气相色谱-质谱法检测白酒和黄酒中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了白酒和黄酒中增塑剂的液液萃取法提取,气相色谱-质谱法检测技术,内标法定量。考察了基质效应,萃取方法等主要条件,并最终确定正己烷为提取溶剂的液液萃取技术,并且提取过程中加入NaCl和H2O。在优化的条件下,18种增塑剂均具有较好的线性相关性,线性相关系数均大于0.9978,白酒和黄酒的添加回收率、相对标准偏差分别为75.7%~97.5%、2.3%~6.7%和74.8%~96.0%、1.9%~7.1%;检出限均小于0.05 mg/kg。方法可为酒中增塑剂检测的标准方法的建立提供参考。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中16种农药残留

建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。以乙腈为提取剂,样品经高速匀浆方法提取后,提取液采用液-液萃取静置分层,取上清液进行净化处理。比较了石墨化碳-氨基复合固相萃取与QuEChERS两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用QuEChERS方法为净化手段。即提取液经装有150 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料、900 mg无水硫酸镁的净化管净化,除去样品中大部分的色素及有机酸等干扰基质,再经LC-MS/MS分析,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为5、10、20 μg/kg时,16种农药的平均回收率为75%~111%,相对标准偏差小于16%。16种农药的检出限为0.2~5 μg/kg。采用LC-MS/MS定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析,线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,建立的QuEChERS净化与LC-MS/MS相结合的检测方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定果蔬中16种农药残留。     

QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估

比较了3种QuEChERS方法(未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法)提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C_(18)吸附剂的净化效果,以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应。结果表明,3种QuEChERS方法的回收率无明显差异,但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低,且有较好的回收率和较低的基质效应。联合使用PSA和C_(18)吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C_(18)的净化效果。15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应。采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间,弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。15种农药在7种基质3个加标水平(20,50,100μg/kg)下的平均回收率为85.7%~120.1%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~11.5%,在10~400μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.998;检出限为0.9~9.5μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、经济环保,适用于水果中三唑类农药多残留的快速检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱结合QuEChERS测定三七中有机磷农药残留

建立了改良的QuEChERS样品前处理法,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中18种有机磷农药残留的方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,改良QuEChERS技术净化,利用GC-MS/MS采取多反应离子监测模式测定,基质匹配校准曲线外标法定量。18种有机磷农药残留在2.5~120.0μg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)大于0.99;检出限为0.4~1.5μg/kg,定量限为0.8~2.5μg/kg。在3个加标水平(2.5,8.0,60.0μg/kg)下平均回收率为70.5%~118.9%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。     

改进的QuEChERS方法用于鱼肉中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的快速检测(英文)

孔雀石绿（MG）和结晶紫（CV）具有抗菌等活性,常被违法用于水产养殖业。但MG、CV及其代谢产物隐色孔雀石绿（LMG）、隐色结晶紫（LCV）具有致癌性。所以水产品中染料的残留检测是食品安全分析的重要问题。由于水产品基质复杂,样品前处理尤为重要。本文发展了一种基于QuEChERS技术与高效液相色谱联用的方法,用于鱼肉中4种染料的同时检测。对QuEChERS方法中提取剂体积、提取次数以及分散固相萃取材料进行了优化。结果表明反相/强阴离子交换材料（C18SAX）能有效提高回收率。在最优条件下,4种染料在0.5~100 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998。该方法在鱼肉中的回收率为73%~91%,RSD为0.66%~5.41%。结果表明该方法简单、高效,适合于鱼肉中染料的快速检测。     

基于QuEChERS净化-气相色谱法同时测定蔬菜中6种有机磷类农药残留

建立了QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe）法-气相色谱法测定蔬菜中6种有机磷农药残留量的检测方法.样品用1%乙酸乙腈提取,经N-丙基乙二胺（PSA）和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱火焰光度检测器测定.考察了QuEChERS法在两种不同体系（氯化钠盐析和乙酸盐缓冲体系）的提取净化效果.试验结果表明,在乙酸盐缓冲体系中,有机磷农药残留更加稳定,回收率更高.6种有机磷农药残留在0.2~10.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数（R²）均大于0.999,检出限在0.003 5~0.015 mg/L之间.低、中、高3个添加水平的回收率在78.5%~106.3%之间,相对标准偏差在1.4%~6.3%之间.方法简单、快捷,准确可靠,适合大批量样品农残检测.     

