薄层扫描法测定抗病毒口服液中菝葜皂苷元的含量

目的 :建立测定抗病毒口服液中菝葜皂苷元含量的方法。方法 :采用薄层扫描法 ,展开剂为苯 -丙酮 (9∶1) ;锯齿扫描 ,λS =443nm ,λR =600nm。结果 :菝葜皂苷元在1 028μg～3 624μg范围内线性关系良好 (r=0 9995) ,平均回收率为100 89 % ,RSD=3 36% (n=5)。稳定性与精密度良好。结论 :本方法可用于抗病毒口服液中菝葜皂苷元的含量测定     

HPLC-ELSD法测定生麦饮(党参方)中鲁斯可皂苷元的含量

目的:建立高效液相色谱法测定生麦饮(党参方)中鲁斯可皂苷元的含量。方法:以Diamonsil(5μm,4.6 mm×250mm)为色谱柱,乙腈-0.2%冰乙酸溶液(25:75)为流动相,流速1.0m L·min-1,柱温30℃,用蒸发光散射检测器检测。结果:鲁斯可皂苷元浓度在6.28~113.00μg/m L范围内浓度对数值与峰面积的对数值呈良好线性关系,r=0.9996,样品平均加样回收率为98.7%(n=6),RSD为1.2%。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于生麦饮(党参方)中鲁斯可皂苷元的含量测定。     

分蘖葱头中甾体皂苷成分的分离与鉴定

目的研究分蘖葱头中甾体皂苷类化学成分.方法利用葡聚糖凝胶及硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,通过理化常数测定及光谱分析鉴定了4个化合物的结构.结果从分蘖葱头中分离得到4个甾体皂苷类化合物,确定其结构分别为(25S)-鲁斯可苷元1-O-a-L-吡晡鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(Ⅰ)、(25R)-鲁斯可苷元1-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-a-L-吡喃阿拉伯糖苷(Ⅱ)、(25R)-鲁斯可苷元1-O-a-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅲ)、(25S)-鲁斯可苷元1-O-a-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡哺半乳糖苷(Ⅳ).结论化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ均首次从该植物中分得.     

HPLC法测定冠心片中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的建立一种HPLC法测定冠心片中人参皂苷R1和三七皂苷R1含量的方法。方法冠心片去糖衣研细粉,用甲醇超声提取,乙醚脱脂,经D101型大孔吸附树脂柱吸附,经过洗脱最后收集70%乙醇洗脱液,水浴蒸干,残渣用甲醇定容成供试品溶液。采用HPLC法测定人参皂苷R g1和三七皂苷R1的含量,YW G-C18反相柱,4.6mm×250mm(5μm),甲醇-水(58∶42)为流动相,检测波长λ=203nm。结果人参皂苷R g1在0.5~10.0μg范围内,线性关系良好,回归方程Y=-15853.3 2883462X,r=0.9995(n=5),加样平均回收率98.66%,RSD=1.09%;三七皂苷R1在0.5~10.0μg范围内,线性关系良好,回归方程Y=-12048.1 2627650X,r=0.9992(n=5),加样平均回收率99.07%,RSD=0.89%。结论该方法简便,灵敏,测定结果准确稳定,可作为冠心片的质量控制方法。     

心脑治胶囊中人参皂苷Rg_1、Rb_1及三七皂苷R_1的检测方法

目的建立心脑治胶囊中人参皂苷及三七皂苷含量的检测方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ZorbaxC18柱,乙腈-水梯度洗脱(0~3min,20%~25%乙腈;3~15min,25%~45%乙腈);流速1.0mL.min-1;检测波长203nm。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1线性关系良好(r≥0.999),平均回收率(n=5)分别为105.68%(RSD=1.52%)、104.34%(RSD=0.73%)、102.93%(RSD=1.26%)。结论本含量测定方法灵敏、简便、快速、准确,适用于心脑治胶囊内在质量的控制。     

