微波辐射-同步冷却法合成3种2-甲基-2-烷基-1,3-二噻烷

本文描述了一种合成2-甲基-2-烷基-1，3-二噻烷香料化合物的便捷方法。采用微波辐射-同步冷却技术，1，3-丙二硫醇分别与丁酮、戊酮和己酮在一水合对甲基苯磺酸催化下以微波功率63W反应15min，合成了2-甲基-2-乙基-1，3-二噻烷、2-甲基-2-丙基-1，3-二噻烷和2-甲基-2-丁基-1，3-二噻烷，产率分别为74．8％、72．4％和76．8％。采用元素分析、FTIR、^1H NMR和GC-MS对3种产物进行了结构鉴定，并进行了初步香气评价。     

QY10-36-2.2、WQX22-15-2.2 QY25-24-3、WQX15-22-3潜水电泵

QY10—36—2.2和QY25—24—3油浸式潜水电泵是水泵与潜水电机合成的上泵式结构,电机间隙中充满5号机械油,便于电机绕组散热,克服了在严重失压或过载及缺相运行时电机烧毁现象。工作介质为无腐蚀性的清水。     

1-(4-甲基)苯基-3-苯基-3-(N-苯基)胺基-1-丙酮的合成及波谱分析

本文报道了1—(4—甲基)苯基—3—苯基—3—(N—苯基)胺基—1—丙酮的合成步骤及其红外光谱、核磁共振谱,并分析了红外光谱、核磁共振谱各主要谱带及归属。     

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1-氰基-2-苯甲酰基-1、2-二氢异喹啉的合成

研究了吡喹酮中间体1-氰基-2-苯甲酰基-1、2-二氢异喹啉新的合成工艺。通过相转移催化法合成吡喹酮中间体,该工艺收率较高,易于工业化生产。     

高效液相色谱法测定β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的含量及相关杂质

建立β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的高效液相色谱分析方法。采用HPLC法,色谱柱为Di-amonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(52:48)作为流动相;流速1.0mL/min;检测波长259nm;柱温为25。β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮(A8)与其相关杂质能达到完全分离;A8在20.4～142.8μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;最低检出限为0.3ng;日内和日间RSD分别为0.23%(n=6)和0.87%(n=3)。本方法具有简便、灵敏、重复性好,为工业生产A8提供了分析方法 。     

气相色谱-质谱法测定食品中的3-氯-1,2-丙二醇残留量

本文建立了一个使用GC -ECD和GC MS测定食品中 3 -氯 - 1,2 -丙二醇 (3-MCPD)的方法。本法将试样与Extrelut(经过特殊处理的硅藻土 )拌匀 ,装柱 ,用乙醚取代乙酸乙酯提取 ,经过弗罗里硅土柱净化 ,其中的 3 -MCPD经三氟乙酸酐 (TFAA)在常温下衍生 30min后 ,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪测定。本方法对其净化步骤有很大突破 ,即增加了以弗罗里硅土为层析柱的净化步骤。在Extrelut、弗罗里硅土两次柱净化过程中 ,确定了用一定比例的乙醚 -正己烷预淋洗 ,洗去了大量杂质。用三氟乙酸酐取代了七氟丁酰咪唑 (HFBI)衍生。本法准确、稳定 ,当氯丙醇的添加范围在 0 .0 1- 0 .5 0mg kg时 ,3MCPD的回收率为 80 6 - 117% ,变异系数为 6 5 - 10 1% ,最低检出限为 3μg kg。本方法可适用于肉制品、啤酒、HVP(水解植物蛋白 )、酱油等调味品中的 3 -MCPD的测定     

液-液萃取/气相色谱-质谱法快速测定酱油中的3-氯-1,2-丙二醇

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的液-液萃取/气相色谱-质谱联用（LLE/GC-MS）检测方法。丁酮作为提取溶剂同时也是衍生试剂。样品加入同位素内标并用氯化钠饱和后用丁酮进行提取,提取液经干燥和净化后加入对甲苯磺酸作催化剂进行衍生。衍生溶液经中和、干燥后用气相色谱-质谱联用仪在选择离子模式下进行测定。3-MCPD在0.008～2.0μg的含量范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999 9,定量限为0.003 mg/kg。在添加水平0.005～0.40mg/kg时准确度为-8.2%～-1.7%,精密度（RSD）1.3%～3.7%。该方法操作简单,检测成本低且灵敏度高,成本低,选择性好,适用于酱油中的3-氯-1,2-丙二醇的快速测定。     

人-机-环境系统的展示实力-品质-技术综合的比拼

世界三大工程机械展之一的国际建筑及土木工程机械展(INTERMAT2003)于2003年5月13～17日在巴黎北郊维勒班展览馆举办。本次展览集中展示了工业化发达国家在建筑及土木工程机械方面的最新科技成果。展品包括土方、公路、起重、勘探与特种工程机械以及与其相关的零部件及配件等。展出内容涵盖建筑原材料的处理机械及设备、服务及其他。由于受非典的影响,我国参观展会的人数明显少于往届的展会,原定2003年5月13日的“中国日”也被取消。不过厦工、宜工、宣工和三一重工等厂家还是派了相当数量的人员前往观摩。     

