滁河南京段环境介质中环状挥发性甲基硅氧烷的污染水平与生态风险评价

环状挥发性甲基硅氧烷(cVMSs)因进入环境后存在潜在生态风险而受到广泛关注。研究采样测定滁河南京段地表水、沉积物及周边土壤中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)3种cVMSs的浓度水平,并对其生态风险进行了评价。结果表明：地表水中D4、D5、D6的检出率分别为38.1%、95.2%、100%,总含量范围为13.66～77.90 ng·L^-1,平均值为47.82 ng·L^-1;沉积物中D4、D5、D6的检出率分别为66.7%、86.7%、100%,总含量范围为0.56～49.74μg·kg^-1,平均值为13.95μg·kg^-1;土壤中D4、D5、D6的检出率分别为66.7%、20%、100%,总含量范围为1.90～7.05μg·kg^-1,平均值为3.57μg·kg^-1。地表水和土壤中D6的检出浓度最高,沉积物中则为D5,对比国内外其他地区的相关结果,cVMSs处于中低水平。生态风险评价结果显示,滁河南京段水体中cV...     

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中18种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L^-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg^-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg^-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg^-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3).     

亲水作用色谱-三重四极杆质谱法分析肉中代谢调节剂美度铵残留

本文采用亲水作用（HILIC）色谱-串联质谱,建立了肉类中代谢调节剂美度铵残留量的测定方法.肉类样品经碳酸氢铵-乙腈缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,经HILIC色谱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配外标曲线定量.结果显示,5—1000μg·kg^-1浓度范围内线性良好,判定系数r²均大于0.995,线性良好;猪肉、虾中美度铵的检出限分别为0.2、0.3μg·kg^-1,定量限分别为0.7、1.0μg·kg^-1,空白样品中加标5、10、50μg·kg^-1,加标回收率81.8%—109.5%之间.该方法简便,灵敏度高,准确度好.     

两种四环素类抗生素单一及复合污染对农田土壤理化性质和土壤酶活性的影响

多数农业用地土壤中抗生素含量在μg·kg^-1水平,而μg·kg^-1水平抗生素对土壤质量影响的研究较少,因此开展0(CK)、10、100和500μg·kg^-1土霉素(OTC)和四环素(TC)的单一及复合污染对土壤理化性质和酶活性的影响研究。结果表明：(1)与CK相比,两种抗生素单一处理土壤pH均显著增加,速效磷(OP)含量均显著降低,且TC处理对pH的增长率和对OP的抑制率均显著高于OTC处理,仅500μg·kg^-1 TC处理可溶性盐显著降低;单一OTC处理OP含量显著降低,有机质(OM)含量增加,多酚氧化酶(PPO)、脲酶(URE)和蔗糖酶(SUC)活性均显著降低;单一TC处理OP、OM和有效氮(AN)含量均显著降低,PPO和SUC活性均显著下降。(2)在单一OTC处理中加入低含量TC能在一定程度上缓解OTC对土壤的毒害,以10μg·kg^-1 TC+10μg·kg^-1 OTC处理综合缓解效果为最佳;而加入较高含量TC则增大OTC对土壤的毒性,且毒性随着OT...     

微塑料和多种抗生素胁迫下土壤环境因子的响应特性

为了深入探究微塑料(microplastics,MPs)、抗生素胁迫下土壤环境因子产生的响应特性,以聚乙烯(polyethylene,PE)、四环素(tetracycline,TC)、环丙沙星(ciprofloxacin,CIP)为研究对象,通过单独、联合施用到土壤中4周后,开展了土壤的理化性质、酶活性、抗生素残留、抗生素抗性菌(antibiotics resistant bacteria,ARB)抗性、抗生素抗性基因(antibiotic resistance genes,ARGs)、微生物群落的多样性等方面研究.结果显示,施用MPs与抗生素的容重比对照组分别增大了12.3%、16.9%、 21.8%.有机质含量由39.96g·kg^-1变化为53.21g·kg^-1,与对照组相比分别增大了9.16%、12.39%、14.09%、18.47%、32.03%、33.16%、36.04%.阳离子交换量由对照组的44.36 cmol·kg^-1显著变化为62.45 cmol·kg^-1,与对照组相比分别增大了2...     

