新型固化剂四羟乙基己二酰胺制备工艺的研究

以己二酸为原料,经酯化反应和酰胺化反应(以氢氧化钾为催化剂),制备了四羟乙基己二酰胺,探讨了催化剂、反应温度和反应时间对产品收率和羟值的影响.实验结果表明:在以氢氧化钾为催化剂,反应时间8 h和反应温度80～90 ℃的优化条件下进行合成实验,产品的产率和羟值分别是96.7%和86.3 mg/g.     

三羟甲基丙烷油酸酯的制备

以三羟甲基丙烷(TMP)和油酸(OA)为原料、对甲苯磺酸为催化剂,采用减压酯化的方法合成了具有润滑性能的三羟甲基丙烷油酸酯.通过比较酯化率和产品最终颜色探讨了催化剂用量、反应时间及反应温度对反应的影响,得到了合成三羟甲基丙烷油酸酯的优化条件:催化剂用量为总投料量的1%(质量分数),反应温度为150℃,投料酸醇摩尔比OA/TMP=3.0∶1,反应时间为3 h.在此优化条件下,重复试验OA的酯化率均在95%以上,产品的收率均在90%以上.     

蓖麻油酸三羟甲基丙烷酯的合成工艺条件及性能

以蓖麻油和三羟甲基丙烷为原料,通过皂化,酯化合成蓖麻油酸三羟酯,研究了原料配比,催化剂用量,反应温度,反应时间等对酯化反应的影响,最佳条件为：蓖麻油与三羟甲基丙烷的摩尔比为5∶4,,催化剂用量为蓖麻油酸质量的0.5%,反应温度180～200℃,反应时间4 h.生成的蓖麻油酸三羟甲基丙烷酯为黄色透明液体,产率为86.48%,用红外光谱进行了定性分析,证明了目标产物的存在,采用了热重/差热综合热分析仪研究了其热稳定性,采用了运动粘度测定仪研究了其粘温性能.结果表明：其润滑性能、热稳定性、粘温性能满足工艺润滑油基础油的要求.     

酯化法制备甲基丙烯酸乙基咔唑酯

以羟乙基咔唑和甲基丙烯酸为原料,采用酯化法合成甲基丙烯酸乙基咔唑酯.对各种影响反应的因素进行探讨,确定了较佳的合成工艺条件:反应温度110℃,反应时间10 h,反应液总质量为11.26 g,反应物摩尔比(甲基丙烯酸/羟乙基咔唑)1.2:1,催化剂对甲苯磺酸用量为0.3 g,阻聚剂对苯二酚用量为0.035 g.通过紫外光...     

两性淀粉基天然高分子聚合物的合成及其速溶性的影响因素

研究了以淀粉为基材,以丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(AAC)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为聚合单体,采用溶液聚合技术合成两性接枝共聚物的方法。考察了引发剂用量、反应温度、反应时间、溶解助剂用量、络合剂用量等因素对单体转化率、接枝率、产物特性粘数及溶解性的影响。最佳反应工艺条件为:引发剂的质量分数为0.1%,m(单体)∶m(淀粉)=7∶3,反应温度50℃,反应时间4 h。所得产物的接枝率为217.92%、转化率为93.74%、特性粘数为543.31 mL/g。     

羟甲基硅油的合成研究

以二甲基环硅氧烷(DMC)和乙酸为原料,以浓硫酸为催化剂,通过单因素试验法合成了羟甲基硅油.实验考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对产品质量的影响.实验结果表明:该工艺的最佳反应条件为:反应温度130～140℃,反应时间4h,硫酸用量(催化剂)为2%.     

