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邻苯二甲酰氨基酸的合成及晶体结构 总被引:1,自引:1,他引:0
用邻苯二甲酸酐作氨基保护剂,与6种氨基酸缩合制备了邻苯二甲酰氨基酸。重点考察了邻苯二甲酰甘氨酸的合成条件对产物收率的影响,最佳合成条件为:反应温度140℃,反应时间30 min,n(甘氨酸)∶n(邻苯二甲酸酐)=1∶1.2,收率95.6%。以同样的条件合成的另外5种邻苯二甲酰氨基酸的收率也都达到了81%以上。经解析发现,邻苯二甲酰甘氨酸一水合物的晶体结构属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=7.638 0(15)nm,b=13.803(3)nm,c=10.009(2)nm,β=106.67(3)°,Z=4,Dc=1.466 g.cm-3,μ=0.120 mm-1,F(000)=464。最终偏离因子R=0.060 6,wR=0.164 7。晶体结构分析表明,分子间氢键连接整个分子形成沿[010]方向的锯齿状长链,再通过π-π堆积作用形成稳定的三维立体结构。 相似文献
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以邻苯二甲酸酐为原料,采用熔融法分别和5种氨基酸(甘氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、苏氨酸、天冬氨酸)发生缩合反应得到5种邻苯二甲酰氨基酸,通过~1HNMR和~(13)CNMR对目标化合物的结构进行表征;并以邻苯二甲酰苯丙氨酸的合成为模型反应,探讨了最佳反应条件。结果表明,在n(邻苯二甲酸酐)∶n(苯丙氨酸)为1.5∶1、反应温度为145℃、反应时间为25 min的最佳条件下,邻苯二甲酰苯丙氨酸的收率可达91.5%。在最佳反应条件下,其它4种邻苯二甲酰氨基酸均以较高收率获得。该方法具有操作简单、收率高、反应时间短等优点,可用于邻苯二甲酰氨基酸的简便合成。 相似文献
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胡兵 《精细化工原料及中间体》2014,(6)
正本发明涉及一种具有光学活性的2-[(4R,6S)-6-甲酰基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-基]乙酸叔丁酯的制造方法,所述2-[(4R,6S)-6-甲酰基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-基]乙酸叔丁酯是制造各种HMG-CoA还原酶抑制剂时的核心中间体。根据本发明的制造方法,可利用高分子载体TEM- 相似文献
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将自制的邻苯二甲酰β-丙氨酸钙进行了IR、TG表征。同时,将其与邻苯二甲酰甘氨酸、邻苯二甲酰甘氨酸钙以及市售成核剂WBG-Ⅱ进行性能对比。结果表明:这种新型成核剂是一种有效的聚丙烯成核剂。当添加量为0. 2%时,冲击强度由纯PP的4. 1 k J/m2提升至8. 3 k J/m2。与添加WBG-Ⅱ成核剂后冲击强度提升65%相比,新型成核剂能使聚丙烯的冲击强度再提高37%。另外,添加其他2种成核剂PG、PG-Ca后,其他力学性能如拉伸强度和弹性模量均下降3%~5%,但添加新型成核剂邻苯二甲酰β-丙氨酸钙后,拉伸强度和弹性模量均有小幅提升,分别提升了2. 5%和5%。添加新型成核剂后,聚丙烯生成的β晶含量(40%)与其他3种成核剂(80%~90%)相比,略有不足。 相似文献
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以固体光气和邻苯二甲酸为原料,1,2-二氯乙烷作溶剂,DMF为催化剂合成了邻苯二甲酰氯。考察了原料配比、反应温度、溶剂用量、催化剂用量和反应时间对收率的影响。结果表明,当固体光气与邻苯二甲酸摩尔比为1.5∶1,催化剂DMF用量3 mL,反应温度60℃,溶剂1,2-二氯乙烷用量为100 mL,反应时间3.5 h时,合成邻苯二甲酰氯的收率达71.3%,产物纯度为92.4%。利用邻苯二甲酰氯与甲醇的衍生化反应,建立了邻苯二甲酰氯的气相色谱分析方法,并采用外标法对邻苯二甲酰氯进行定量分析,含量为92.4%。 相似文献
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叙述了国内外N 苄基甘氨酸乙酯的几种化学制备方法,即分别以卤代乙酸乙酯、甘氨酸乙酯、叠氮乙酸乙酯和乙醛酸乙酯乙基半缩醛为起始原料的合成工艺。并介绍了N 苄基甘氨酸乙酯在农业、医药、化工等行业中合成有机中间体方面的应用情况。 相似文献
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以1-苄基-2-氧代吲哚-3-亚氨基甲酸叔丁脂和4-取代(Z)-N-苯基苯甲酰氯为底物通过1,3-偶极环加成反应合成了9种目标产物。通过比较目标产物的产率,对反应溶剂、碱及其用量、温度等因素进行了优化,确定了最佳反应条件,即在25℃下以二氯甲烷为溶剂、三乙胺为碱,且n(Et3N)∶n(1-苄基-2-氧代吲哚-3-亚氨基甲酸叔丁脂)=2.0∶1.0时,目标化合物最高产率可达94.4%。将具有生物活性的三氮唑骨架引入到螺环氧化吲哚骨架中,为更好地发现具有生物活性的该类新化合物提供借鉴。 相似文献
