毛细管电泳电化学检测

综述了毛细管电泳的电化学检测,包括电位法、电导法和安培法检测的研究进展,重点讨论了电化学检测与毛细管电泳的耦联,并对电化学检测的原理及其应用进行了较详细的叙述,引用文献72篇。     

毛细管电泳安培法用于尿样中β-阻断剂类兴奋剂药物的研究

利用毛细管电泳-安培法检测联用技术,建立了一种简单、灵敏、快速同时分离检测人体尿液中两种β-阻断剂类兴奋剂药物索他洛尔和塞利洛尔的新方法。以直径300μm的铂圆盘电极为检测电极(铂丝为辅助电极,Ag/AgCl为参比电极),在0.950 V的检测电位下,30 mmol/L Clark-Lubs缓冲体系(pH9.60)中,两种分析物在8 min内达到基线分离。在最佳条件下,其峰电流与0.15~60 mg/L索他洛尔与0.30~60 mg/L塞利洛尔呈现良好的线性关系,检出限分别为0.05 mg/L和0.09 mg/L,并将建立的方法成功地应用于人体尿样的分析。进一步研究了人体尿液中索他洛尔36 h内的排泄曲线及索他洛尔在尿液中的排泄规律,对奥运会中的兴奋剂快速检测具有一定的应用价值。     

毛细管电泳—电化学检测山楂中的活性成分

首次采用毛细管电泳—电化学检测法（CE-ED）同时测定山楂中的6种活性成分：表儿茶素，山奈酚，氯原酸，4-羟基苯甲酸，槲皮素和原儿茶酸的含量。考察了缓冲液酸度和浓度、检测电位、分离电压和进样时间等实验参数对分离检测的影响。在最佳实验条件下，工作电极为直径300µm的碳圆盘电极，检测电位为+0.95V(vs. SCE), 缓冲液为60mmol/L 硼砂—硼酸溶液（pH=8.7）, 分离电压16kV,上述六组分在21 min 内即可实现分离。六种组分在三个数量级的范围内呈良好线性关系，检测下限（S/N=3）范围为3.0×10^-8g mL^-1 至2.0×10^-7g mL^-1_。该方法已成功地应用于实际样品分析，结果令人满意。     

毛细管电泳电化学检测单糖的研究

采用毛细管区带电泳直立式安培电化学检测方法分离和测定单糖。考察了电解质溶液的ＰＨ和浓度对单糖分离的影响，适量加入氯化钠可改善分离条件。应用该法进行了乳糖的组成和人血中葡萄糖的测定。     

高效毛细管电泳—电化学法检测烟酰胺腺嘌呤二核苷酸

报道了一种测定烟酰胺腺嘌呤二核苷酸的毛细管电泳电化学检测方法。采用３０ｃｍ×２５μｍ的石英毛细管分离ＮＡＤＨ与脲酸，以微型碳糊电极测定经分离后的ＮＡＤＨ的含量。在ｐＨ７．５的磷酸盐缓冲溶液中，标准工作曲线的范围为１．０－１００μｍｏｌ／Ｌ；最代检测浓度为０．６０μｍｏｌ／Ｌ。     

毛细管电泳电化学法对苯丙胺的检测

建立了毛细管电泳电化学法检测尿样中苯丙胺的方法.以直径33 μm的碳纤维电极为工作电极,在最佳检测条件即检测电位1.30 V,15 kV下电动进样3 s,选择电泳分离高压为15 kV,电泳缓冲液为pH 10.0的20 mmol/L的磷酸盐,实验发现,在1.0×10-8 ～1.0×10-5 mol/L范围内,响应电流与苯丙胺浓度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 4,检出限达3.3×10-9 mol/L.对于浓度为1.0×10-5 mol/L的苯丙胺,峰电流及迁移时间的RSD分别为2.4%和2.5%(n=7).对于尿样中2.0×10-5 mol/L 的苯丙胺,回收率为75%.     

毛细管高效液相色谱-毛细管电泳二维分离接口的优化

对毛细管高效液相色谱－毛细管电泳二维分离的动态脉冲接触式接口系统进行了最优化研究。讨论了它的设计原理,优化了操作条件,并对其性能进行了评价。利用这种接口,使样品在第二维的进样浓度达到第一维流出浓度的８１％,１００次连续进样峰高及迁移时间的ＲＳＤ平均值分别为３．０％、１．８％,进样时间也得以缩短,并对甘草的水提取物实现了高效二维分离。,     

微芯片毛细管电泳电化学/电化学发光同时检测药物分子

提出了基于毛细管电泳芯片的电化学和电化学发光同时检测技术.在此芯片系统中,三联吡啶钌Ru(bpy)₃²⁺[Tris(2,2'-bypiridyl) ruthenium(Ⅱ)]既作为电化学发光(ECL)检测所需的发光试剂与被分析物反应,生成激发态的Ru(bpy)₃^2+*,从而产生电化学发光信号;又具有催化作用参与电极表面的电化学反应,从而得到增强的电流响应.电化学信号与电化学发光信号同时产生并被分别纪录,从而实现了电化学和电化学发光的同时检测.这种芯片由两部分构成,分别是带有分离和进样通道的聚二甲基硅氧烷(PDMS)层和ITO(Indium tin oxide)工作电极底片.PDMS层与ITO电极底片采用可逆键合的方式组成芯片,该芯片大大简化了操作过程,提髙了发光信号的采集效率.在整个实验过程中,ITO电极表现出良好的稳定性,可长时间多次使用.选用山莨菪碱和氧氟沙星两种药物分子作为被分析物,对芯片系统性能进行了表征.     

