HPLC法测定多产地松露中游离氨基酸的含量

建立柱前衍生化HPLC法定量测定8个产地松露中16种游离氨基酸。采用水超声法提取松露中氨基酸,以异硫氰酸苯酯作为衍生化试剂柱前衍生,高效液相色谱法测定不同产地松露中氨基酸的含量。8个产地的松露鲜品中含氨基酸约11种~13种,永仁母松露的氨基酸最高,含量6.17%。本方法简便、快速、可靠。松露中氨基酸种类齐全,含量丰富,具有很好的开发利用价值。     

制丝过程中烤烟内游离氨基酸含量的变化

为了解烟草中游离氨基酸在制丝过程中的变化,对不同工序进行在线取样,采用柱前衍生反相高效液相色谱法对烟草中的游离氨基酸进行了分析,并进行了对比评吸。结果表明,烟草中游离氨基酸的含量在加料后稍微增大;在贮片过程中明显降低;烘丝后部分增加、部分降低;贮片过程中游离氨基酸含量的降低对提高卷烟的感官质量作用明显。     

谈谈玉米浆

玉米浆是从玉米浸渍水中制得的，简称CSL。玉米在浸渍中，由于使用了一定量、一定浓度的亚硫酸，使种皮成为半透性膜，一些可溶性蛋白质，无机盐和糖进人到浸渍水中，因而玉米浆含有丰富的营养物。     

酸奶中游离氨基酸含量及乳清蛋白组成分析

用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定了5种原味发酵型酸奶中游离氨基酸含量，并用十二烷基硫酸钠-聚丙稀酰胺凝胶电泳（SDS-PAGE）分析了酸奶乳清蛋白组成。结果表明：被测酸奶中乳清蛋白含量的范围在5.66-10．45g／L，其主要成分为α-乳清蛋白、β-乳球蛋白及少量酪蛋白。用HPLC在酸奶中检测到17种氨基酸，总游离氨基酸质量浓度范围285．90-1116．21mg／L，其中4个品牌酸奶中精氨酸（她）质量浓度最高，1个品牌酸奶中天冬氨酸（Asp）质量浓度最高。     

HPLC柱前衍生法测定棉籽蛋白中17种氨基酸含量

建立了一种高效液相色谱检测棉籽蛋白中17种氨基酸含量的方法。采用2,4-二硝基氯苯（2, 4-dinitrochlorobenzene,CDNB）衍生,利用C18色谱柱分离,紫外检测器进行检测,检测波长360 nm,并对酸解方式、衍生方式和反应时间进行优化,针对样品前处理步骤长,影响检测精密度因素多的现状,采用倒推的方式对每个步骤进行了精密度验证,同时采用内标法定量,消除了检测过程中不确定因素对检测结果的影响,提高检测精密度。结果表明：17种氨基酸在0.004 6~0.045 7 mg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数（R2）为0.983 2～0.999 8;精密度除蛋氨酸和胱氨酸较差外,其余氨基酸在1.71%～8.43%之间;除蛋氨酸和胱氨酸外,其余氨基酸加标回收率为9012%～109.67%。     

柱前衍生RP-HPLC法测定仙鹤草中氨基酸含量

采用柱前衍生RP-HPLC法对仙鹤草中游离及水解氨基酸进行测定。以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂。以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂;色谱柱采用Ultimate Amino Acid氨基酸柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为80%(体积分数)的乙腈-水溶液,流动相B为7%(体积分数)的乙腈-CH3COONa溶液(p H=6.5);检测波长为254 nm。21种氨基酸在0.001 9μmol/m L~2.700μmol/m L内呈良好的线性关系(R20.999 0)。21种游离氨基酸平均回收率在95.84%~111.34%之间,RSD在1.23%~2.54%之间(n=6);水解氨基酸平均回收率在90.79%~111.23%之间,RSD在1.29%~2.21%之间(n=6)。柱前衍生RP-HPLC法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,适合仙鹤草中氨基酸含量测定。     

