毛细管气相色谱法测定倍他米松中有机溶剂残留量

建立了倍他米松中溶剂残留量的分离测定方法。采用气相色谱法,以氮气为载气,FID检测器,KB-5毛细管柱,程序升温,外标法测定倍他米松中甲醇、丙酮、二氯甲烷和甲苯及N,N-二甲基甲酰胺的残留量。5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r=0.999 4~0.999 9,平均回收率97.48%~102.24%,精密度RSD小于5%,检测限0.03~0.10μg/mL。所建立的方法快速、灵敏、准确,可用于倍他米松中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定烟叶中甲胺磷的残留量

目前国内报道了甲胺磷在大白菜、糙米和污水中残留量的研究,但对其在烟叶中残留动态的研究尚未见到报道。为此我们对甲胺磷在烟叶上的吸收、转移和残留动态进行了探索,拟定了烟叶中甲胺磷残留量的毛细管气相色谱测定法。     

茄尼醇中甲醇残留量的毛细管气相色谱法测定

对用超临界CO₂萃取和正已烷提取,最终都用甲醇进行重结晶的烟叶提取物茄尼醇中的有机溶剂甲醇残留量建立了毛细管气相色谱测定方法,该方法简便易行,重现性好,甲醇的平均回收率为100.02%,RSD为0.44%。     

毛细管气相色谱法测定托拉塞米有机溶剂残留量

目的建立气相色谱（Gc）测定托拉塞米中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为：DB-624色谱柱（30m×530m×3．0m）,载气为氮气,FID检测器,DMSO为溶剂。结果此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率良好。结论：方法简便、灵敏,结果准确、可靠,适用于托拉塞米中有机残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定辣椒中菊酯类农药残留量

采用乙腈和水混合溶液进行提取,弗罗里硅土柱柱层析净化,以HP-5毛细管柱分离,应用气相色谱电子捕获检测器测定辣椒中菊酯类农药残留量。添加回收率可达81．5％-110．1％,变异系数2．5％-5．1％,最低检出浓度为0．005mg／kg。     

毛细管气相色谱法测定比阿培南有机溶剂残留量

目的建立气相色谱（GC）测定比阿培南中甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃5种有机残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为：DB-624色谱柱（30m×530m×3．0m）载气为氮气,FID检测器,水为溶剂。结果：此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率良好。结论：方法简便、灵敏,结果准确、可靠,适用于雷替曲塞中有机残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定伊维菌素中有机溶剂的残留量

采用水作萃取溶剂,正丁醇作内标,毛细管柱气相色谱法测定伊维菌素中残留溶剂乙醇和甲酰胺的含量。方法的标准偏差为0.131(乙醇)和0.095(甲酰胺),变异系数为4.04%(乙醇)和3.75%(甲酰胺),标准加入回收率在96.6%—103.8%(乙醇)和95.2%—104.9%(甲酰胺)范围内。     

毛细管气相色谱法测定米氮平原料药中的有机溶剂残留量

建立了米氮平原料药中乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。采用HP-1毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),以二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气,FID检测器进行检测。结果表明:以上5种有机溶剂的浓度(μg·mL-1)分别在100.008~1 000.080、12.124~121.244、1.202~12.016、14.433~144.328、17.659~176.592的范围内与峰面积的线性关系良好,检出限(μg·mL-1)分别为1.03、0.83、0.47、0.32、1.04;平均回收率分别为99.21%、98.72%、99.38%、99.03%、99.29%;精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于1%。该方法灵敏、准确,可用于米氮平原料药中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定雷替曲塞有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱（GC）测定雷替曲塞中甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺3种有机残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为：DB-5色谱柱（30m×530 m×1.0 m）载气为氮气,FID检测器,DMSO为溶剂。结果：此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率良好。结论：方法简便、灵敏,结果准确、可靠,适用于雷替曲塞中有机残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定比伐卢定有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱（GC）测定比伐卢定中甲醇、乙酸乙酯、吡啶、乙腈4种有机残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为：DB-WAX色谱柱（30m×320 m×0.5 m）载气为氮气,FID检测器,DMF为溶剂。结果：此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率良好。结论：方法简便、灵敏,结果准确、可靠,适用于比伐卢定中有机残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定巴柳氮锌中有机溶剂残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,以氮气为载气,采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,用氯火焰离子化检测器测定巴柳氮锌原料药中有机溶剂甲醇和丙酮的残留量.本实验中甲醇和丙酮两种有机溶剂能够完全分离,甲醇和丙酮的检测限分别为3.2 ng和2.2 ng,精密度RSD均小于5％,平均回收率分别为101.1％和100.9％,该方法简单灵敏,准确可靠,重现性好.     

毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中的有机溶剂残留量。采用PEG-20M毛细管色谱柱,30 m×0.32 mm,液膜厚度为1.0μm;柱温60℃,维持5 min后,再以30℃/min的速率升温至180℃,维持2 min;FID检测器;正丙醇为内标进行测定。丙酮、甲醇、乙醇、氯苯的线性范围分别为0.04 957～0.9 913 mg/mL(r=0.999 9)、0.030 56～0.611 3 mg/mL(r=0.999 2)、0.050 68～1.014 mg/mL(r=0.999 8)、0.0 038 29～0.076 58 mg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为101.4%、98.58%、98.42%、99.98%;RSD分别为2.40%、1.86%、2.02%、3.78%(n=9);检测限分别为0.25、0.50、0.25、0.11μg/mL。方法快速、灵敏、准确,适用于伊班膦酸钠中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量

建立了中药材中6种拟除虫菊酯类农药残留量测定的气相色谱分析方法。对提取溶剂进行优化,样品以石油醚-丙酮(V/V,2:1)超声提取15min,氟罗里硅土层析柱净化,采用HP-5毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。低、中、高3种浓度(n=3)的加标平均回收率均在80%～120%范围内,符合要求;日内和日间的精密度分别在0.03%～5.50%﹑2.38%～11.43%之间。该方法操作简便、试剂用量少、回收率高、重现性好、分析准确快速,适用于中药材中拟除虫菊酯类农药的残留分析。     

利用毛细管气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中苯残留量

采用直接进样毛细管气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中苯残留量,色谱柱为HP-1(100%的二甲基聚硅氧烷)石英毛细管柱(0.53mm×30m,1.5μm),柱温为45℃,载气为氮气,流速2.0mL/min,采用氢离子火焰检测器,温度为300℃,进样口温度为125℃,分流比为4∶1,进样量为1μL,以甲醇为溶剂。在上述的色谱条件下,以苯峰计算柱效为29970理论板数;苯的线性范围为2.5~20.0mg/L,相关系数r=0.9999;平均加样回收率为102.6%(n=6,RSD=2.87%);连续进样精密度为1.83%,8h溶液稳定性的RSD为1.79%。结果表明,该方法可用于测定原料药中苯的残留量,方法简便、快速、专属性强、准确度高。     

气相色谱法测定豆粉中脂肪残留量

为建立快速准确的方法测定豆粉中脂肪酸的残留量,以氢氧化钾甲醇溶液为酯化剂,采用气相色谱法,测定豆粉中残留脂肪酸组成。结果 5种主要脂肪酸能在15 min内基线分离,线性、精密度、重现性良好。此方法简单快捷,可用于豆粉中脂肪酸的残留组成测定。     

气相色谱法测定水产品中硝基苯残留量

本文建立了一种测定水产品中硝基苯残留量的气相色谱-质谱法。样品用乙腈提取,经液液分配后,用中性Al2O3固相萃取柱净化,利用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。硝基苯的浓度在0.005～1.000μg·mL-1范围内时,其相关系数和回归方程分别为r=0.99994和y=8555.93x-30.11。样品平均加标回收率在71.2%～93.6%之间,相对标准偏差为3.34%～4.18%。方法的最低检出限0.002mg·kg-1。     

气相色谱法测定水产品中溴氰菊酯残留量

建立了气相色谱法检测水产品中溴氰菊酯残留量的快速测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的溴氰菊酯,弗罗里硅土柱和活性炭小柱进行双级柱净化,丙酮/正己烷（3/7）定容,气相色谱仪（ECD）检测,以保留时间定性,外标法定量。在建立的色谱条件下溴氰菊酯有合适的保留时间,峰形尖锐、对称。该方法在1～500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.997。在5、10、20μg/kg 3个添加浓度水平下的回收率在89.3%～102.8%之间,相对标准偏差为4.7%～9.3%,溴氰菊酯的最低检测限为4μg/kg。该方法用于水产品中溴氰菊酯残留的测定快速简便,回收率好。     

气相色谱法测定玉米中乙草胺残留量

本文报道了玉米中乙草胺残留量的气相色谱测定法，样品用石油醚－丙酮提取，乙腈液－液分配净化，电子捕获检测器测定。乙草胺的最小检测量为８．６×１０＾－１２克，在玉米中最低检测浓度０．００１毫克／公斤。空白样品添加０．０４－１．００毫克／公斤的平均回收率和变异系数分别为９４．５％和２．６％。     

气相色谱法测定黄瓜中哒螨灵残留量

建立了一种操作简单、快速测定哒螨灵在黄瓜中残留量的气相色谱分析法.黄瓜制备样品经提取、净化后用带有ECD检测器的气相色谱仪检测哒螨灵的残留量,仪器的最小检出量为1.0×10-11g,方法最低检出质量分数为0.01 mg/kg,样本添加回收率在81.6%～107.4%之间,精密度试验结果表明变异系数为2.4%～5.5%.