疏血通脉胶囊定性定量方法研究

目的建立疏血通脉胶囊定性定量研究方法。方法采用TLC法对制剂中的薤白、瓜蒌皮、冰片进行鉴别,采用HPLC法,对制剂中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1进行含量测定。结果 TLC法可检出薤白、瓜蒌皮、冰片。人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的线性范围分别为0.102¹.020、0.0951.020、0.095⁰.950和0.0350.950和0.035⁰.350 mg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为98.9%、99.6%和100.4%,RSD分别为2.0%、1.7%和1.7%(n=6)。结论该方法操作简单可靠,专属性强,可用于控制疏血通脉胶囊的质量。     

毛细管电泳法测定(S)-2-(6-羟基-2,3-二氢苯并呋喃-3-基)乙酸甲酯中R异构体

目的建立毛细管电泳法测定(S)-2-(6-羟基-2,3-二氢苯并呋喃-3-基)乙酸甲酯中R异构体的方法。方法采用毛细管电泳法。以磺酸-β-环糊精(S-β-CD)为选择剂;25 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH 8.9,含S-β-CD 1.8%)为运行缓冲液;运行电压为25 kV;柱温为15℃;检测波长:214 nm;3.4 kPa压力进样10 s。结果 (S)-2-(6-羟基-2,3-二氢苯并呋喃-3-基)乙酸甲酯与R异构体的分离度为2.9。R异构体在2~30μg/m L与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为96.6%,RSD值为4.9%(n=6)。结论建立的毛细管电泳法操作简便,结果准确可靠,可用于(S)-2-(6-羟基-2,3-二氢苯并呋喃-3-基)乙酸甲酯中R异构体的控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量

目的:用HPLC-ELSD测定血塞通注射液中三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量.方法:色谱柱填料为氨基键合硅胶,流动相为乙腈-水(80∶20);漂移管温度为90 ℃,载气流速为2.1 L*min-1.结果: 三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的线性范围和相关系数分别为:0.30～2.01μg(r=0.999 1)、1.50～9.98 μg(r=0.999 7)、0.45～3.00μg(r=0.999 2) 及1.20～8.03μg(r=0.999 6);回收率(n=6)分别为103.1%(RSD=2.7%)、98.1%(RSD=2.3%)、102.8%(RSD=2.6%)及96.9%(RSD=2.5%).结论:该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于血塞通注射液的质量控制.     

醒脑通脉胶囊质量标准的提升

摘要：目的:提升醒脑通脉胶囊的质量标准。方法:采用化学反应法鉴别冰片;薄层色谱法鉴别石菖蒲、地龙、胆南星;高效液相一测多评法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,色谱柱为Shim-pack GIS C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃,检测波长为203 nm。以三七皂苷R1为内标参照物,建立其与人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的相对校正因子,并计算含量;同时采用外标法测定醒脑通脉胶囊中3种皂苷的含量,将2种方法的测定结果进行对比,验证一测多评法(QAMS)的科学性及可行性。结果:冰片反应显色,阴性无干扰;石菖蒲、地龙、胆南星图谱清晰,阴性无干扰,重现性好;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在39.069～312.552μg·ml-1(r=0.999 4)、160.899～1 287.192μg·ml-1(r=0.999 7)、80.859～646.872μg·ml-1(r=0.999 3)浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为103.55%(1.12%)、102.69%(1.25%)、102.45%(1.54%)(n=6);以三七皂苷R1为内标,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的相对校正因子分别为0.915 6、1.472 3,一测多评法的计算值与外标法测定值无明显差异。结论:该方法简便,专属性强,耐用性和重复性均较好,可用于醒脑通脉胶囊的质量控制。     

HPLC法测定含三七类保健食品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量

目的 建立HPLC法测定保健食品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法.方法 Waters Symmetry ShieldTM C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;柱温:30℃;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长为203nm.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1分别在6.322~151.716μg·mL-1(r=0.9996)、25.043~601.029μg·mL-1(r=0.9999)、6.292~151.008μg·mL-1(r=0.9991)和25.018~600.430μg·mL-1(r=0.9999)范围内的线性关系良好;平均加样回收率分别为99.53%(RSD=1.18%,n=9),99.70%(RSD=1.34%,n=9),100.38%(RSD=1.15%,n=9)和99.94%(RSD=1.92%,n=9).结论 本法简便、准确、重现性好,可作为含三七类保健食品的质量控制方法.     

