微波消解-ICP-MS同时测定安息香中5种重金属及有害元素

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定安息香中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)和铜(Cu)的含量,并分析我国4个药材市场所售安息香药材含重金属及有害元素情况。方法：安息香药材加入硝酸-过氧化氢溶液,采用微波消解法进行前处理,选取锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)元素作为内标,采用ICP-MS同时测定Pb、Cd、As、Hg和Cu 5种重金属及有害元素含量。结果：5种元素在所选质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 6。各元素回收率为80.89%～102.70%,检出限为0.001 8～0.017 3 mg·kg^–1。对重复性、精密度进行考察,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。测定32批安息香药材中5种重金属及有害元素平均含量顺序为Pb>Cu>Hg>As>Cd,其中Hg的检出率为100%。结论：该方法操作简单、分析快速、灵敏度和准确度高,可检测安息香药材中重金属及有害元素的含量,适用于安息香药材的质量控制。     

微波消解-ICP-MS法同时测定壮药九龙藤中6种重金属元素的含量

目的:建立一种同时测定九龙藤药材中铬、铜、砷、镉、汞、铅元素含量的方法.方法:样品通过硝酸-过氧化氢溶样,微波消解法处理,选取锗、铑、铟、铼作为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定上述6种重金属元素的含量.结果:各元素标准曲线的相关系数为0.9999～1.0000,加标回收率为90.1％～98.9％,测定值的相...     

微波消解ICP - MS法测定药材预知子及其提取物中重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱( ICP - MS)法测定中药材预知子及其提取物中砷、铅、汞、镉、铜含量的方法.方法 样品经微波消解,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)作为内标,补偿基体效应,采用ICP - MS同时测定上述5种元素.结果 对于所测元素,校准曲线的相关系数r＞ 0.9993,回收率为95.6％～108.0％,RSD＜10.3％.结论 该研究所建立的方法简便、快速、准确、灵敏,能满足预知子药材及提取物质量控制中5种有害元素的测定要求,为中药材中该5种有害元素的准确测定提供参考.     

微波消解ICP-MS法对活血止痛软胶囊、片、胶囊中30种重金属及无机元素分析

目的:应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)建立同时测定活血止痛制剂(胶囊、片剂、软胶囊)中30种无机元素的方法,并合理评价。方法:样品采用程序升温微波消解处理(胶囊剂47批,片剂29批,软胶囊7批),通过在线内标法以元素72锗(Ge)、115铟(In)、209铋(Bi)为内标,电感耦合等离子体质谱法测定。结果:钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、铝(Al)元素检测质量浓度线性范围为0.2~20μg/mL,汞(Hg)元素检测质量浓度线性范围为0.2~10 ng/mL,铁(Fe)元素检测质量浓度线性范围为0.8~80μg/mL,镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、铊(Tl)、金(Au)、钯(Pd)、铱(Ir)、锇(Os)、铑(Rh)、钌(Ru)、硒(Se)、银(Ag)、铂(Pt)、锂(Li)、锑(Sb)、钡(Ba)、钼(Mo)、铜(Cu)、锡(Sn)、铬(Cr)元素检测质量浓度线性范围为0.5~300 ng/mL(r均大于0.998)。回收率为88.3%~120.4%,RSD为0.9%~5.9%。制剂中Ca、Na、K、Fe等人体有益元素显著高于其他无机元素,另参照现行药典标准中活血止痛胶囊Pb、As、Hg重金属限度综合评价,其胶囊剂和软胶囊中Pb、As、Hg元素残留量符合相关限度要求,6批片剂中Pb超出以上限度,存在一定用药安全隐患。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于活血止痛制剂中多元素检测,为元素风险监控及质量评价提供技术参考。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定3种中药材中4种重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定淫羊藿、当归、黄芪3 种中药材中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)含量的方法.方法 样品经微波消解,用ICP-MS测定淫羊藿、当归、黄芪3种中药材中上述4 种元素含量.结果 对于所测元素,校准曲线的相关系数r > 0.999 6 ,回收率为96.3 %～112.0 % ,RSD< 7.26 %.测定结果显示,被测的元素含量因不同药材而存在较大差异,各元素的变动范围 Pb 0.306 2～0.806 2 μg·g -1 ,Cd 0.040 9～0.080 4 μg·g -1,Cu 14.260 0～18.230 0 μg·g -1,As 0.246 4～1.152 3 μg·g -1.结论 研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于中药材的质量控制.     