葡萄酒中游离氨基酸的HPLC测定方法

近年来,人民饮食消费水平日益提高,营养保健意识也不断增强,要求饮食能促进身体健康,吃要注意三低一高食品,喝酒要选择三低三丰富的酒种。所谓三丰富中有丰富的氨基酸一项,而好的葡萄酒中就含有丰富的氨基酸,因此如何准确快速测定葡萄酒中的氨基酸就显得十分重要。氨基酸的分析方法很多,仅液相色谱法就有柱前衍生法,柱后衍生法两种。柱后衍生法需用离子交换柱及多种试剂,且分析时间长,费用较高。本实验采用柱前衍生法进行。该法具有快速、准确、费用低、易于操作等优点。1 材料与方法1.1 仪器及材料仪器:日本岛津LC-6A高效液相色谱仪,SP…     

HPLC法测定丙酸菌发酵液中游离氨基酸的含量

建立了一种利用反相高效液相色谱法检测18种氨基酸的方法。以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为柱前衍生剂,使用TIANHE Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)反相色谱柱,采用二元梯度洗脱,流动相A相为0.05mM醋酸钠缓冲液(pH5.3),B相为乙腈-水(v/v=1∶1)。在该条件下,各氨基酸线性回归方程相关系数均大于0.9991,18种氨基酸的加样回收率均在95%103%范围内,该法快速、可靠,并将其应用于丙酸菌发酵液中的氨基酸检测。     

高效液相色谱法测定玉米蛋白粉中游离氨基酸含量

建立高效液相色谱法同时测定玉米蛋白粉中17种游离氨基酸含量的方法。样品用盐酸溶液(0.1 mol/L)提取,采用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)为衍生剂衍生。应用Nova-PakTM C_(18)柱,以10 mmol/L醋酸铵缓冲液、乙腈和超纯水为流动相进行梯度洗脱,柱温为37℃,检测波长为248 nm,外标法定量。结果表明,17种游离氨基酸线性关系良好,其中16种游离氨基酸在0.002 5~0.5μmol/mL范围内具有良好的线性关系,胱氨酸浓度在0.006 3~1.25μmol/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.999 1~0.999 9之间,回收率为95.10%~105.21%,RSD为1.36%~4.39%。该方法灵敏度高、重现性好、操作简单,可用于检测玉米蛋白粉中游离氨基酸含量。     

侗家奇液酒中游离氨基酸含量测定分析

采用日立L-8800型氨基酸自动分析仪分析研究侗家奇液酒中游离氨基酸的组成,色谱条件:标准分析柱4.6mm×60.0mm,反应柱温度:150℃,测定了不同地区保健酒中游离氨基酸的含量。结果表明,所测试样中各种氨基酸加标回收率均在85.2%~112.6%,最低检出限为3pmol。该仪器重现性好,实验数据可靠。测定的侗家奇液酒中游离氨基酸总含量为488.48mg/L,仅次于灵芝酒;谷氨酸含量为252.12mg/L,占氨基酸总量的51.59%,在6种保健酒中含量最高,是一种天然绿色、营养健康的保健佳品。     

Determination of free amino acids in body tissues

The authors describe methods for isolation and assay of free amino acids in body tissues employed today in clinical and experimental studies. Give an account of the main factors affecting the data obtained. Compare the efficacy of different methods for quantitative determination of free amino acids in tissues. Analyse difficulties arising in the option of the deproteinizing agent while preparing tissue samples to be tested. Based on the reported data and their own experience the authors suggest efficacious and less time-consuming research methods for assay of free amino acids in blood plasma, red blood cells, and tissue homogenates.     