反相高效液相色谱法分析穿山龙中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立测定穿山龙中薯蓣皂苷元含量的反相高效液相色谱法,从而为控制穿山龙的质量提供参考。方法:采用双相酸水解法提取穿山龙中的薯蓣皂苷元;使用 Agilent Zorbax 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水(94:6)为流动相,检测波长为203 nm,流动相流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为40℃。结果:样品中的薯蓣皂苷元可以与各干扰组分达到基线分离;用本法测定薯蓣皂苷元的线性范围为1.055～21.10 μg;重复性试验(n=6)RSD=1.7%;平均回收率(n=6)达到96.8%,RSD=1.5%;试验中测得穿山龙中薯蓣皂苷元的平均含量(n=6)为1.61%,RSD=1.7%。结论:本方法具有供试品溶液制备简便,检测灵敏,线性范围宽,重复性好等优点,适合于穿山龙中薯蓣皂苷元的含量测定。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测测定蒺藜皂苷1的含量

建立用HPLC-ELSD法测定蒺藜皂苷1(Terrestrosin 1)的含量.用Diamonsil C18柱;乙腈-水(36∶64)为流动相.蒺藜皂苷1在15～3000μg*ml-1范围内,进样量与峰面积有良好的线性关系(n=6,r=0.9997).回收率为98.39%,RSD为1.11%(n=9).测定三批蒺藜皂苷1含量均>98%.方法简便准确,可作为蒺藜皂苷1的含量测定方法.     

HPLC法测定骨伤愈合胶囊中三七皂苷R1的含量

目的建立HPLC法测定骨伤愈合胶囊中三七皂苷R1含量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为30℃。结果三七皂苷R1在0.2048².0480μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均回收率为99.0%(n=9),RSD为0.8%。结论该方法灵敏、准确、专属性强,能简便有效控制骨伤愈合胶囊中三七皂苷R1的含量。     

HPLC法测定云南白药胶囊中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1的含量

目的采用高效液相色谱法测定云南白药胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量。方法色谱条件:Phenomenex C18柱(100mm×4.6mm,2.6μm);流动相:乙腈-水(19∶81);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:203nm。结果三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的线性范围分别为0.53～3.17μg(r=0.999 8),2.27～13.62μg(r=0.999 8);回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=2.1%),97.7%(RSD=1.8%)。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于测定云南白药胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量。     

一测多评法同时测定山银花药材中5种皂苷类成分的含量

目的:建立同时测定山银花药材中5种皂苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以灰毡毛忍冬皂苷乙为内标,计算其对灰毡毛忍冬皂苷甲、川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬次皂苷甲和灰毡毛忍冬次皂苷乙的相对校正因子(RCF),通过RCF计算上述4种皂苷类成分的含量;以外标法测定的上述皂苷类成分含量作实测值,比较计算值与实测值的差异。结果:灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬次皂苷甲和灰毡毛忍冬次皂苷乙检测进样量线性范围分别为0.316~6.32μg(r=0.997 3)、0.453~9.06μg(r=0.998 2)、0.231~4.62μg(r=0.999 6)、0.342~6.84μg(r=0.998 4)、0.147~2.94μg(r=0.996 1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率试验的RSD分别为97.74%~104.51%(RSD=2.37%,n=6)、96.70%~103.20%(RSD=2.37%,n=6)、96.12%~103.61%(RSD=2.45%,n=6)、98.80%~104.70%(RSD=2.32%,n=6)、99.21%~102.92%(RSD=1.39%,n=6)。计算值与实测值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于山银花药材中5种皂苷类成分含量的同时测定。     