微波消解ICP-MS法测定清血八味片中32种无机元素

目的采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立清血八味片中Be、B、Na、Mg、Al、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Hg、Tl、Pb共32种无机元素的测定方法,建立清血八味片无机元素指纹谱并分析其特征元素。方法以硝酸加过氧化氢体系为消解试剂,样品经微波消解后,以~6Li、Sc、Y、Rh、In、Ho、Bi、Th元素为内标元素,采用ICP-MS法测定清血八味片中无机元素的量,绘制无机元素量分布曲线图,并用SPSS 19.0软件对数据进行主成分分析(PCA)。结果测定的各元素线性关系良好,r≥0.999 5,各元素的检测限在0.001～6.390μg/L,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加样回收率为94.36%～105.47%,RSD 1.53%～4.56%。通过无机元素量分布曲线分析建立了清血八味片的无机元素指纹谱,不同批次的样品均有相似的峰形,且不同无机元素量的多寡顺序趋于一致。经PCA筛选出清血八味片主要特征无机元素为Co、As、Ba、Ca、Sb、Ti、Ni、Fe、Cs、Se、P、Al、K。测定的样品中检测出Pb、Cd、As、Hg、Cu,5种重金属元素的量均低于《中国药典》2015年版的限度要求。结论该方法简便、快速、准确,适用于同时测定清血八味片中32种无机元素。通过对清血八味片无机元素的分析,可以为清血八味片的质量控制、安全性评价及临床使用提供一定参考。     

微波消解ICP-MS法测定唐古特青兰中无机元素

目的:建立唐古特青兰中微量元素含量的测定方法。方法:样品经微波消解后,以铑、铼为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中Ni,Cr,V,Mn,Cu,Zn,Co,Se,Fe,As,Pb,Al,Ba,Mg,K和Ca共16种元素的含量。结果:该方法对各元素的检出限为0.002～0.951μg.g-1,加标回收率在91.82%～104.72%之间,国家标准物质茶标(GBW07404)和杨树叶(GBW07405)的测定值与标准值基本吻合。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏度高,为深入研究唐古特青兰中无机元素与藏药药效、药性味相关性奠定了基础,也为治赤巴病藏药中微量元素的研究提供了一种可行的参考方法。     

ICP-MS法测定民族药材石楠藤中5种重金属含量

目的:建立同时测定民族药材石楠藤中铅、镉、砷、汞、铜含量的方法。方法:样品经微波消解法,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标,补偿基体效应,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)同时测定上述5种元素含量。结果:5种元素标准曲线的相关系数r>0.9994,回收率为94.6%~107.4%,RSD<5%。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏,可作为石楠藤中5种重金属元素含量同时测定的方法,为该药材中重金属元素含量的准确测定提供参考。     

微波消解-ICP-MS法测定川芎和天麻药材中5种重金属元素

目的:使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),建立川芎和天麻中Cu、As、Pb、Cd、Hg共5种重金属元素的测定方法。方法:样品经过微波消解处理后,采用外标法,用ICP-MS进行测定。结果:各元素线性关系良好(R2>0.999),最低检出限为0.003-0.134μg·L-1,回收率为80.04%-118.34%。结论:该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于川芎和天麻药材中重金属的含量测定。     

微波消解－ＩＣＰ－ＭＳ法测定壮药美巧杯中５种重金属的含量

目的：建立电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法测定壮药美巧杯中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属含量的方法。方法：样品经混合酸微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定壮药美巧杯中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量。结果：该方法对各元素的检出限为0.0048～0.0518ng/ml,回收率为87％～97％,国家标准物质茶叶（GBW10016）的测定值和标准值基本吻合。结论：所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可用于测定壮药美巧杯中5中重金属的含量。     

微波消解-ICP-MS法测定血栓通注射液中20种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血栓通注射液(三七)中20种元素的含有量。方法该药物加入浓硝酸进行微波消解后,ICP-MS法测定Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Cd、Cs、Ba、Hg、Pb、U的含有量。结果各元素标准曲线的相关系数都大于0.999 5,检出限0.002~0.301 ng/m L,平均加样回收率91.7%~103.5%(RSD5.0%)。结论血栓通注射液中Pb、Cd、As、Hg、Cu、Cr、Ni、V含有量均能满足《中国药典》及《美国药典》要求。     

ICP-MS法测定人参再造丸中5种有害元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定人参再造丸中铅、镉、砷、汞、铜5种有害元素含量的方法。方法采用微波消解法进行样品前处理,在线加入内标消除基体效应,运用碰撞反应池技术消除多原子分子干扰。结果 5种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限为0.000 2～0.023 mg/kg,平均加样回收率为92.7%～101.9%。结论该方法快速、简便、灵敏度高,适用于人参再造丸中5种有害元素的测定,建议建立适用于人参再造丸特点的限量标准。     

ICP-MS法测定复方龙血竭胶囊中5种有害元素的残留量

目的:建立复方龙血竭胶囊中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品经微波消解后测定,在线引入内标以校正基体效应。结果:各元素在一定浓度范围内线性关系良好(r≥0.9990);检测限为0.389 ng·g-1~3.548ng·g-1;加样回收率为87.5%~109.4%,RSD(n=9)均小于9.1%。结论:该方法较简便、快速、准确,可用于复方龙血竭胶囊中有害元素的测定。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定扶芳藤中的无机元素

目的 建立一种用电感耦合等离子体发射光谱法测定扶芳藤中无机元素及含量的方法.方法 用硝酸进行消解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定扶芳藤样品中Ba,Cu,Sr,Ti,Zn,Mn,P,Cr,K,Li,Na,Ni,Mg,Al,Fe等多种无机元素.结果 其相对标准偏差为0.78%～3.27%,回收率(n=5)为99.94%～118.3%.研究表明扶芳藤中含有丰富的对人体有益的微量元素,微量元素在植物药中可能起到一定的药理作用.结论 ICP-AES法能够快速、准确、简便地测量扶芳藤中无机元素的含量.     