芯片毛细管电泳中氨基酸的电化学检测

在PDMS微管道集成电化学检测系统中,利用集成的三维调节精确准直定位装置,以直径为150μm的铜圆盘电极,采用柱端检测模式,构建了PDMS微管道-安培检测平台,解决了由于PDMS管道几何位置易变造成的准直问题.应用该系统分离检测了精氨酸和组氨酸,结果令人满意.     

毛细管电泳安培型电化学检测法

本文评述了近年来安培型电化学检测法在毛细管电泳中的发展概况，归纳了二种检测方式及其装置的结构特点。阐述了金属电极、液膜电极和修饰电极等在电化学检测应用研究中的作用以及此方法在微区分析、活体分析中的重要意义，并展望了其发展前景。     

微芯片毛细管电泳电化学检测方法及应用

阐述了微芯片毛细管电泳电化学检测(包括安培法、电导法、电化学发光法和联用电化学法)的研究进展；对各种电化学检测的原理和应用进行了较详细的叙述；着重讨论了不同材料检测电极在安培检测中的应用；接触式电导和非接触式电导的应用情况；展望了微芯片毛细管电泳电化学检测的前景。引用文献87篇。     

平面二维毛细管电泳初探

在石英单晶表面制成短形截面的毛细管柱上进行了电泳实验。由于矩形柱比国形住有更大散热侧面积且石英单晶的导热性能远远优于熔融石英,所以可施加较高的场强,不仅提高了住效,而且缩短了分离时间。两个相交的通道之间形成自然连接,可实现二维分离,并消除了死体积。     

矩形截面毛细管电泳和二维分离

在石英单晶表面制成矩矩截面毛细管柱中进行电泳实验。由于矩形柱比圆形柱有更大散热侧面积且石英单晶的导热性能远无于熔融石英，所以可施加较高的场强，不仅提高了柱效，而且缩矩了分离时间。两相交的通道之间形成自然连接，可实现二维分离，并消除死体积。     

毛细管区带电泳电化学检测器

本文阐述了毛细管区带电泳探针式安培检测器的构造、工作原理、理论及其与电泳系统的联结技术;介绍了该检测器的应用情况。     

集成芯片毛细管电泳电化学检测系统

研制了一种新颖的集成芯片毛细管电泳电化学检测装置。此装置基于柱末安培检测法，将检测池集成芯片上，以自制的30μmPt微盘电极为工作电极，在几十年秒钟内实现了多巴胺、5－羟色胺和肾上腺素三种神经递质的快速分离检测。     

毛细管电泳多道电化学检测工作站

设计的毛细管电泳多通道电化学检测系统是一个可供在同一个检测环境下，用多台电化学检测器循环对物质进行测定的工作站。工作站采用计算机控制，利用电导和伏安检测器对样品同时进行电导、氧化和还原检测，并实时对数据进行采集，处理，以图形方式显示。     

毛细管电泳直立型安培电化学检测器的研究

报道了一种新的用于毛细管电泳检测的直立式微型安培电化学检测器，以束状碳纤维盘状电极为工作电极，分离并测定了儿茶酚胺类物质，平均柱数为２２００００，最小检测量达２５ａｍｏｌ，且结构紧凑，操作简便，易于推广。     

二维毛细管区带电泳/胶束电动毛细管色谱分离尿样中的药物及其对映体

建立了毛细管区带电泳(CZE)/胶束电动毛细管色谱(MEKC)二维毛细管电泳分离平台,CZE毛细管和MEKC毛细管通过一段带微孔的聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene, PTFE)套管固定。样品在CZE毛细管中分离后进入MEKC毛细管进一步分离,在二维转换过程中采用动态pH连接-胶束扫集法避免第一维分离区带在接口处扩散。将该方法成功用于鼠尿样品中4种药物及其对映体的分离,各组分的理论塔板数为(2.8～4.3)×104/m,检出限为0.015～0.052 mg/L,实际样品中峰面积和迁移时间的相对标准偏差(n=7)分别为1.7%～3.8%和1.3%～4.6%。方法重现性好、灵敏度和分离度高、峰容量大,适用于尿样中多种药物组分及其对映体的同时分离检测。     

芯片毛细管电泳电化学检测

评述了芯片毛细管电泳各种电化学检测尤其是安培检测中工作模式、工作电极、分离电流的消除、应用等方面的进展,并进行了展望。