分散固相萃取-增强型去除脂质-LC-MS/MS法测定衣物洗涤剂中的马来酸二乙酯

建立以分散固相萃取-增强型去除脂质(QuEChERS EMR-Lipid)为前处理方法,液相色谱-串联质谱法测定衣物洗涤剂中马来酸二乙酯含量的方法。样品在60℃水浴中经乙腈超声提取,以QuEChERS EMR-Lipid净化管快速净化,用液相色谱-串联质谱法分析,色谱峰外标法定量。马来酸二乙酯的质量浓度在0.5~100.0μg/L范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9996。样品加标回收率为92.7%~98.2%。对样品进行6次重复测定,测定结果的相对标准偏差为1.2%~4.6%。该方法前处理简单、快捷,灵敏度高,定性定量准确,可用于衣物洗涤剂中马来酸二乙酯含量的快速检测。     

温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测脐橙中染色剂残留

建立了QuEChERS-温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法快速检测脐橙中5种染色剂残留的分析方法。QuEChERS前处理步骤:样品用乙腈快速提取,NaCl和无水MgSO4除水后,经N-丙基乙二胺净化。温控离子液体分散液液微萃取步骤:QuEChERS前处理的净化液(1 mL)为分散剂,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体(60μL)为萃取剂,55℃水浴12 min,将目标物富集。用高效液相色谱-紫外检测器分析,检出样品用超高效液相色谱-串联质谱确证。在0.01和0.05 mg/kg的添加水平下,5种染色剂的平均回收率为70.3%~93.6%,相对标准偏差为3.5%~9.2%,定量限为1.1~2.8μg/kg。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留

建立了基于QuEChERS方法的液相色谱-串联质谱同时测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留的方法。以提取液净化前后蒸发残渣质量及回收率为考察指标,评估了C18、氧化锆包覆硅胶(Z-Sep)/C18混合物、C18键合锆胶(Z-Sep+) 3种分散吸附剂对甜玉米的净化效果,结果Z-Sep/C18吸附剂的净化效果最佳。样品采用乙腈提取、无水硫酸镁及氯化钠盐析、Z-Sep/C18分散固相萃取净化;液相色谱以CSH C18色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾负离子电离、按时间表的多反应监测模式(Scheduled MRM),以基质匹配校准曲线外标法进行定量。32种农药在甜玉米及毛豆中3个添加水平(10、20、100 μg/kg)的回收率为80.0%~108.2%,相对标准偏差为1.2%~13.0%, 32种农药的定量限(S/N≥10)为0.2~5.0 μg/kg。方法简便、灵敏、环保,适用于甜玉米及毛豆中32种磺酰类除草剂残留的定性定量分析。     

固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定废棉中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了固相萃取-气相色谱/串联质谱(SPE-GC/MS)对废棉中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。样品用乙酸乙酯-正己烷提取,HC-C18固相萃取柱富集与净化,经HP-5MS毛细管色谱柱分离,选择离子扫描(SIM)模式,外标法定量。18种增塑剂在0.1～10μg/mL (DIHP,DINP,DIDP为0.5～50μg/mL)范围内均呈线性关系,相关系数为0.9959～1.0000,检出限为0.051～1.73μg/g,定量限为0.24～6.94μg/g。在加标水平下,18种增塑剂的回收率为82.2%～104.7%,日内及日间的相对标准偏差分别为1.1%～7.9%和0.8%～8.3%。方法适用于废棉中邻苯二酸酯类增塑剂的分析。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物

