超高效液相色谱法测定饮料中6种合成色素

建立超高效液相色谱同时测定饮料中6种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝)的方法。饮料用聚酰胺粉吸附色素,除去杂质后用乙醇-氨水-水(7∶2∶1,体积比)洗脱色素,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,在ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱上分离,在254 nm波长处检测。6种色素分离效果良好,线性范围宽,相关系数r≥0.999 5,实际样品加标回收率为82.2%~104.5%,相对标准偏差为0.04%~4.6%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种人工色素

目的建立一种同时测定食品中9种人工色素(赤藓红、诱惑红、柠檬黄、亮蓝、靛蓝、胭脂红、苋菜红、日落黄、新红)的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法 3种食品样品分别经3种不同的固相萃取柱净化方法净化,采用甲醇(A)和10 mmol/L乙酸铵(B)为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾离子化,正离子扫描,多反应监测对9种人工色素进行定性和定量。结果本方法在15 min内完成9种目标化合物的分离分析;采用PLS固相萃取小柱进行前处理,各色素在100μg/kg添加水平的回收率为98.1%~102.3%,结论该前处理方法回收率高,仪器方法快速、准确、灵敏,适合测定食品中9种人工色素。     

高效液相色谱内标法测定葡萄酒中的人工合成色素

以咖啡因做内标物,建立了葡萄酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄高效液相色谱内标法测定配制酒中4种人工合成色素的方法.样品经聚酰胺粉提取后,采用C18Nova-Pak C18(3.9mm×15mm×5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为lmL/min,检测波长为470nm,柱...     

超高效液相色谱—串联质谱测定红烧老抽中六种合成色素的方法

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)同时测定红烧老抽中日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、亮蓝等6种合成色素的方法。样品用水稀释后经过聚酰胺粉柱子净化,采用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。采用0.02mol/L乙酸铵和甲醇作为流动相,梯度洗脱,流速为0.2mL/min,在7min内实现6种合成色素的良好分离。串联质谱条件是正离子模式电离,采用多反应监测模式(MRM)。6种色素在10~1000μg/L的范围内线性良好。6种色素的方法最低检出限是10μg/kg,加标回收率在80.0%～93.4%之间,相对标准偏差在2.4%～6.8%之间(n=6)。本方法分析快速、定性准确、检出限低,应用到基质复杂的老抽类液体复合调味料的检测中效果较佳。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种色素

目的建立同时测定鸡蛋中7种色素含量的超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。方法鸡蛋样品用乙腈超声提取。经Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,流动相A:0.1%的甲酸/水溶液;流动相B:0.1%的甲酸/乙腈溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式定量分析。结果7种色素在浓度1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.998。叶黄素、角黄素、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限均为0.1μg/kg,核黄素的检出限为0.2μg/kg。7种色素在加标量2～10μg/kg范围内,回收率为80.2%～106.7%,相对标准偏差为1.5%～6.0%。结论该方法准确、快速、高效,可用于鸡蛋中色素的定性、定量分析。     

高效液相色谱法同时测定饮料中十种着色剂

建立了饮料中10种人工着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、诱惑红、赤藓红、亮蓝、新红、酸性红、罗丹明B)的高效液相色谱测定方法。样品调pH值后,采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.02mol/L乙酸铵和甲醇梯度洗脱,采用紫外检测器检测。10种人工合成色素在0.8-40mg/L范围内线性良好,相关系数(r)都在0.999以上,方法加标回收率为90.3-108.0%。该方法简便,易操作,灵敏度高,分离度好,适用于饮料中10种着色剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时检测虾制品中合成色素

采用高效液相色谱与二极管阵列检测器联用,建立了虾制品中柠檬黄、日落黄、偶氮玉红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、红色2G和诱惑红等8种合成色素的多组分同时检测方法。样品采用甲醇-尿素溶液提取,提取液经固相萃取聚酰胺柱净化后,在XDB-C 18色谱柱上,由甲醇-乙腈和乙酸钠溶液组成流动相梯度洗脱条件下8种合成色素在17 min内实现了成功分离。各色素在0.05 mg/L～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.02 mg/L～0.10 mg/L之间。在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.2%～98.9%之间,相对标准偏差在1.49%～5.64%之间。方法简单、高效,可用于虾制品中合成色素的日常检测。     