新型固化剂四羟乙基己二酰胺制备工艺的研究

以己二酸为原料，经酯化反应和酰胺化反应（以氢氧化钾为催化剂），制备了四羟乙基己二酰胺，探讨了催化剂、反应温度和反应时间对产品收率和羟值的影响．实验结果表明：在以氢氧化钾为催化剂，反应时间8h和反应温度80-90℃的优化条件下进行合成实验，产品的产率和羟值分别是96．7％和86．3mg／g．     

聚（N—乙烯己内酰胺）的合成研究

以N-乙烯己内酰胺（VCL）为单体,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,分别采用沉淀聚合、溶液聚合及分散聚合方法合成了聚（N-乙烯己内酰胺）（PVCL）。利用红外光谱技术对产物进行了结构表征;采用粘度法测定了产物的特性粘度,并考察了溶剂（或分散介质）用量、引发剂用量等因素对产物特性粘度和单体转化率的影响。结果显示：在溶液聚合中,溶剂用量30 mL,引发剂占单体摩尔数的2%,反应时间4 h,反应温度75℃;沉淀聚合中,溶剂用量35 mL;分散聚合中,海藻酸钠质量0.7 g时,制得的PVCL特性粘度最大,单体转化率最高。利用分光光度计考察,显示PVCL的LCST在33℃附近,表明其具有良好的温敏效应。     

固体超强碱Na-KOH_3/r-Al_2O_3催化合成二甲基硅油

制备了适合于二甲基硅油合成的固体超强碱催化剂,首次开发了以固体超强碱Na-KOH3/r-Al2O3为催化剂,以八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷为原料合成二甲基硅油的新工艺.考察了催化剂用量、反应温度、反应时间和脱低沸物时间等因素对产品粘度和闪点的影响.实验结果表明,在原料配比n(八甲基环四硅氧烷)∶n(六甲基二硅氧烷)=18∶1下,合成二甲基硅油较佳的工艺条件为:催化剂用量为反应原料总质量的1%、反应温度170℃、反应时间5 h、脱低沸物时间3 h.     

SO_4~(2-)/TiO_2-HZSM-5固体超强酸催化合成TMPOT

为了制备具有较高酯化率和抗乳化性能的三羟甲基丙烷油酸酯(TMPOT),采用溶胶凝胶法制备了SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂,用于催化合成三羟甲基丙烷油酸酯,探讨了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度和不同种类催化剂对产物酯化率和抗乳化性能的影响.结果表明,SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂的催化活性较高.当酸醇摩尔比为3.1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2%、反应时间为8h、反应温度为200℃时,三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率高达97.6%,对产物进行抗乳化性能测试时所需的油水分离时间为5 min,且抗乳化性能较好.     

SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化合成TMPOT

为了制备具有较高酯化率和抗乳化性能的三羟甲基丙烷油酸酯(TMPOT),采用溶胶凝胶法制备了SO^2-₄/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂,用于催化合成三羟甲基丙烷油酸酯,探讨了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度和不同种类催化剂对产物酯化率和抗乳化性能的影响.结果表明,SO^2-₄/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂的催化活性较高.当酸醇摩尔比为3.1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2%、反应时间为8 h、反应温度为200 ℃时,三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率高达97.6%,对产物进行抗乳化性能测试时所需的油水分离时间为5 min,且抗乳化性能较好.     

螺环单体的合成及其与异氰酸酯的反应

以二正辛基锡氧为催化剂,从2-乙基-2-羟甲基丙二醇出发,经两步反应合成出螺环单体3,9-二羟甲基-3,9-二乙基-1,5,7,11-四氧杂螺环[5.5]十一烷;并以此单体为反应物,通过与不同比例的4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯反应,制得不同分子量的具有螺环结构的预聚体。红外光谱表明上述反应确已发生。     

两性淀粉基天然高分子聚合物的合成及其速溶性的影响因素

研究了以淀粉为基材,以丙烯酰胺（AM）、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（AAC）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）为聚合单体,采用溶液聚合技术合成两性接枝共聚物的方法.考察了引发剂用量、反应温度、反应时间、溶解助剂用量、络合剂用量等因素对单体转化率、接枝率、产物特性粘数及溶解性的影响.最佳反应工艺条件为：引发剂的质量分数为0.1%,m（单体）：m（淀粉）=7：3,反应温度50 ℃,反应时间4 h.所得产物的接枝率为217.92%、转化率为93.74%、特性粘数为543.31 mL/g.     