茶游离氨基酸总量测定方法的改进

对国家标准GB/T8314—2002中茶游离氨基酸总量测定方法存在的问题进行探讨,并针对存在问题从方法的原理、标准工作液配制、反应体系缓冲液的选择、加样量、样品分析中参比的选择等方面进行研究并提出改进措施。改进的游离氨基酸总量测定程序为:取茶汤或标准工作液1.0mL于25mL容量瓶中,分别加入pH6.81的1/15mol/L磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲液0.5mL和20g/L茚三酮溶液0.5mL,在沸水浴中加热15min,冷却后加水定容至25mL,放置10min后,在570nm处测定吸光度。标准曲线测定以水代替标准工作液按同样操作作为参比,样品分析以水代替茚三酮溶液按同样操作作为参比。改进的方法在谷氨酸浓度为0.1～0.3mg/mL范围内呈现良好线性,精密度高、重复性好。     

紫外分光光度法测定含乳饮料中游离氨基酸含量

牛奶中游离氨基酸主要是谷氨酸、甘氨酸,其含量在一定的范围内;笔者对含乳饮料中游离氨基酸的含量的试验条件进行了研究,建立了紫外分光光度法测定游离氨基酸含量的测定方法。结果表明乙酸锌和亚铁氰化钾溶液作沉淀剂,沉淀效果较好,用乙二醇作茚三酮的溶剂比乙二醇独甲醚的稳定性好,方法具有良好的回收率和重复性。     

高效液相色谱法测定米渣复合氨基酸营养液中氨基酸含量

应用邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生、离子交换高效液相色谱法同时测定20种氨基酸,氨基酸浓度在50~180μmol/L(色氨酸浓度为61.5~221.4μmol/L)时,其峰面积和氨基酸浓度的线性相关系数均大于0.96,20种氨基酸的加标回收率在95.7%~104.2%。用此法对米渣经多菌种发酵后制成的复合氨基酸营养液中游离氨基酸含量进行检测,取得了满意的结果。     

超高效合相色谱法测定火龙果果酒中游离氨基酸的含量

建立超高效合相色谱测定食品中游离氨基酸的方法。选取Acquity UPC2Torus Diol(3.0 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相由A(超临界二氧化碳)和B(V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1)组成,2.5 mmol/L乙酸铵作为改性剂,流速2.0 m L/min,紫外检测器波长280 nm,补偿范围330~430 nm,背压1 800 psi。结果表明,该方法具有良好的线性(R2=0.999 0~0.999 8),分离度高于1.22,检出限和定量限范围分别为23~57 ng/L和70~178ng/L,线性范围为20~400μg/m L,加标回收率在85.6%~101.2%之间。该方法被成功用于火龙果酒样品中游离氨基酸含量的测定,也为分析其他食品基质中游离氨基酸分布情况提供了新的方法。     

高效液相色谱法检测食品中17种游离氨基酸

目的使用异硫氰酸苯酯衍生-高效液相色谱法对食品中17种游离氨基酸进行检测。方法对17种游离氨基酸及其苯胺硫甲酰基衍生物稳定性的分析,研究游离氨基酸的最佳衍生条件。同时,对盐沉淀法和C_(18)固相萃取(solid phase extraction, SPE)小柱法2种样品除杂方法的加标回收率进行测定。结果胱氨酸加热干燥5h后,回收率为68.46%±4.01%,热稳定性差;其它16种氨基酸加热1～5h后回收率均在90%～110%之间,热稳定性较好。胱氨酸的苯胺硫甲酰基衍生物,6h后回收率仅为11.04%±1.65%,稳定性差;其它氨基酸的苯胺硫甲酰基衍生物24 h后回收率均大于90%,比较稳定。另外,前处理中使用C_(18) SPE除杂时,样品中游离氨基酸的加标回收率均大于70%,而使用水杨酸和三氯乙酸除蛋白后苯胺硫甲酰基衍生物降解严重。结论除胱氨酸外,其余16种氨基酸的热稳定性均较好,且生成的苯胺硫甲酰基衍生物比较稳定,可以通过异硫氰酸苯酯衍生进行定量分析。相比于水杨酸和三氯乙酸沉淀法, C_(18) SPE柱是游离氨基酸除杂方法的首选,而无机盐影响异硫氰酸苯酯与氨基酸衍生,因此此方法不适用于含盐样品的衍生。