我国东部沿海地区蔬菜中稀土元素的累积分布特征及健康风险评价

为调查我国东部沿海地区蔬菜样品中稀土元素的累积水平和分布特征.采集了市售叶类、根茎类、瓜果类、豆类及食用菌5类蔬菜样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对15种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y)进行了分析.不同蔬菜样品中ΣREE浓度范围为2.72—55.16μg·kg^-1 fw(鲜重),平均浓度为16.63μg·kg-1 fw.其中,叶类蔬菜的ΣREE含量最高(平均值为38.43μg·kg^-1 fw),而根茎类蔬菜中ΣREE含量最低(8.82μg·kg^-1 fw).居民通过消费蔬菜样品带来的稀土元素总摄入量为0.41μg·(kg·d)^-1,远低于稀土元素摄入的安全剂量(70μg·(kg·d)^-1),表明正常饮食情况下居民通过蔬菜摄入的稀土量是安全的,但居民的稀土暴露途径还包含其它各种食品摄入,呼吸以及饮水暴露,还受到多种环境因素的影响,我国沿海地区居民的稀土摄入是否安全还需要综合评价.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测工业大麻中8种大麻酚的含量

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定工业大麻中8种大麻酚的检测方法.样品经烘干后用无水乙醇超声提取,采用QuEChERS方式净化,经Luna Omega 1.6μm Polar C18(100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,以5 mmol乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式进行离子扫描,多反应监测模式下测定8种大麻酚,内标法定量.在0—10μg·kg^-1内,线性相关系数(R2)均大于0.999,方法检出限为0.02—0.15μg·kg^-1,定量限为0.08—0.50μg·kg^-1,在添加水平为1 LOQ、5 LOQ和10 LOQ时的回收率在89.9%—104.7%,相对标准偏差(RSD)在0.9%—4.1%.     

浙江某垃圾焚烧厂周边土壤中稀土元素分布特征及潜在生态风险评价

采用电感耦合等离子体质谱仪测定了浙江某垃圾焚烧厂周边表层土壤样品中镧、铈、镨、钕、钇等15种稀土元素的浓度.利用统计学方法分析稀土元素分布特征,并评价土壤稀土元素的潜在生态风险水平.结果表明,该垃圾焚烧厂周边表层土壤中稀土元素平均浓度范围为0.49—84.51 mg·kg^-1,总稀土元素浓度范围为231.21—259.47 mg·kg^-1,均高于土壤背景值,而焚烧厂尾气中的稀土元素浓度达到385.73 mg·kg^-1.稀土元素的浓度增量分析结果表明,稀土元素的浓度增量趋势与风频分布趋势相似,浓度增量越大的区域其风频越大,两者的相关性系数达到0.928.潜在生态风险指数显示,该垃圾焚烧厂周边土壤中稀土元素的潜在生态风险评价指数值范围为16.67—17.21,风频较小的上风向区域和平行风向1区域处于低生态风险水平,风频较大的下风向区域和平行风向2区域处于中等生态风险水平.垃圾焚烧厂周边土壤中稀土元素累积很可能受到了焚烧厂尾气排放的影响,随着焚烧尾气的持续排放,后期生态风险可能还会增加.     

低压气相色谱柱10 min内测定黄瓜中120种农药残留

采用低压气相色谱柱(LPGC)结合三重四极杆串联质谱技术(GC-MS/MS)测定黄瓜中120种农药残留的分析方法.该方法中120种农药在0.010—0.400 mg·L^-1范围内具有良好的线性相关性,相关系数(R²)均大于0.995.在0.02、 0.04、 0.10mg·kg^-1不同质量浓度水平下做加标实验,回收率为73.6%—115%,相对标准偏差为(SRSD,n=3)0.0560%—12.6%,定量限为0.01 mg·kg^-1.该方法操作简便、高效快速,适用于黄瓜中农药多残留的快速筛查.     