建立了水产品中孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)残留的QuEChERS/UPLC-MS/MS分析方法。样品采用乙腈提取,改进的QuEChERS(EMR-Lipid)分散固相萃取净化,经Agilent Eclipse Plus C_(18)(1.8μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应监测正离子方式测定。4种分析物在0.2~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。鱼肉中4种分析物在0.5,1.0,5.0μg/kg加标浓度水平下,回收率为77.1%~106.6%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%。该方法简单、稳定、可靠,能有效去除样品中的蛋白质、脂肪等大分子杂质,可满足水产品中孔雀石绿、结晶紫以及隐色代谢物残留检测与确证的需要。     

液相色谱-串联质谱法同时测定8种花草茶中77种农药残留

以QuEChERS作为样品前处理手段,采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测技术,建立了适用于8种花草茶中77种农药残留同时检测的方法。8种花草茶样品均采用1%（v/v）乙酸乙腈溶液和1 g乙酸铵提取,经4 g无水硫酸镁、0.50 g C18、0.50 g N-丙基乙二胺（PSA）和0.05 g石墨化炭黑（GCB）分散萃取净化,然后采用Venusil MP C18色谱柱分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离（ESI）源、正负离子交替扫描模式下进行检测,基质匹配标准溶液定量。结果表明,77种农药在0.5~100.0 μ g/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995;77种农药的加标回收率为70.3%~110.0%,相对标准偏差为2.6%~9.8%,检出限为1.0~10.0 μ g/kg。该法灵敏度、准确度和精密度均符合相关农药残留测定的技术要求。     

基于QuEChERS提取方法优化的液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留

采用气相色谱-质谱（GC-MS）全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜（番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜）提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷（C18）及两者组合对6种蔬菜提取液基质干扰物的净化效果及吸附机理,考察了原创QuEChERS方法及AOAC 2007.01方法对蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药提取的适用性,并建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留的方法。结果表明,C18与PSA组合进行分散固相萃取的净化效果最好;AOAC 2007.01方法适用于二氧威以外的50种农药残留的提取,而原创QuEChERS方法对二氧威残留的提取可获得满意结果。经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量。结果表明：51种农药在6种基质中3个添加水平（10、20、100 μg/kg）的回收率为58.4%~126%,相对标准偏差为3.3%~26%;以信噪比（S/N）≥10计,久效威及杀螟丹的定量限（LOQ）为50 μg/kg,其他49种农药的LOQ为0.2~10 μg/kg。本文方法有效、灵敏,适用于不同蔬菜基质中51种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

新型QuEChERS结合固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中6种麻醉剂

建立了新型QuEChERS结合固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中普鲁卡因、利多卡因、布比卡因、3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)、苯佐卡因、丁卡因等6种麻醉剂的检测方法。样品用磷酸盐缓冲液(pH4.4)-乙腈溶液提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,再经HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果表明,6种卡因类麻醉剂在0.20~10.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.9998;方法检出限(LODs)均为0.06 mg/kg,方法定量限(LOQs)均为0.20 mg/kg。3种不同添加水平下的样品加标平均回收率为71.8%~95.3%,相对标准偏差(RSDs)为2.3%~8.1%。     

GC-MS/MS法测定植物提取物中39种有机磷类农药的残留量

建立了4种植物提取物中39种有机磷类农药残留的GC-MS/MS分析方法。试样经1%乙酸乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,测定蔓越橘提取物、石榴皮提取物、橄榄叶提取物和问荆提取物中39种有机磷农药残留。39种有机磷农药在0.005~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9915;加标回收率为62.0%~126.4%;相对标准偏差(RSD)在2.4%~18%之间;方法的检出限(LOD)为0.2~3.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.5~10.0μg/kg。方法适用于蔓越橘等4种植物提取物中39种有机磷类农药残留的定性、定量分析。     

