温度外扰的二维相关荧光谱鉴别4种食用植物油的研究

采用F97S荧光分光光度计结合温度扰动下的二维相关荧光光谱技术,对芝麻油、棕榈油、菜籽油和油茶籽油,进行了快速无损的识别方法的研究,并以市售4种植物油样品进行验证试验。结果表明,4种食用植物油样加热后的一维荧光发射光谱谱图在出峰数目、位置以及峰强度上都略有差别,而结合二维相关荧光光谱对其进行进一步的研究时,其谱图在自动峰和交叉峰的出峰数目、位置以及交叉峰正负情况上区别更为清晰直观。表明以温度为外扰,二维相关荧光光谱能够对食用植物油进行有效区分。     

二维相关近红外光谱快速鉴别食用植物油种类

由于食用植物油中各种脂肪酸的组成基本相同或相近,仅存在含量分布的差异,因此食用植物油的一维近红外光谱图的峰位、峰形、峰强没有明显区别.利用傅里叶变换近红外光谱( FT - NIR)结合二维相关分析技术,分析鉴别了几种不同种类的食用植物油.对花生油、大豆油、菜籽油、芝麻油、油茶籽油和橄榄油,在温度挠动(50～160℃)状...     

抚顺辽五味子二维相关荧光光谱鉴别方法研究

目的 建立一种对抚顺辽产地的五味子快速识别方法的研究。方法 采用荧光分光光度计检测抚顺辽产地的五味子果实样品的三维荧光光谱,结合不同激发波长和发射波长彼此间波长间隔扰动下的二维相关荧光光谱技术。结果 本方法分析抚顺辽产地与其他产地的五味子的二维同步相关光谱的形状、自相关峰及交叉峰的出峰个数、位置、正负和强度等都存在明显不同。结论 抚顺辽产地与其他产地的二维相关荧光光谱差别十分明显和直观,可以作为抚顺辽原产地鉴别的一种有效方法。     

基于红外光谱的食用植物油种类鉴别

为建立基于红外光谱的食用植物油种类鉴别方法,收集了常见的5种食用植物油样本296份,采集红外光谱,分别通过Savitzky-Golay平滑、希尔伯特变换、IIR低通滤波器、IIR高通滤波器、连续小波变换、一阶导数、二阶导数进行预处理,并利用径向基函数(RBF)神经网络和随机森林(RF)模型对光谱进行识别。结果表明：RBF神经网络模型的效果优于RF模型,将红外光谱数据经希尔伯特变换处理后,RBF神经网络模型的识别率达到100%。采用该方法对食用植物油进行种类鉴别快速无损、准确率高、效果好。     

竹浆纤维的二维相关红外光谱鉴别研究

文章采用红外光谱法并结合二维相关光谱分析技术,对竹浆纤维和粘纤进行了鉴别研究。     

基于二维相关近红外光谱的白酒酒龄鉴别

目的:杜绝以低龄酒冒充高龄酒,实现对白酒酒龄的判别。方法:利用近红外光谱仪采集白酒样品的近红外透射光谱,以酒龄作为外扰,构建各白酒样品的同步和异步二维相关谱;在此基础上,提取每个样品的自相关谱,并结合马氏距离法建立白酒酒龄判别模型。结果:1400~1800 nm波段范围内包含白酒样品随酒龄变化的有效信息;模型校正集判别正确率为93.3%,预测集判别正确率为92.0%。结论:二维相关谱结合马氏距离法能够对白酒酒龄进行有效鉴别。     

不同产地稻米的二维相关近红外光谱鉴别

为了实现针对不同产地稻米样品的无损判别,提出一种基于同步二维相关近红外光谱的欧氏距离判别方法。在分别得到5种稻米样品的标准二维相关谱后,通过计算测试集样品与各个标准相关谱的欧氏距离,根据最小距离原则进行归类判别,经实际测试正确率达到95%。通过定义区分度系数还可以更精确判断对各类别样品的区分效果。为了比较二维相关方法与常用建模方法的实际效果,在同样的数据基础上进行偏最小二乘判别分析和支持向量机分类的尝试,其最高正确率分别为75%和70%,验证了二维相关方法的有效性。本研究为无损鉴别稻米样品提供了一种新的可能方法,并可为在线检测提供参考。     