测定13种抗生素的固相萃取-高效液相色谱串联质谱法优化与应用

大量用于预防和治疗细菌和真菌性等疾病的抗生素药物未经完全代谢后最终进入自然水体,对饮用水源水质安全构成潜在威胁.为快速测定饮用水源水体中的抗生素残留,保障饮水安全,本论文建立一种固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定13种抗生素的分析方法.采用OASIS^? HLB小柱对水样进行固相萃取富集和净化,以甲醇和0.5%的甲酸(含5 mmol·L^-1乙酸铵)水溶液为流动相,经Kinetex^?C18色谱柱分离后采用三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析.该方法检出限为0.05—1.66 ng·L^-1,定量限为0.17—5.52 ng·L^-1,回收率为70.2%—121.5%,相对标准偏差为1.1%—13.5%.该方法准确度高,灵敏度高,适用于饮用水源源水中痕量抗生素残留的测定.方法成功应用于厦门市饮用水源源水中抗生素残留分析,共检出7种抗生素,浓度范围为ND—32.6 ng·L^-1.     

甘肃某县窖水水质分析及健康风险评价

本文以甘肃某县为代表,对区域内冬、夏两季窖水的常规指标、17种全氟化合物和15种邻苯二甲酸酯类进行了检测,对污染来源进行了探讨,并评估了两类新污染物的健康风险.结果表明:该县窖水pH普遍偏高,夏季雨期窖水浊度显著高于冬季.新污染的检测中,共检出13种邻苯二甲酸酯类(PAEs)和14种全氟化合物(PFCs).冬季窖水中PAEs总浓度范围为2.65—3.71μg·L^-1,总浓度平均值3.12μg·L^-1.夏季窖水中PAEs总浓度范围为1.85—9.26μg·L^-1,总浓度平均值为4.56μg·L^-1.两季窖水中,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯是含量最高的成分,两种物质分别占窖水PAEs总浓度的47.8%和48.5%,窖水中PAEs没有致癌和非致癌风险.冬季窖水中PFCs的总浓度为143.93—246.47 ng·L^-1,夏季为275.90—405.51 ng·L^-1.检测出的PFCs包括全氟羧酸(PFCAs)和全氟磺酸(PFSAs)两大类,PFCAs占窖...     

猪粪中21种常见抗生素的同步提取检测方法研究及应用

为实现猪粪中抗生素的有效削减及控制,迫切需要开发快速、同步兽用抗生素的检测分析方法,明确猪粪中多种类抗生素赋存特征.本研究建立并优化了猪粪中21种常见抗生素的同步分析方法.该方法采用甲醇和Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液（1∶1,V/V）提取,提取液经固相萃取净化后高效液相色谱串联质谱检测.猪粪样品中5种四环素类、2种β-内酰胺类、6种大环内酯类、4种磺胺类和4种喹诺酮类抗生素的内标定量回收率29.53%—116.36%,检出限0.90—26μg·kg^-1 DS,定量限2.91—85.20μg·kg^-1DS,相关系数R2均大于0.997.采用该方法对单个猪场不同畜舍样品加标回收率的单因素方差分析发现,除了四环素-D6（TC-D6）有显著性影响之外,其它内标回收率在不同样品中无显著性影响.分别采集不同地区2个猪场的猪粪样品进行验证分析,发现猪粪样品中单个抗生素含量范围在ND—99.37 mg·kg^-1DS.结果表明,该方法可用于猪粪中多种类抗生素的同步检测.     

天津市2018—2020年春节PM2.5中水溶性无机离子特征及重污染过程分析

为阐明大气污染重点整治和新冠疫情影响下我国华北地区城市春节期间重污染过程PM_2.5中水溶性无机离子变化特征及其影响因素,本研究结合气态前体物浓度和气象要素,对天津市2018—2020年连续3年春节假期的2次重污染过程PM_2.5中主要水溶性无机离子(WSIIs)浓度进行对比分析.结果表明,2018年和2020年春节假期PM_2.5平均浓度(98.32μg·m^-3和137.7μg·m^-3)显著高于2019年(49.97μg·m^-3).PM_2.5平均浓度在污染期Ⅱ(2020年为206.5μg·m^-3)是污染期Ⅰ(2018年98.32μg·m^-3)的2.1倍;2次污染事件中NO₂浓度变化不大,而SO₂浓度在污染期Ⅱ(14.89μg·m^-3)是污染期Ⅰ(30.04μg·m^-3)的49.6%.SNA在WSIIs中占比超...     