环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze的合成

用三羟甲基丙烷、亚磷酸三甲酯、磷酸三甲酯为原料合成了环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze．用正交法讨论了物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件：三乙胺为催化剂,用量为三羟甲基丙烷质量的2％,n（亚磷酸三甲酯）：n（三羟甲基丙烷）：n（磷酸三甲酯）=1．10：1：1．07;第一步反应温度为80～85℃,反应时间5h;第二步反应温度180～185℃,反应时间16h;产品收率90．6％．采用红外证实了产品的结构．热重分析表明其具有较高的残炭率．     

乙二醇二丙烯酸酯的合成及表征

以乙二醇和丙烯酸为原料,采用酸醇直接酯化法合成出乙二醇二丙烯酸酯,并研究了催化剂用量、酸醇用量、阻聚剂用量以及反应时间对酯化反应的影响,确定了最佳合成条件:催化剂的质量分数为1.7%,酸醇摩尔比为2.5,阻聚剂用量:每摩尔丙烯酸(AA)中添加0.6~0.7 g,反应温度为90~100℃,反应时间为5 h.产物利用红外光谱和核磁共振谱进行定性分析.     

硅钨酸催化合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯研究

以硅钨酸(SiW)为催化剂,丙烯酸(AA)和三羟甲基丙烷(TMP)为原料合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。优化反应条件如下：在丙烯酸0．775mol,三羟甲基丙烷0．250mol,催化剂用量约为反应物总量的0．2％(质量分数),反应温度为120℃,反应时间为1h的条件下,酯化率可达83．5％,产品纯度大于98％。     

正丁氧基亚甲基丙烯酰胺的制备及在涂料印花粘合剂中的应用

本文探讨了以丙烯酰胺、多聚甲醛、正丁醇为原料，通过羟甲基化反应和醚化反应制备正丁氧基亚甲基丙烯酰胺的方法。讨论了羟甲基化反应、醚化反应中体系ＰＨ值及原料配比对反应速率的影响。将合成出的正丁氧基亚甲基丙烯酰胺作为交联单体合成的涂料印花粘合剂，用该粘合剂进行涂料印花后，其各项牢度与在相同条件下以痉甲基丙烯酰胺为交联单体合成出的涂料印花粘合剂的各项牢度相近，突出的优点是避免了以羟甲基丙烯酰胺为交联单体合     

催化加氢合成3,5-二甲基-1,2-苯二胺的工艺优化

研究以1,5-二甲基-2,3-二硝基苯为底物,通过Pd/C催化氢化合成3,5-二甲基-1,2-苯二胺的工艺。考察不同溶剂、反应压力、催化剂用量、反应温度、反应时间及催化剂重复使用次数诸因素对产物3,5-二甲基-1,2-苯二胺收率的影响。最佳工艺为:底物0.015 mol,甲醇溶剂30 mL,10%Pd/C催化剂质量分数为5%,反应压力0.5MPa,反应温度60℃,反应时间5h,产物3,5-二甲基-1,2-苯二胺为白色晶体,平均收率大于94%。产品结构经红外、质谱及核磁数据表征确认。     

超支化聚酯的改性及应用

以三羟甲基丙烷作为中心核,二羟甲基丙酸作为合成单体,对甲苯磺酸作为催化剂,采用一步法合成了第三代端羟基超支化聚酯(HBP)。苯甲酸对其进行了封端改性。利用核磁共振氢谱和SEC/TALLS对其结构进行了表征。同时,将改性前后的第三代HBP作为共混组分加入到聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基体中,研究了其对PET流变性、吸湿性、染色性的影响。结果表明,改性后的超支化聚酯的流变改性功能优于改性前的超支化聚酯,吸湿和染色改性功能有所下降。     

水分散型聚丙烯酰胺的合成

在(NH4)2SO4水溶液中,以丙烯酰胺(AM)为单体原料、聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)为稳定剂、2,2′-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-代)丙烷]二氢氯化物(VA-044)为引发剂,采用水分散聚合技术,合成了环境友好型聚丙烯酰胺;并探讨了单体、稳定剂、引发剂、无机盐用量和反应温度对水分散体系及聚合物相对分子质量的影响。结果表明,获得稳定水分散体系的较佳合成条件:AM、PDMC、VA-044和(NH4)2SO4的质量分数分别是10%、2.0%、0.05%和28%,反应温度55℃。此条件时得到聚合物相对分子质量7.43×106。