基于二维相关近红外光谱的老陈醋醋龄鉴别

采用二维相关近红外光谱技术与判别分析(DA)方法相结合鉴别不同醋龄的老陈醋样品。选取5个醋龄共100个老陈醋样品,在室温下采集所有样品的一维近红外光谱。以醋龄作为外扰因素,构建各样品在1 001～1 830 nm波段范围的二维相关同步谱和异步谱,分析其二维相关谱图的光谱特征。基于二维相关同步谱的对角线数据(即自相关谱),建立不同醋龄老陈醋样品的判别分析模型,模型校正集的识别准确率为97.3%,预测集识别准确率为96%。研究结果表明,所提出的方法可提供随醋龄变化的更多光谱特征信息,为老陈醋醋龄快速鉴别提供一种精度高的分类模型。     

荧光寿命分析法鉴别食用植物油品种的可行性研究

本文通过时间相关单光子计数法,采用HORIBA Scientific时间分辨荧光光谱仪对食用植物油品种鉴别做了研究,结合DAS6和OriginPro 8.5数据处理软件,实现对山茶油、花生油和葵花籽油的种类鉴别。通过非线性最小二乘法对数据进行拟合,从拟合优度x2和残差分布两个角度确定最佳的拟合方法,从而得到3种食用植物油的荧光寿命,结果发现,山茶油的平均荧光寿命最长,花生油的荧光寿命最短,而葵花籽油的荧光寿命与花生油的荧光寿命相差0.11 ns,并通过山茶油-花生油-葵花籽油混合油样进行了掺杂对比试验,从而证明了荧光寿命分析法识别植物油种类的方案具有可行性。此方法的优点在于利用荧光寿命分析法可以避免光源波动、外界杂散光的影响,因此荧光寿命分析法对植物油的种类鉴别表现出更好的检测精度和准确度,检测结果准确可靠,为植物油品种鉴别提供了一种新思路。     

粘胶/莱赛尔纤维的二维相关红外光谱鉴别研究

采用红外光谱法并结合二维相关光谱分析技术,对粘胶纤维和莱赛尔纤维进行鉴别研究。粘胶纤维和莱赛尔纤维在一维谱图上差别不显著,而在二维相关谱图上显示出一定的差别。其中在2 500~3 000cm-1区域的差别较小,但在800~1 400cm-1区域的二维相关红外光谱图存在较明显的差别。结果表明,二维相关红外谱图可以提高谱图的分辨率,增加谱图的识别能力,可以用于粘胶纤维和莱赛尔纤维的鉴别。     

红外光谱快速识别食用植物油种类的研究

为实现食用植物油种类的快速无损识别,为公安实战中打击“食药环”犯罪提供参考,借助衰减全反射-傅里叶变换红外光谱技术对不同类别、品牌食用植物油进行了多层次分类识别工作。采用标准正态变换(SNV)和一阶导数预处理消除基线和其他背景干扰,使得重叠峰发生分离,从而提高检测的分辨率和灵敏度,利用竞争性自适应重加权算法(CARS)提取特征波长,结合基于布谷鸟搜索算法优化的极限学习机(CS-ELM)模型对不同种类和品牌的食用植物油进行分类识别,同时对比随机森林模型与CARS-CS-ELM融合模型在食用植物油快速分类检测方面的准确率。结果表明,基于CARS-CS-ELM融合模型对3类植物油样本总体进行分类,其分类准确率达到85.19%,其中小磨香油、花生油、玉米油样本训练集的品牌分类准确率依次为92.5%、100%、96.7%,测试集品牌分类准确率均为100%,而随机森林模型的9个品牌食用植物油分类准确率仅为80%。综上,CARS-CS-ELM融合模型对食用植物油快速分类识别效果较好,可为食用植物油的无损快速检验提供一定的参考与借鉴。     

基于荧光光谱法的植物油加热氧化规律的研究

为了探寻食用植物油加热后的氧化现象与荧光光谱之间的变化规律,采用了分子同步荧光法和LED固定波长激发的发射荧光光谱法,其中同步荧光光谱法的检测条件是激发波长190～800 nm、波长间隔10 nm,LED激发的发射荧光光谱法的检测条件是固定激发波长为425 nm,同时检测了5种食用植物油(一级大豆油、花生调和油、色拉油、芝麻油、棕榈油)不同加热时间下的两种荧光光谱,发现食用植物油随着加热时间的延长,其同步荧光光谱和固定波长激发的荧光光谱都呈规律性变化,同步荧光光谱的变化更具明显,加热后的分子同步荧光光谱在430～490 nm波长区域都产生了新的荧光峰,试验表明植物油的荧光分析可作为研究食用植物油加热氧化过程的一种手段,试验证明,通过分析同步荧光光谱的变化可以定性分析常用食用植物油的氧化程度,并可以区别出5种食用植物油的种类。     