基于商值法的镧水生态风险评价方法研究及应用

随着我国稀土资源开发和利用，稀土元素对水生生态环境的影响及其生态风险越来越受关注。本文以稀土镧的通用敏感生物急性半致死/效应浓度(half lethal/effect concentration, L(E)C_(50))和慢性无观察效应浓度(no observed effect concentration, NOEC)数据，分别采用评价因子法和物种敏感度分布法(species sensitivity distribution, SSD)推导计算了镧的预测无效应浓度(predicted no effect concentration, PNEC),比较不同数据类型和计算方法的结果差异及不确定性，并以四川安宁河为例进行了水生态风险表征。采用评价因子法推导的急性和慢性PNEC分别为1.180μg·L^(-1)和4.000μg·L(-1)和4.000μg·L^(-1)。由急性数据拟合SSD曲线推导的PNEC为42.770μg·L(-1)。由急性数据拟合SSD曲线推导的PNEC为42.770μg·L^(-1),通过急慢性比(acute to chronic ratio, ACR)转换的PNEC为2.032μg·L(-1),通过急慢性比(acute to chronic ratio, ACR)转换的PNEC为2.032μg·L^(-1)。在慢性数据缺乏的情况下，ACR-SSD是相对可行的方法。安宁河镧的水生态风险评价结果表明，所有调查断面均处于中等以上生态风险，其稀土污染问题应引起重视。     

生活垃圾焚烧厂周边住宅小区内二噁英类物质的暴露特征及健康风险评估

以长江中下游地区某生活垃圾焚烧处理厂为监测对象,研究其主导上、下风向住宅小区内的环境空气、土壤和室内积尘等各环境介质中二噁英的浓度水平和分布特征。研究结果表明,该生活垃圾焚烧厂排放废气中的二噁英毒性当量浓度为0.007～0.064 ng·m^-3,满足《生活垃圾焚烧污染控制标准》(GB 18485—2014)中规定的二噁英毒性当量限值0.1 ng·m^-3。4个住宅小区内环境空气、土壤和室内积尘中二噁英毒性当量浓度分别是0.12～0.19 pg·m^-3、1.1～4.8 ng·kg^-1和1.1～5.3 ng·kg^-1,均处于较低水平。住宅小区内环境空气中二噁英的浓度呈现出秋冬季稍高于春夏季的现象,与废气中二噁英排放特征一致,下风向小区C和小区D环境介质中二噁英的浓度明显高于其他点位,说明本研究区域内的二噁英主要来源于该生活垃圾焚烧厂,在秋冬季要加强焚烧企业的管控力度。通过比较同一住宅小区、同一监测时段室内积尘和土壤监测数据发现,室内积尘对人体的暴露风险要大于土壤暴露风险。通过人群健康...     

高新沙水库土壤重金属形态分布、浸出特征及其对水质安全影响

为了研究高新沙水库土壤重金属对水质安全风险的影响,本文通过8个采样区域3 m深处土壤重金属含量与形态的测定,采用地累积指数和生态风险指数法阐明重金属潜在生态风险,并通过浸提模拟试验来探究重金属浸出特性及对水质安全影响.结果表明,8种重金属Cu、Zn、Cd、Pb、Ni、Cr、Hg和As含量范围分别为11—42.5、70.75—119.5、0.01—0.16、24.5—100、20.25—35、89—177、0.05—0.17、10.15—22.1 mg·kg^-1,在8处区域普遍未超出农田土壤环境标准风险筛选值(GB 15618-2018),仅有1处As含量为22.10 mg·kg^-1,超出筛选值20 mg·kg^-1.重金属主要以残渣态为主,其中Zn、Ni、Cr、Hg和As等5种重金属残渣态所占比例均达到70%以上,总体潜在生态风险处于轻微水平.在不同pH浸提液模拟作用下(pH=6.34、5.6和3.6),绝大部分重金属浸出浓度未超出生活饮用水卫生标准限值(GB 5749-2022),但浸提液pH=1.0极端情况下,Cu、Z...     