高效液相色谱法同时测定糕点中4种食用合成色素

建立高效液相色谱法检测糕点中4种食用合成色素的新方法。用乙醇-氨水-水(体积比为7∶2∶1)混合溶液提取样品中的食用合成色素,聚酰胺层析柱进行净化。色谱柱:Inertsil ODS-SP C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-乙酸铵溶液(0.02mol/L),梯度洗脱,检测波长254nm。加标回收率为91%～103%。结果准确可靠,方法易于推广。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定蜜饯中 9种合成色素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱法同时测定蜜饯中柠檬黄、新红、胭脂红、苋菜红、靛蓝、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红9种合成色素。方法样品采用乙醇氨提取,阴离子固相萃取小柱净化,经ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L/min。采用二极管阵列检测器,采集254 nm(0~8.0 min)、300 nm(8.0~9.5 min)、254 nm(9.5~18.0 min)色谱合成图进行外标法定量,并通过与对照品的光谱比对进行确证。结果 9种合成色素在18 min内可有效分离,在0.4~40μg/m L的线性范围内相关系数均为0.9999,平均回收率为80.1%~98.6%,相对标准偏差为1.8%~5.2%,检测限为1~2 ng。结论该方法前处理简单、检测快速、回收率满意且重复性好,可作为蜜饯中9种合成色素的检测方法。     

同时测定肉制品中酸性橙Ⅱ等11种合成色素的方法研究

构建同步测定肉制品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、红色2G、亮蓝、酸性红、赤藓红、酸性橙Ⅱ等11种合成色素的高效液相色谱法(HPLC),对市售肉制品中色素进行监测。方法 采用固相萃取技术,用乙醇氨水水溶液提取样品中色素并经WAX小柱(150 mg,30 μm)净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测。结果 HPLC法测定11种色素在1.00～20.0 μg/ml范围内有较好的线性关系,r均>0.999,方法检出限为0.02～0.06 mg/kg,样品加标平均回收率为81.1%～100.8%,RSD为1.3%～4.9%(n=6)。用本方法监测259份市售肉制品,不同色素的检出率为0%～22.0%。结论 方法具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,适用于肉制品中11种色素分析,具有推广应用价值。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

染发剂中对苯二胺等32种染料检测结果分析

目的了解染发剂中染料使用情况和染发剂类化妆品安全风险点,为监管提供技术支撑。方法根据《化妆品安全技术规范》(2015年版),采用高效液相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法对湖南地区14个市、州地区抽样的50批染发剂类化妆品进行检测,分析其中染料种类、含量及使用情况。结果 50批染发剂共检出对苯二胺、对氨基苯酚等14种染料成分,其中对苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚3种染料的使用频率最高,均超过了60%。有2批染料的苯基甲基吡唑啉酮超出规定限量,其余均未超标。19批染发剂产品批件标识成分与实际检出结果不一致,不合格率为38%。结论染发剂使用情况及批件标识有待规范,应加强对染发剂类产品的监管。     

婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽2种检测方法的比较

目的比较婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptides,CPPs)的2种主要检测方法。方法分别采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽的含量。结果 HPLC操作简便,检出限为7.5mg/100g,日内精密度≤2.7%,满足婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽的检测要求;而HPLC-MS/MS检出限为1mg/100 g,日内精密度≤8.8%,较HPLC具有更好的灵敏度。结论 HPLC高效准确,实验操作简单,适合于CPPs含量较高样品的检测分析;HPLC-MS/MS灵敏度高、特异性强,适用于CPPs含量较低样品的检测。     

水产品中3种磺胺类药物和孔雀石绿的样品前处理及检测条件优化

目的 优化样品前处理和检测条件对水产品中3种磺胺类药物和孔雀石绿进行定性、定量分析。 方法 分别参考农业部958号公告-12-2007和GB/T 20361-2006中的检测方法并作出相应的修改, 采用高效液相色谱法和高效液相色谱-荧光检测法检测水产样品中3种磺胺类药物和孔雀石绿的残留量。结果 测定3种磺胺类药物的最佳条件为: 以0.1%磷酸和乙腈(3:1,V:V)为流动相, 流速为0.8 mL/min, 3种磺胺类药物的回收率为79.5%~87.9%。测定孔雀石绿的最佳条件为: 以乙腈和乙酸铵(4:1, V:V)为流动相、流速为0.6 mL/min, 孔雀石绿的回收率为86.0%~86.9%。2种方法的相对标准偏差均小于10.0%。结论 2种检测方法具有样品前处理简单、回收率高、成本低、重复性较好等特点, 适用于批量水产品中3种磺胺类药和孔雀石绿残留量的测定。     