微波消解-ICP-MS法测定丹参和三七药材中18种重金属元素

目的使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪,建立丹参和三七药材中V,Mo,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,As,Ru,Rh,Pd,Cd,Os,Ir,Pt,Pb和Hg共18种重金属元素的测定方法。方法样品经微波消解处理后,以Ge,In,Bi为内标,用ICP-MS进行测定。结果各元素线性关系良好(相关系数r>0.9995),方法检出限0.07～6.91 ng/g,回收率在89.79%～116.67%之间。结论该方法准确、简便、快速、灵敏,可为中药材中重金属元素的检测与控制提供方法参考。     

微波消解/ICP-MS法测定布渣叶中5种重金属的含量

目的 采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP- MS)法测定布渣叶药材中铜(Cu)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)五种重金属的含量.方法布渣叶经微波消解后,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)作为内标物质,用ICP- MS法同时测定样品中Cu、Pb、Hg、As、Cd五种重金属元素的含量.用国家一级标准物质柑橘叶(GBW 10020)评价方法的准确性.结果对于所测元素,校准曲线相关系数r＞0.9990回收率为97.9％～108.9％,RSD值在1.1％～11.6％.结论该方法简便、快速、灵敏度高,适合于布渣叶中五种重金属的含量测定.     

微波消解ICP-MS同时测定玛咖中27种元素

该文建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时分析玛咖中锂(Li),铍(Be),硼(B),镁(Mg),铝(Al),钪(Sc),钛(Ti),钒(V),铬(Cr),锰(Mn),铁(Fe),钴(Co),镍(Ni),铜(Cu),锌(Zn),镓(Ga),砷(As),锶(Sr),钼(Mo),镉(Cd),锡(Sn),锑(Sb),钡(Ba),镧(La),汞(Hg),铅(Pb),铋(Bi)共27种元素的方法。样品经微波消解后,利用ICP-MS测定上述元素,以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线计算含量。实验结果表明所有元素的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 4~1.000 0(Hg为0.998 2);检出限为0.003~ 2.662 μg·L^-1;重复性的相对标准偏差(RSD)大多数小于5%(个别元素除外);加样回收率为78.5%~123.7%, RSD大多数小于5%(个别元素除外);标准物质中27个元素的测定值基本都在标准值范围内(个别元素除外)。该方法灵敏度高,专属性好,重复性好,分析速度快,适用于玛咖中多种元素的含量测定,为玛咖的质量控制提供参考依据。     

ICP-MS法测定竹根七中5种重金属含量

目的:测定贵州省内11批次竹根七药材中5种残留重金属元素含量。方法:样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行测定竹根七中5种重金属元素,并采用单因子指数法和内梅罗指数法对竹根七样品中的重金属污染进行评价;采用《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的重金属限量值评价样品重金属污染状况。结果:在11批次竹根七药材中,重金属Cd超标6批次,分别为S4、S6、S7、S8、S10、S11,样品超标率为54.5%;单因子指数>1的样品有S4、S6、S7、S8、S10、S11,综合指数分别为1.68、1.33、0.97、0.89、0.74、0.90,污染水平分别为轻度污染和警戒线水平。结论:贵州省内的竹根七药材中存在一定程度的重金属污染。因此,应该对中药材的重金属含量进行更加严格地控制。     

ICP-MS分析不同产地黄连中39种无机元素

目的:建立黄连中39种无机元素的含量分析方法,为黄连后续的相关研究提供参考。方法:采用微波高压消解法对样品进行消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对样品中39种无机元素的含量进行检测,并对检测方法进行方法学考察。结果:分析方法符合测定要求,67批次样品中K、Mg、Mn、Zn、Fe 5种元素的平均含量最高,稀土元素的含量则普遍较低。各产地黄连在遗传距离为10时,表现出了较好的产地聚集性特征。结论:该方法操作简便、快速、准确,结果可靠,适用于黄连中无机元素的含量分析。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定6种蒙药中7种金属元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定6种清热解毒类蒙药中汞、铅、镉、砷、铜、锡和铝量的方法。方法 采用硝酸-水体积比5∶1为溶样试剂,以微波消解和ICP-AES法同时测定上述7种元素。结果 各元素的平均回收率97.20%～108.96%,RSD 1.05%～3.51%,检出限2.04～14.09 μg/L。结论 该方法简便、迅速、准确,适用于蒙药中7种有害金属元素的同时测定。