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Novel biodegradable polyphosphazenes containing glycine ethyl ester and benzyl ester of amino acethydroxamic acid as cosubstituents (PGBP) were synthesized by further modifying poly[bis(glycine ethyl ester)phosphazene] (PGP). The polymers were characterized by IR, 1H‐NMR, DSC, and elemental analysis. Degradation experiments were conducted in vitro at varied pH conditions. The results indicated that the degradation of PGBP was pH‐sensitive. The sample dissoluted after 1.5 days under a physiological condition (pH 7.4) but took more than 20 days under an acidic condition (pH 5–6), which was related to the content of the benzyl ester of amino acethydroxamic acid in the polymer. The “two‐stage” degradation mechanism of PGBP was proposed: that the polymer first degraded to a water‐soluble polymeric product with the fast break of side groups, followed by the relatively slow scission of the backbone. This property of PGBP may be useful in controlled drug‐delivery systems. © 2000 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 77: 2987–2995, 2000 相似文献
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以3-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酐和(S)2-羟基-2苯基乙酸苄酯为原料,经过缩合、还原、酯交换、酯化和酯交换制得瑞舒伐他汀侧链(3R)叔丁基二甲硅氧基-6-二甲氧基磷酰基-5-氧代己酸叔丁酯。 相似文献
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Ana C. Fonseca Arménio C. Serra Jorge F.J. Coelho Maria H. Gil Pedro N. Simões 《Polymer International》2013,62(5):736-743
Novel low molecular weight poly(ester amide)s based on glycine and l ‐lactic acid with interest for the biomedical field were successfully prepared by interfacial polymerization, which is an easy and fast polymerization method. Preparation of the α‐amino acid based diamine, the l ‐lactic acid based diacyl chlorides and the poly(ester amide)s was carried out in the absence of catalysts. The structure of the different poly(ester amide)s was confirmed by 1H NMR and Fourier transform infrared spectroscopies. The thermal behaviour of the synthesized poly(ester amide)s was evaluated by simultaneous thermal analysis, differential scanning calorimetry and dynamic mechanical thermal analysis. It was found that both the incorporation of an l ‐lactic acid oligomeric segment and the change in its central unit have an important influence on the thermal characteristics of the poly(ester amide)s. These novel poly(ester amide)s can be used as building blocks for the preparation of more complex structures. © 2013 Society of Chemical Industry 相似文献
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采用静态水热法合成了Me-OMS-1s(Me=Mg,Co,Ni,Cu)分子筛催化剂,对合成的分子筛进行了X射线衍射和电感耦合等离子体发射光谱表征,并系统考察了反应温度(318~338 K)、反应时间(0.5~6 h)和催化剂用量(1.67~8.33 mg·ml-1)对Me-OMS-1s催化叔丁基过氧化氢分解制备叔丁醇反应性能的影响。研究结果表明,合成的分子筛均为钡镁锰矿型(todorokite)氧化锰;在选择的多相催化反应条件下,Me-OMS-1s均有催化叔丁基过氧化氢歧化分解的反应活性,反应物叔丁基过氧化氢具有较高的转化率,产物叔丁醇的选择性均为100%。Me-OMS-1s催化叔丁基过氧化氢歧化分解的反应活性顺序为:Cu-OMS-1 > Mg-OMS-1 > Ni-OMS-1 > Co-OMS-1。叔丁基过氧化氢的转化率随反应温度的升高、反应时间的延长和Me-OMS-1s用量的增大而显著增大。 相似文献