食品中爱德万甜检测方法比较研究

目的建立准确、适用食品中爱德万甜的检测方法并比较。方法研究检测食品中爱德万甜的高效液相色谱-二级管阵列(HPLC-DAD)法、高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法的准确度和精密度,并对3种方法的检出限进行比较。结果 HPLC-DAD法定量限较高(0.8 mg/kg),不满足食品中爱德万甜限量值检测需求;HPLC-FLD和LC-MS/MS法的定量限分别为80.0和0.8μg/kg,满足食品中爱德万甜检测需求。HPLC-FLD和LC-MS/MS法在检测浓度范围内线性关系良好,在方法相应的1倍定量限、2倍定量限及常用限量值水平下的加标回收率在85.0%～103.1%,相对标准偏差为2.5%～9.5%。结论 HPLC-FLD和LC-MS/MS法准确度高、精密度好,能够满足对食品中爱德万甜快速准确的检测要求。     

谈豆腐制品加工技术

谈豆腐制品加工技术□吴正达１豆腐加工工序关于豆腐的加工工序，迄今已有多种介绍，仅以下列工艺流程示其大概。基本工序：２原料的选择２．１大豆的成分由于豆腐制作是对大豆蛋白质的加工利用，因此选择原料大豆，应根据蛋白质含量的多少进行选择。蛋白质含量关系到豆腐...     

反相高效液相色谱和超高效液相色谱法测定 饮料中咖啡因含量的比较研究

目的对原反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法进行转化并优化,建立超高效液相色谱(UPLC)方法,为饮料中咖啡因的含量测定提供更快速、高效、灵敏和环保的方法。方法分别采用RP-HPLC法和UPLC法测定饮料中咖啡因的含量,并对比二者的精密度、稳定性、重复性和加标回收率。结果 2种方法所得8种市售饮料中咖啡因的含量测定结果变化趋势一致,但UPLC法含量测定结果比RP-HPLC法含量测定结果偏高,二者精密度、回收率均符合要求。结论 UPLC法可以成功替代RP-HPLC法,为饮料中咖啡因的快速定性定量分析与检测提供新的途径。     

高效液相色谱和液相色谱串联质谱技术在检测苹果制品中展青霉素的研究进展

展青霉素是一种有害的真菌毒素代谢物,主要对人类的中枢神经系统造成影响,且对消化系统和肾脏也造成不同程度的毒害影响。展青霉素在食品中的污染是世界各地普遍存在的问题,尤其在苹果汁、苹果脯、苹果蜜饯、苹果酱等食物中。考虑到它的毒性和广泛性,很多管理机构对食品基体中展青霉素的含量做出了严格的限制。因此控制展青霉素污染对于保障食品安全具有重要意义。目前液相色谱技术是苹果制品中展青霉素的主要检测方法。本文系统地总结了检测苹果制品中展青霉素的前处理方法,并综述了高效液相色谱和液相色谱联用质谱技术在苹果制品中展青霉素检测的最新研究进展。     

高效液相色谱法测定咖啡因的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定咖啡因的不确定度的评估方法。方法试样中的咖啡因用甲醇:水:磷酸=100:400:0.5(V:V:V)混合溶液进行提取,在波长280 nm下,经流动相洗脱,色谱系统分离,采用外标法测定咖啡因的含量,然后依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对标准物质、仪器重复测量、精密度和样品称量等因素引入的不确定度进行分析和计算。结果当试样中咖啡因含量为7.50%时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.13%(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于仪器测量、标准物质及人员操作。结论该不确定度评定适用于高效液相色谱法测定咖啡因含量的过程分析,对检测结果准确度的控制具有指导意义。     

HPLC法测定发酵液中灵菌红素的含量

灵菌红素是具有由三个吡咯环组成的甲氧基吡咯骨架结构的次级代谢产物,因为具有良好的抗癌活性而受到广泛关注。目前,灵菌红素主要是通过分光光度法进行检测。为实现对发酵液中灵菌红素的快速准确测定,实验采用三氟乙酸酸化的流动相体系,利用高效液相色谱法梯度洗脱检测灵菌红素含量。实验结果显示,在优化后的色谱条件下,乙腈-水梯度洗脱体系可以显著改善灵菌红素的色谱峰形以及洗脱时间,并与杂质达到较好的分离度。色谱条件为：sepax Bio-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm, 3 μm）;柱温35 ℃;流速为0.6 mL/min。灵菌红素的线性范围为6~150 μg/mL,检测限为0.0058 μg/mL,加标回收率为95.74~98.41%。实验表明,研究所用的分析方法灵敏度、精密度、重现性和准确度均较好,能够较好的应用于灵菌红素发酵样品的分析检测,。