QuEChERS/气相色谱法测定水果中31种有机磷农药残留

建立了QuEChERS/气相色谱测定水果中31种有机磷农药残留的快速分析方法,并对Qu ECh ERS前处理方法进行优化。样品以乙腈提取、氯化钠盐析后,经C18填料和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱FPD检测器检测,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果表明,该方法的线性相关系数为0.990 3~0.999 9;不同加标水平下31种有机磷农药的回收率为81.7%~120.7%,相对标准偏差为0.4%~14.7%,方法的检出限为0.4~6μg·kg~(-1)。方法简便快速、准确灵敏,且节省样品和有机溶剂,可满足水果中此31种有机磷农药残留同时快速检测的实际需要。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定鸡蛋中氟虫氰及其代谢残留

建立了QuEChERS快速提取和净化样品,气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的方法。水和乙腈萃取、C_(18)和PSA净化样品,气相色谱分离,多反应离子监测模式测定。氟虫腈及其3种代谢物在5~400μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为1.0~2.5μg/kg;定量限为3.0~7.5μg/kg。在两个浓度水平进行加标,上述4种测定物的回收率为72.5%~95.3%,相对标准偏差为3.7%~7.5%。本方法可满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留检测的实际需要。     

两种样品处理方法对LC-MS/MS测定鸡肉中金刚烷胺基质效应比较

比较了液液萃取结合分散固相萃取(QuEChERS)和Oasis MCX小柱固相萃取(SPE)提取两种样品处理方法,分析鸡肉中金刚烷胺的基质效应。从绝对基质效应、提取回收率、方法过程效率及方法稳定性等方面的考察发现,经QuEChERS法和SPE法两种前处理方法处理后,不同浓度金刚烷胺的绝对基质效应均大于90%。SPE法虽能增强金刚烷胺的离子化效率,但金刚烷胺的提取回收率小于85%,方法过程效率也很低。与之相比,采用QuEChERS法处理鸡肉样品后,不仅能够有效增强金刚烷胺离子化效率,同时提取回收率和方法过程效率也相对较高且稳定,更适合作为鸡肉中金刚烷胺检测的前处理方法。     

涡旋混合辅助超声提取-高效液相色谱法同时测定水基胶中的苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂

采用涡旋混合辅助超声提取样品的前处理方式,应用高效液相色谱法同时测定水基胶中的苯系物和5种邻苯二甲酸酯类增塑剂.基于样品基质的属性,采用漩涡混合器混合样品,使样品均匀分散于萃取溶剂中,再使用超声萃取的方式提取目标物.研究了不同萃取溶剂、提取方式及其条件对目标物检测结果的影响.优选了色谱分析所用的流动相、检测波长、流量和进样量等条件.在优化条件下,5种苯系物和5种邻苯二甲酸酯类增塑剂的峰面积与其质量浓度呈线性关系,相关系数(R2)都大于0.997,回收率分别在91.9%~111.4%和88.3%~121.4%之间,相对标准偏差RSD分别在1.41%~2.80%和1.24%~2.94%之之间.检出限分别在0.3~0.6 mg/kg和0.2~0.3 mg/kg之间.研究表明方法简便、耗溶剂量少、准确,与现行标准方法具有较好的吻合性,适合于同时测定水基胶中的苯系物和5种邻苯二甲酸酯类增塑剂.     

食品包装材料中13种增塑剂的毛细管气相色谱法测定

建立了索氏提取、固相萃取净化浓缩、毛细管气相色谱法测定塑料食品包装材料中13种增塑剂的方法.优化了固相萃取淋洗剂、洗脱剂和洗脱剂体积等参数.样品经正己烷索氏提取后,用硅胶小柱净化浓缩.以正己烷-甲苯为淋洗剂,2 mL乙酸乙酯为洗脱剂.过滤后的洗脱液用气相色谱仪分析.结果显示,13种增塑剂在0.1～1000 mg/L范围...