近红外光谱快速检测食用植物油中酸价

目的 建立基于近红外光谱快速测定食用植物油中酸价的分析方法。方法 采用冷溶剂指示剂滴定法检测371个食用植物油样品的酸价,并采集样品的近红外光谱。经过标准正态变换结合一阶导数对近红外光谱进行数据预处理,选用竞争性自适应重加权采样算法选取重要变量,建立食用植物油酸价的偏最小二乘回归模型。结果 蒙特卡洛交互验证结果显示,食用植物油酸价预测模型的验证集决定系数Q2为0.9983,交互检验的均方根误差(root mean square error of cross validation, RMSECV)为0.0461,模型预测的独立测试集的酸价与实测值相关系数为0.9834,预测效果良好。结论 本研究建立的食用植物油酸价近红外光谱快速检测方法能够满足检测要求,为评价或跟踪食用油品质提供快速无损的技术思路。     

食用植物油中4种氯丙醇脂肪酸酯的GC-MS测定方法研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的分析方法。该方法在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,检出限0.1 mg/kg,定量限0.2 mg/kg,加标回收率在97.2%~106.0%之间,相对标准偏差在3.4%~7.1%之间。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,定性定量准确,对仪器污染小,能满足食用植物油中氯丙醇酯的检测需求。     

二阶导数傅里叶变换红外光谱鉴别植物油和地沟油

利用傅里叶变换红外光谱法测定了食用植物油、地沟油和模拟的复热油的光谱并进行二阶导数处理分析。结果表明:地沟油和模拟的复热油的饱和脂肪酸、反式脂肪酸的含量均明显高于正常食用油的;二阶导数光谱中3 009、1 737、966、723 cm~(-1)4处特征吸收峰的变化可作为判定是否为地沟油的参考。用此方法鉴别油品用量少且无需样品预处理,分析速度快,可为地沟油检测方法的建立提供依据。     

应用同步荧光光谱和支持向量机快速鉴别油茶籽油真伪

为快速鉴别油茶籽油真伪,采用同步荧光光谱和支持向量机建立油茶籽油真伪鉴别模型。结果表明,原始同步荧光光谱通过标准归一化(SNV)预处理,经过主成分分析提取5个主成分,选用径向基函数(RBF)作为核函数,采用经网格搜索和交叉验证优化得到的两个建模参数惩罚因子C=0.5和核参数γ=0.0313,建立的模型最佳。该模型对训练集和预测集的判别率均可达到100%。说明采用同步荧光光谱结合支持向量机可以快速、准确地鉴别油茶籽油真伪。     

顶空GC-MS法测定植物油中的6种挥发性苯系物

建立了植物油中6种挥发性苯系物的静态顶空气相色谱-质谱测定方法。植物油样品在80℃温度下平衡30min,顶部气体采用气相色谱-质谱方法测定,程序升温,HP-INNOWAX柱分离,以EI离子源电离,选择离子监测模式(SIM)定性,外标法定量。六种挥发性苯系物在0.1～5μg/g范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9910～0.9996,方法检出限(S/N=3):苯为0.006μg/g,甲苯为0.012μg/g,乙苯0.015μg/g,对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯0.03μg/g;添加水平在0.1～0.5μg/g时,回收率为79.46%～103.38%,RSD=2.34%～8.76%(n=6)。     

高效液相色谱—蒸发光散射法测定植物油中9种脂肪酸含量

目的：探索一种无需衍生就能准确得到植物油中脂肪酸的绝对含量的脂肪酸测定方法。方法：通过高效液相色谱与蒸发光散射检测器联用方法对植物油中主要脂肪酸含量进行更准确的分析测定,采用CNW^ C₁₈-WP 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为0.1%甲酸甲醇溶液,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温箱温度设为25 ℃,进样量为30 μL;蒸发光检测器漂移管温度为75 ℃;无油空气泵提供载气,流速为2.0 L/min;增益设为4。结果：在该条件下,十四酸、软脂酸、亚麻酸、亚油酸、油酸、硬脂酸、花生酸、芥酸和山嵛酸都有较好的线性关系,且稳定性高（RSD均在3%之内）、精密度好（RSD均在3%之内）;芥酸最低检测限达到10^-3 mmol/L,其余脂肪酸的最低检测限达到10^-2 mmol/L;各类脂肪酸的平均回收率为90%～110%,符合试验要求。结论：该方法线性关系良好、稳定性高、精密度好,适用于测定植物油中9种脂肪酸的含量。