ICP-MS测定地球化学样品中的汞

本法采用王水(1∶1）溶样-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的汞。研究了王水消解样品的前处理条件,并对仪器分析参数进行了优化,确定了最佳的实验条件。本方法测定汞的检出限为0.053μg/kg。本方法的精密度(RSD,n=12)为2.54%～5.50%;回收率为95.6%～104.3%。本法操作简单、质谱干扰小,精密度良好,通过测定国家一级标准物质GBW 07403、GBW 07428等中的汞,测定值与标准值或参考值吻合,试验流程短,分析速度快,符合地球化学样品的检测要求,可行性高,适合样品的批量生产。     

碳酸钠净化-直接测汞仪测定铜精矿中汞

准确测定铜精矿中汞的含量,对铜冶炼中汞的污染防治具有重要的意义。铜精矿富含硫,采用直接测汞仪测定其中汞含量时,样品中硫会与催化剂反应,加速催化管失效,缩短催化管使用寿命。称取0.10 g样品,选用0.2 g碳酸钠作为净化剂与样品混合,再均匀覆盖0.01 g碳酸钠于表面,在750℃下分解90 s,样品中的硫可与碳酸钠反应生成热稳定性更好的硫酸盐,从而在实现直接测汞仪对铜精矿中汞测定的同时,也有效延长了催化管使用寿命。低吸收池和高吸收池校准曲线中汞质量的测定范围分别为2～18 ng和18～1 300 ng,决定系数分别为0.999 9和0.999 7,方法检出限为0.002 1 mg/kg,测定范围为0.008 1～13 mg/kg。分别按照实验方法、标准GB/T 3884.20—2018中固体进样直接测汞仪法和标准SN/T 4364—2015中原子荧光光谱法对3个铜精矿样品进行测定。结果表明,3种方法测定结果基本一致;实验方法测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%～2.7%,加标回收率为95%～104%。大量试验结果表明,按照实验方法添加碳酸钠净化剂后再采用直接测汞仪测定,...     

全自动矿物分析仪在砷矿化学物相分析样品加工粒度选择中的应用

化学物相分析样品的粒度对其物相分析结果的影响众所周知,但如何控制样品的粒度,鲜见系统的研究报道。实验在验证建立我国具有代表性砷矿石的化学物相分析方法的过程中,通过对照不同粒度的样品其砷矿物相分析结果,分析各相态之间的变化,得出2类砷矿试样(以雌黄雄黄为主的砷矿和以毒砂为主的砷矿)的粒径均应控制在小于0.100mm,才能使其化学物相分析的结果准确可靠;同时将全自动矿物分析仪(MLA)应用于不同粒度试验样品砷矿物单体解离度的测定,将物相分析结果的变化与相关矿物的单体解离度联系起来,从而证实试样粒度对矿石化学物相选择性分离的影响与其物相单矿物的解离度有关,对于以雌黄和雄黄为主的砷矿,当雌黄和雄黄的单体解离度大于75%时,其物相分析结果是准确可靠的,而对于以毒砂为主的砷矿,样品的加工粒度应控制毒砂的单体解离度大于88%为宜。     

碳酸钠固硫-直接测汞仪测定银精矿中汞

使用直接测汞仪检测银精矿中汞时,由于硫质量分数较高(可达30%以上),大量硫在高温下从样品中释放,会加速催化管失效。为解决这一问题,实验选用碳酸钠作为测定银精矿样品时的固硫剂,减少了样品中硫的释放,实现了碳酸钠固硫-直接测汞仪对银精矿中汞的测定。优化后的实验条件如下:称取0.10g样品(过150目筛)于样品舟中,加入0.20g碳酸钠搅拌均匀后,使用直接测汞仪测定,分解温度为650℃,分解时间为15s。汞量在2～20ng和20～500ng范围内其校准曲线的决定系数(R²)分别为0.999 6和0.999 3;方法检出限为0.001 2mg/kg。按照实验方法测定3个银精矿中汞,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～6.1%;加标回收率为95%～103%。通过与原子荧光光谱法比对,测定值有良好的一致性。实验方法可为银精矿中汞的检测和后续环境评估提供重要的技术支撑。     

等离子体光谱法指纹图谱技术在测试多目标地球化学样品中的应用

利用ICAP6300型光谱仪先进的指纹图谱技术,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多目标地球化学样品中35种元素的分析方法。样品以HCl,HNO3,HF和HClO4混合酸进行前处理,采用多谱线强度平均法、基体匹配法和背景扣除法消除基体干扰。在最佳仪器工作条件和分析测试条件下,微量元素的检出限为0．001～5．0ug／g。通过对国家一级标准物质GBW07430进行检测,各元素的测定值与标准值相符。该方法加入标准物质回收率为80％～120％,测定结果的相对标准偏差（RSD,12=12）〈6．1％。     

砷的地球化学异常在寻找金矿中的应用

本文探讨了砷的某些地球化学性质、砷在表生作用中的地球化学行为,介绍了砷的地球化学异常在寻找金矿中的应用,本文还给出了有利于找金的砷异常的其它标志。     

发射光谱法测定生态地球化学调查样品中的银锡硼

研究了以电弧发射光谱法对生态地球化学样品中痕量银、锡、硼的测定方法,实验了不同缓冲剂对银、锡、硼测定的影响,选择了最佳缓冲剂及工作条件。以K2S2O7、AL2O3、NaF、KI、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,降低了谱线背景及检出限,提高了方法的准确度和精密度,检出限为Ag0．012μg／g、Sn0．18μg／g、B0．85μg／g,精密度（RSD,n=12）为Ag3．6％～8.2％、Sn5．5％～6．2％、B5．9％-7．1％。经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。     

