围内峰面积与西地那非浓度成良好的线形关系 ,加样回收率和相对标准偏差分别为 10 1.15 % ,0 .90 %。结论　方法简便、准确 ,可用于制剂的质量控制。     

HPLC测定拉科酰胺原料药的含量及其有关物质

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定拉科酰胺原料药的含量及其有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）,以十八烷基硅烷键合相硅胶为固定相（4.6 mm×250 mm,5μm）,色谱纯甲醇为流动相,检测波长210nm,流速为1.0 mL/min,色谱柱柱温35℃,测定拉科酰胺原料药的含量及其有关物质。结果：拉科酰胺进样量在1.0～200.0μg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为Y=7.995 2 c＋9.993 6（r=0.999 9）。平均回收率为100.2%（RSD为0.75%,n=6）。结论：该方法操作简单、方便、准确、重复性好,用于控制拉科酰胺的含量可信度高。     

盐酸氮(艹卓)斯汀鼻喷雾剂的研制

目的:制备盐酸氮斯汀鼻喷雾剂,并进行稳定性考察。方法:以含量为指标,采用正交设计筛选处方;考察3批样品的稳定性。结果:制备的3批样品在市售包装条件下经加速、室温留样试验考察,质量稳定。结论:优化了盐酸氮斯汀鼻喷雾剂的最佳处方,该处方设计合理。     

高效液相色谱法测定盐酸右哌甲酯缓释微丸的有关物质及含量

目的：应用高效液相色谱技术建立盐酸右哌甲酯缓释微丸有关物质检查和含量测定的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）;磷酸二氢钾溶液[25 mmol／L,三乙胺0．2％（v／v）,磷酸调至pH 3．5]－甲醇（65∶35）为流动相,检测波长209 nm,流速1．0 ml／min,柱温40℃。结果在选定的色谱条件下,盐酸右哌甲酯与相关杂质分离良好,制剂辅料不干扰盐酸右哌甲酯的测定;检测限为81．12 ng／ml（S／N＝3）,在质量浓度2～30μg／ml范围内,盐酸右哌甲酯与峰面积线性关系良好,相关系数r为0．9995;平均回收率为100．83％,溶液在12 h内保持稳定（ RSD为0．10％）。结论该方法简便、准确、专属性强,可用于盐酸右哌甲酯缓释微丸有关物质及其含量的测定。     

糠酸莫米松鼻喷雾剂联合通窍鼻炎颗粒治疗变应性鼻炎的疗效

 目的 分析糠酸莫米松鼻喷雾剂联合通窍鼻炎颗粒治疗变应性鼻炎的疗效。方法 变应性鼻炎128例随机分为观察组(64例)与对照组(64例),观察组给予糠酸莫米松鼻喷雾剂+通窍鼻炎颗粒治疗,对照组单独用糠酸莫米松鼻喷雾剂治疗,对比分析两组症状、体征变化情况、不良反应发生情况及1年复发情况。结果 观察组总有效率为92.19%,对照组总有效率为70.31%,两组差异有统计学意义(P<0.05);两组治疗前临床症状、体征积分无统计学差异,治疗后,观察组临床症状、体征评分低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);两组均无严重药物不良反应发生,观察组1年复发率为14.06%,对照组1年复发率为17.19%。结论 糠酸莫米松鼻喷雾剂联合通窍鼻炎颗粒治疗变应性鼻炎的临床效果显著。
     

HPLC法测定注射用泮托拉唑钠有关物质

目的建立注射用泮托拉唑钠的有关物质测定方法。方法 HPLC法,色谱柱为Kromasil C18（4.6 mm×150mm,5μm）;以0.01 mol·L-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH至7.00±0.05）为流动相A,乙腈为流动相B梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为290 nm,测定杂质C时为305 nm;柱温为40℃;进样量20μl。结果泮托拉唑钠与各杂质峰分离度良好。结论本方法能有效地测定注射用泮托拉唑钠的有关物质。     

HPLC法测定左旋盐酸去甲苯环壬酯渗透泵片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定左旋盐酸去甲苯环壬酯渗透泵片的含量和有关物质。方法采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.05 mol/L醋酸钠缓冲液（85∶15,pH 6.0）为流动相,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃。结果在优化的色谱条件下,左旋盐酸去甲苯环壬酯与有关物质可有效分离,辅料和溶剂不干扰主药测定;主药的线性范围为30.0～200.0μg/ml（r=0.9998）;平均回收率为99.52%,RSD为0.94%（n=9）。结论该方法简便准确,专属性强,可用于测定左旋盐酸去甲苯环壬酯渗透泵片的含量和有关物质。     

HPLC法测定左旋盐酸去甲苯环壬酯渗透泵片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定左旋盐酸去甲苯环壬酯渗透泵片的含量和有关物质。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/L醋酸钠缓冲液(85∶15,pH 6.0)为流动相,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃。结果在优化的色谱条件下,左旋盐酸去甲苯环壬酯与有关物质可有效分离,辅料和溶剂不干扰主药测定;主药的线性范围为30.0～200.0μg/ml(r=0.9998);平均回收率为99.52%,RSD为0.94%(n=9)。结论该方法简便准确,专属性强,可用于测定左旋盐酸去甲苯环壬酯渗透泵片的含量和有关物质。     

HPLC法同时测定五味子糖浆中五味子酯甲和五味子甲素的含量

 目的 建立HPLC法测定五味子糖浆中五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse Plus C₁₈柱(3.5 μm,4.6×100 mm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(60∶40)进行梯度洗脱;流速1.2 ml/min;检测波长254 nm;柱温26 ℃。结果 五味子酯甲的进样量在1.04～26.23μg范围内(r=0.9991)、五味子甲素的进样量在1.05～26.51 μg范围内(r=0.9995)线性关系良好,五味子酯甲、五味子甲素的平均回收率分别为99.58％ (RSD=1.72％,n=6)和99.95％ (RSD=1.29％,n=6)。结论 本方法简便快捷,重现性好,结果准确,适用于五味子糖浆的含量测定。     

HPLC法测定放射增敏剂苯并三嗪衍生物YABQ含量及有关物质

目的：建立测定放射增敏剂YABQ含量及有关物质的高效液相色谱检测方法。方法采用Diamonsil C18（250 mm ×4．6 mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇－0．1％甲酸（22∶78）等度洗脱;流速1．0 ml／min;检测波长266 nm;柱温30℃;进样体积10μl。结果运用上述色谱方法进行检测,YABQ在7～84μg／ml的范围内线性关系良好（r＝0．9992）;该化合物检测限响应值为8 ng（信噪比S／N≥3）,定量限响应值为24 ng（信噪比S／N≥10）;经破坏性试验,各色谱峰间分离度良好（＞1．5）,说明该色谱法满足试验要求。结论经方法学验证及破坏性试验,该法精密度高,专属性良好,可用于YABQ及其有关物质的质量控制。