RP-HPLC法测定三七丹胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定三七丹胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量测定方法。方法：采用Hibar ODS C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果：人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1分别在0.5246～5.2464μg（r=0.9997）、0.6792～6.7920μg（r=0.9998）和0.2542～2.5424μg（r=0.9997）范围内线性关系良好,平均回收率分别为人参皂苷Rb199.12%（RSD=0.61%,n=6）、人参皂苷Rg197.50%（RSD=1.63%,n=6）、三七皂苷R197.43%（RSD=1.04%,n=6）。结论：该方法定量简单、准确、重复性好,可作为三七丹胶囊的质量控制方法。     

双波长HPLC法同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸的含量

目的:建立同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为245 nm[(R,S)-告依春]、327 nm(绿原酸),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:(R,S)-告依春和绿原酸检测质量浓度线性范围分别为4.05~40.51μg/m L(r=0.9999)、29.41~294.05μg/m L(r=0.999 9);定量限分别为3.32、2.45 ng,检测限分别为1.00、0.74 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<1.0%;加样回收率分别为98.46%~101.06%(RSD=0.98%,n=9)、98.18%~100.78%(RSD=0.86%,n=9)。结论:该方法操作简便,结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定人参片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的:测定人参片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)。色谱柱选用HypersilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(99∶400),检测波长为203nm。用外标法按峰面积计算回收率。结果:人参皂苷Rg1浓度在101.12～1011.20μg/mL(r=0.99968,n=5)范围内与峰面积呈良好线性关系,回收率为99.43%(RSD为1.07%);人参皂苷Re浓度在80.88～808.80μg/mL(r=0.99938,n=5)范围内与峰面积呈良好线性关系,其回收率为99.44%(RSD为11.23%)。结论:HPLC法操作便捷,测定结果准确,可用于人参片的含量测定和质量控制。     

HPLC法同时测定祛瘀止痛合剂中6种成分的含量

目的:建立同时测定祛瘀止痛合剂中芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Xbridge C18,流动相为0.1%磷酸-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为203 nm,柱温为20℃,进样量为5μL。结果:芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1检测进样量线性范围分别为0.273 4~2.734μg(r=0.999 9)、0.119 1~1.191μg(r=0.999 9)、0.081 5~0.815μg(r=0.999 9)、0.622 8~6.228μg(r=0.999 9)、0.807 2~8.072μg(r=0.999 9)、1.036 4~10.364μg(r=0.999 9);定量限分别为0.082 0、0.029 8、0.028 5、0.436 0、0.403 6、0.310 9μg,检测限分别为0.027 9、0.009 5、0.010 2、0.124 6、0.121 1、0.093 3μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.85%~100.34%(RSD=0.81%,n=6)、98.14%~101.22%(RSD=1.09%,n=6)、98.42%~102.15%(RSD=1.29%,n=6)、97.77%~100.25%(RSD=0.96%,n=6)、97.32%~99.53%(RSD=0.81%,n=6)、98.28%~101.51%(RSD=1.11%,n=6)。结论:该方法简便快速、稳定可行、重复性好,可用于祛瘀止痛合剂中6种成分含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定盐酸坦洛新中S异构体的含量

目的 建立测定盐酸坦洛新中S异构体含量的高效液相色谱法.方法 采用Daieel Chiralcel OD-RH柱(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-pH值为4.0的0.8 mol/L高氟酸钠溶液(25:75),流速0.5 mL/min,检测波长224 nm,柱温30℃.结果 盐酸坦洛新R异构体与S异构体的分离度达2.0,S异构体的线性范围为0.4995-7.992μg/mL(r=0.9998),平均回收率为98.7%(n=9).结论 高效液相色谱法操作简便,灵敏精确,可用于盐酸坦洛新中S异构体的含量测定.