地球化学指标在黄土环境演变研究中的应用进展

中国黄土沉积纪录了最近2.6 Ma以来黄土高原及全球自然环境演变的历史.重建其演变历史以预测未来气候环境的变化趋势是指导该地区经济、生态环境建设的重要基础.黄土的地球化学指标是重建该地区环境演变历史的重要途径之一.基于进一步研究的目的,总结了黄土地球化学指标在环境演变研究中的应用和近年来取得的进展.     

X射线荧光光谱在地球化学调查中的应用评介

中国的勘查地球化学在过去40年间走到了国际最前端,极大地带动了中国地质分析技术的发展,尤其是X射线荧光光谱(XRF)分析技术的应用水平得到了迅速发展和提高。作者记述了XRF分析技术在全国地球化学勘查("化探扫面")39个元素、多目标地球化学调查54个元素(指标)和国际地球化学填图76个元素分析3个配套方案中所发挥的重要作用、成果及其意义。在中国30多年的各类地球化学调查样品分析中,XRF提交的数以亿计的高质量数据是几代一线XRF工作者做出的令地球化学和分析化学家都惊叹的历史性贡献。文章收集和评介了1984—2018年间XRF在地球化学调查样品主、次、痕量多元素分析方面文献47篇,以列表方式统计了所用仪器、制样方法、校准与基体校正方法、测定组分及代表性元素的检出限等要点,其中测定组分超过30种的有15篇文献。对28篇方法研究及少数痕量分析文献也做了简述,最后评介了地球化学调查分析成果在地质分析技术发展中的意义,特别强调分析方法的整合与集成、标准与质量监控方法的统一和全国地质实验室的协调运作等措施为以后解决地质工作中的重大地质分析问题提供了宝贵经验。全篇引文129篇。     

X射线荧光光谱在地球化学调查中的应用评介

中国的勘查地球化学在过去40年间走到了国际最前端,极大地带动了中国地质分析技术的发展,尤其是X射线荧光光谱(XRF)分析技术的应用水平得到了迅速发展和提高。作者记述了XRF分析技术在全国地球化学勘查(“化探扫面”)39个元素、多目标地球化学调查54个元素(指标)和国际地球化学填图76个元素分析3个配套方案中所发挥的重要作用、成果及其意义。在中国30多年的各类地球化学调查样品分析中,XRF提交的数以亿计的高质量数据是几代一线XRF工作者做出的令地球化学和分析化学家都惊叹的历史性贡献。文章收集和评介了1984—2018年间XRF在地球化学调查样品主、次、痕量多元素分析方面文献47篇,以列表方式统计了所用仪器、制样方法、校准与基体校正方法、测定组分及代表性元素的检出限等要点,其中测定组分超过30种的有15篇文献。对28篇方法研究及少数痕量分析文献也做了简述,最后评介了地球化学调查分析成果在地质分析技术发展中的意义,特别强调分析方法的整合与集成、标准与质量监控方法的统一和全国地质实验室的协调运作等措施为以后解决地质工作中的重大地质分析问题提供了宝贵经验。全篇引文129篇。     

地球化学样品中微量锗的分析进展

对地质样品中微量和痕量锗的分析方法进行了综述, 介绍了酸溶和碱熔的前处理方法、分离与富集方法以及锗的测定方法, 包括极谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法, 并对锗的分离和分析方法进行了展望。     

变频调速技术在全自动恒压供水系统中的应用

介绍变频调速系统的结构、功能和特点,以及变频调速技术在韶冶某小区全自动恒压供水系统中的应用。实践表明,该系统设计合理,运行可靠。     

地球化学勘探样品中超痕量铑、铱的分析测定

文中介绍了一个灵敏度高、空白值低的测定地球化学勘探样品中超痕量铑、铱的分析方法,并讨论了主要试剂条件的影响。经过几千件地球化学勘探样品检验,方法可靠,易于操作。该方法采用一般实验室常规设备,能满足1：20万化探样品对铂族元素分析技术的要求。     

全自动铣样设备在钢铁光谱分析中的应用

介绍了全自动铣样设备在钢、铁光谱分析中的应用,具有制样效率高、重复性好、安全性高、节能环保等优点,非常适用于光谱分析,值得推广。     

冶金标准样品在分析测试领域中的应用

介绍了标准样品研制工作程序、制取、加工等,并阐述了标准样品在分析测试领域中的应用。     

5E-MAC型全自动分析仪在精煤分析中的应用

介绍了5E-MAC全自动分析仪在焦化厂分析洗精煤灰分、挥发分上的应用，以及其重现性、准确度验证。     

全自动燃烧机在工业炉上的应用

原用于锅炉的全自动燃烧机具有结构紧凑，燃烧效率高和自动化控制水平高的特点。本文介绍了全自动燃烧机在工业炉上的应用情况，对存在的问题进行了分析并提出了相应的改进意见