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用NaOH处理Ru/C,制备了Ru-Na/C复合催化剂。评价结果表明:用Ru-Na/C催化剂,反应6小时后,4-(4'-丙基)环己基苯酚(3PCO)苯环加氢的转化率为99.9%;4-(4'-丙基)环己基环己基酮(3HHK)的选择性为80.4%,4-(4'-丙基)环己基环己基醇(3HHE)的选择性为19.6%,较Ru/C催化剂的活性、转化率(82.0%)和选择性[分别的4-(4'-丙基)环己基环己基酮64.1%、4-(4'-丙基)环己基环己基醇18.0%有显著提高。Ru-Na/C复合催化剂的良好催化活性和选择性是由于NaOH的添加及烘培过程改变了Ru/C催化剂的表面组成和结构并提高了Ru的还原能力。 相似文献
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4-(反-4′-正丙基环己基)环己基甲酸的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以w(NaOH)=10%的水溶液为反应介质,Ru/C为催化剂,4 (反 4′ 正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4 (反 4′ 正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HPA转化率的影响,得出最佳合成反应条件是:m(Ru/C)∶m(3HPA)=5∶100;反应温度105℃;反应压力5MPa,3HPA的转化率接近100 0%。 相似文献
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以反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛为起始原料,经加氢、酸解及异构化反应得到纯度98%以上的反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基甲醛,总收率为39.2%,目标化合物的结构经1HNMR、IR及GC-MS确认。探讨了反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛加氢的反应条件,实验表明,以钌/碳为催化剂,乙醇为反应溶剂,当m[反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛]∶m(钌/碳)=1∶0.09,加氢压力为3.5 MPa,反应温度为35~40℃时,反应效果最佳。 相似文献
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反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基乙烯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
摘要:以顺/反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基甲酸为起始原料,经酰化,红铝还原,异构化,Wittig反应得到纯度99.9%以上的反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基乙烯,总收率73.2%,目标产物结构经IR,GC-MS及1HNMR确认。 相似文献
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以10%的NaOH水溶液为反应介质,Ni+Ru/C为催化剂,4-(反-4-正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HHA顺反式的影响,得出最佳合成反应条件:m(Ru/C):m(Ni):m(3HPA)=1:20:100,反应温度180℃,反应压力5MPa。3HPA的转化率接近100%,转型顺/反比例达99:1。 相似文献
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固相反应制备Pt/C催化剂 总被引:1,自引:0,他引:1
利用固相反应法制得具有较高催化活性的Pt/C催化剂,探讨了制备条件对催化剂性能的影响。结果显示:用水作浸渍介质、n(NaOH)/n(H2PtCl6)=6 4、固相还原剂为聚甲醛时,制得的Pt/C催化剂中Pt粒子的平均粒径为3 8nm。线性扫描伏安结果表明:在30℃、扫速为50mV/s时,制得的Pt/C催化剂在c(CH3OH)=0 5mol/L和c(H2SO4)=0 5mol/L混合溶液中,甲醇氧化的峰电流密度为11 3mA/cm2;而同样条件下,E TEK公司商品化的Pt/C催化剂为9 2mA/cm2。 相似文献
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以对甲氧基肉桂酸甲酯与对异丙基苯肼为原料,合成得到了1-(4-异丙基苯基)-5-(4-甲氧基苯基)-3-吡唑烷酮,利用溶剂挥发法得到该化合物的单晶。同时对其进行了元素分析、核磁表征和X-射线单晶衍射分析。晶体结构分析结果表明:该晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,a=14.737(3)nm,b=7.1490(14)nm,c=17.493(3)°nm,d=90.00(3)°,β=112.03(3)°,γ=90.00°,Dc=1.258g/cm^3,Z=4,F(000)=664,μ=0.087×10^-6nm^-1,最终偏差因子分别为R=0.1473,wR=0.2097。分子内氢键和分子间作用力使得晶体结构稳定性增强。 相似文献
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水热改性SO2-4/ZrO2催化剂的制备及其对酯化反应的催化性能 总被引:15,自引:0,他引:15
通过水热改性氢氧化锆制备了SO2-4/ZrO2固体酸催化剂.以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针反应,确定了固体超强酸的最佳制备条件.分别考察了浸渍硫酸浓度、硫酸浸渍时间和焙烧温度等对催化活性的影响.并以水热改性和未经水热改性氢氧化锆制备SO2-4/ZrO2固体超强酸做了对比实验,采用XRD、BET对催化剂进行了表征.实验结果表明水热改性氢氧化锆制备SO2-4/ZrO2固体酸催化剂的最佳条件是浸渍硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍时间是120 min,焙烧温度500 ℃.乙酸正丁酯较佳的合成工艺条件是反应温度105~110 ℃,反应时间2 h,n(正丁醇)n(冰乙酸)=21,催化剂用量占反应投料总质量的0.27%,冰乙酸的酯化率达99.1%.催化剂重复使用4次后催化活性降低5%. 相似文献
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通过水热改性氢氧化锆制备了SO42-/ZrO2固体酸催化剂。以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针反应,确定了固体超强酸的最佳制备条件。分别考察了浸渍硫酸浓度、硫酸浸渍时间和焙烧温度等对催化活性的影响。并以水热改性和未经水热改性氢氧化锆制备SO42-/ZrO2固体超强酸做了对比实验,采用XRD、BET对催化剂进行了表征。实验结果表明:水热改性氢氧化锆制备SO42-/ZrO2固体酸催化剂的最佳条件是:浸渍硫酸浓度为0.5mol/L,浸渍时间是120 m in,焙烧温度500℃。乙酸正丁酯较佳的合成工艺条件是:反应温度105~110℃,反应时间2 h,n(正丁醇)∶n(冰乙酸)=2∶1,催化剂用量占反应投料总质量的0.27%,冰乙酸的酯化率达99.1%。催化剂重复使用4次后催化活性降低5%。 相似文献
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研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件:头孢他啶侧链酸乙酯35.6g,氢氧化钠6.4g,反应溶剂V(甲醇)/V(水)=2:1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86%。 相似文献
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2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮是一种非常重要的化工中间体,是有效合成噁醚唑的核心物质。综述了2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮主要的合成方法,并且进行了评价与展望。 相似文献
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亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮。环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得±4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶,对混旋体进行手性拆分得目标产物(4R,3S)-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶。选择自制酸载硅胶催化剂catl#、醋酸-乙二胺催化剂cat2#、复合相转移催化剂cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%,96.3%,86.5%,76.3名,87.2%,43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36~-38°,纯度大于99%。 相似文献