风浪扰动下南四湖南阳湖区底泥Hg的动态迁移规律模拟

风浪等动力扰动下底泥重金属的释放研究主要集中在含量变化上,而对其动态迁移过程,尤其是悬浮后的沉降过程则少有涉及.本文以重金属Hg污染较为严重的山东南四湖南阳湖区为研究对象,借助Y型旋浆式底泥再悬浮发生装置,通过常见风情条件下底泥原柱样再悬浮和沉降过程模拟,对不同风浪条件下典型重金属Hg在底泥-水界面的动态迁移过程进行了研究.结果表明,风浪扰动下,南阳湖水柱中Hg浓度呈增加趋势,夏季和冬季河口区Hg浓度分别由1.5μg·L^-1和0.5μg·L^-1左右增加到2.5μg·L^-1和1.0μg·L^-1左右,湖心区分别由0.1μg·L^-1和0.3μg·L^-1左右增加到0.12μg·L^-1和1.0μg·L^-1左右,风浪扰动增加了底泥Hg的释放风险,间隙水高浓度Hg向上覆水释放为其主要原因;风浪扰动停止后,水柱中Hg浓度总体呈波动性下降,但20 h很难降低到初始浓度;水柱中Hg浓度增量同风浪强度没有明显依赖关系,夏季和冬季河口区...     

济南市钢铁集聚区大气细颗粒物中碳组分污染特征

为分析钢铁集聚区大气细颗粒物(PM_2.5)中碳组分的污染特征,对济南市钢铁集聚区和市区秋季(2020年10月15日至2020年10月24日)、冬季(2020年12月18日至2021年1月7日)和春季(2021年4月23日至5月2日)环境空气中PM_2.5进行手工采样,利用热光碳分析仪测定了PM_2.5中有机碳(OC)和元素碳(EC)的含量.结果表明,钢铁集聚区秋季OC和EC质量浓度范围分别为5.79—12.56μg·m^-3和1.34—3.44μg·m^-3;冬季OC和EC质量浓度范围分别为3.92—55.54μg·m^-3和0.38—11.39μg·m^-3;春季OC和EC质量浓度范围分别为2.14—4.70μg·m^-3和0.19—1.33μg·m^-3,呈现显著的季节变化,表现为冬季>秋季>春季.钢铁集聚区冬季PM_2.5中OC和EC占比最高,分别为28.11%和5.3...     

山东某污水处理厂中环型和线型甲基硅氧烷的行为归趋

本文研究了山东某污水处理厂污水及污泥中3种环型甲基硅氧烷(D4—D6,CMS)和12种线型甲基硅氧烷(L5—L16,LMS)的行为归趋.进水中总甲基硅氧烷(∑MS)的浓度为15.7—65.7μg·L~(-1)(平均值:39.2μg·L~(-1)),其中∑LMS占比为98. 2%.进水中∑MS浓度夏季最高(65. 7μg·L~(-1)),其次分别是秋季(41.7μg·L~(-1))、冬季(33.7μg·L~(-1))和春季(15.7μg·L~(-1)).出水中∑MS浓度为6.24—14.3μg·L~(-1)(平均值:10.6μg·L~(-1)),平均去除率为73.0%.污泥中∑MS的浓度为14.1—48.4μg·g~(-1)(平均值:20.3μg·g~(-1)),D4—D6的泥水分配系数(lg Kd)为3.84—4.44,L6—L16的lg Kd为2.24—4.30.此外,通过计算甲基硅氧烷的危险商数(hazard quotients,HQ)评估了其对水生生物的危害,发现污水处理厂出水中目标化合物的潜在危害较低.     

高效液相色谱联用高分辨质谱和电喷雾检测器定性和定量检测水苏糖提取物中寡糖成分

本文建立了高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测水苏糖中寡糖成分的方法.利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)鉴定了水苏糖中包括蔗糖、棉子糖、甘露三糖和毛蕊花糖等多种寡糖成分.方法采用XBridge BEH Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)，乙腈-水(70:30)为流动相进行测定.结果表明，蔗糖、棉子糖、甘露三糖质量浓度与峰面积分别在2.763—110.5μg·mL^-1、9.906—396.2μg·mL^-1和12.24—489.5μg·mL^-1范围内呈现良好线性关系(r>0.999)，平均回收率(n=9)为100.1%—103.4%,RSD为1.09%—2.49%.该方法灵敏度高，准确性好，操作简便，可用作水苏糖提取物质量控制的有效方法.