BX1-300-7、BX1-500-7交流弧焊机

北京电焊机厂为国内生产电焊机的主要厂家之一,是目前电焊机行业内产品通过国家安全认证最多的厂家。 BX1-300-7和 BX1-500-7是该厂交流手工弧焊机中的主导型号,额定焊接电流分别为300A和500A。焊接时电弧燃烧稳定,飞溅小,焊缝成型美观是最受广大用户欢迎的优质可靠     

HPLC-ICP-MS联机技术与同位素稀释质谱法应用于鱼中甲基汞的分析

The precise determination of methylmercury (MeHg) in fish tissues has been performed by species specific isotope dilution mass spectrometricanalysis (IDMS) using an inductively coupled plasma mass spectrometer as detector after liquid chromatography (LC-ICP-MS). A labelled MeHg standard (ERM AE670, a Hg 202 enriched methylmercury isotopic reference material) commercial isotope provided by IRMM (Geel, Belgium) was used for these determinations. The experiment procedure included spiking, extraction, and a simultaneous separation and detection procedure. The method gave yield to good precision (<2%). The accuracy of the method has been validated on the certified reference materials BCR 464 (5.50±0.17 mg/kg MeHg) for the tunafish. The result obtained was in good agreement with the certified reference value. And this method was used to do the international comparison CCQM P39.1.     

卫生检验理化实验室常用的内部质量控制方法

内部质量控制方法是通过应用数理统计技术对实验室的检测进行过程控制,并排除检测环节中所有导致不合格不满意的因素。常采用以下方法：有证标准物质核查;回收率的测定;用不同的方法或相同方法不同人员进行重复检验;平行样的测定;空白试验;保留样品再检测;质量控制图分析;检测结果和检测指标的相关性等,从而达到保证检测数据的准确性。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定铀矿石浓缩物中的微量元素

A method for determination of trace elements in uranium ore concentrates by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS) was developed. Results obained by the method can be used to identify origins, processing characteristics and quality of uranium ore concentrates. The sample was dissolved by 2% nitric acid and prepared to matrix concentration of 1 g·L－1, followed by the measurement of HR-ICP-MS with on-line internal standard technique. The contents of multi trace elements from 7Li to 232Th have been determined, giving about 16% of relative deviation over certified reference material. The method has been validated using certified reference material.     

LC-ICP-MS联机技术与同位素稀释质谱法精确测定小麦粉中硒代蛋氨酸

The precise determination of selenomethionine (SeMet) in wheat flour has been performed by species specific isotope dilution mass spectrometric analysis (IDMS) using an inductively coupled plasma mass spectrometer as detector after liquid chromatography (LC-ICP-MS). A labeled ⁷⁶SeMet species-specific isotope enriched spike solution was used for these determinations. The experiment procedure included spiking, extraction, and a simultaneous separation and detection procedure. The method gave yield to good precision (＜2%). The accuracy of the method has been validated on the certified reference materials. The result obtained was in good agreement with the certified reference value. And this method was used to do the international comparison CCQM-K60.     

ICP-MS法测定地衣和鸡蛋粉中9种微量元素及其不确定度的评定

用硝酸和高氯酸混合酸消解样品 ,ICP MS法同时测定地衣和鸡蛋粉中Mn、Cu、Zn、Sr、Cd、Fe、Pb、As和Se9种微量元素的含量。在优化实验下 ,测得检出限为 (ng/L) :55Mn2 ,6 3Cu4 ,56 Fe4 ,6 6 Zn9,88Sr1,114 Cd2 ,2 0 8Pb5 ,75As12 ,80 Se6 0。用国家一级标准物质甘兰GBW0 85 0 4验证方法的准确度 ,测定值与标准值吻合较好。并对不确定度的评定程序举例说明     

甲醇中4-氯甲苯溶液标准样品的研制

介绍了甲醇中4-氯甲苯溶液标准样品的研制。标准样品采用称量法制备,用气相色谱-质谱法进行均匀性检验和稳定性监测,以配制浓度值作为标准值,分析其不确定度来源并进行评估。研究结果表明,甲醇中4-氯甲苯溶液标准样品均匀性和稳定性良好,量值准确,可用于环境监测和科学研究工作。     

甲胎蛋白纯品的同位素稀释质谱法测定

建立了基于特征肽段的甲胎蛋白的液相色谱-同位素稀释串联质谱检测方法。选取3条同位素标记的甲胎蛋白特征肽段作为内标,准确称其质量后与酶切后的甲胎蛋白样品定量混合,采取Phenomenex Kinetex 2.6 μm C18色谱柱分离,电喷雾三重四极杆串联质谱多反应监测模式（MRM）测定,并对最优酶切条件、酶切效率以及定值结果的不确定度进行了考察和评定,得到的甲胎蛋白标准物质的最终测量结果为（0.329±0.016）mg/g。     

微波技术在生物样品预处理中的应用

微波溶样技术是近年来发展的一种崭新的极有前途的溶样技术。本文采用微波消解溶样，利用原子发射光谱法(ICP-AES)对国外多种生物样品进行微量元素全分析，进行了消化条件的选择，并利用国家一级标准物质潞党参GBW09501和贻贝GBW08571验证了方法的准确度，其测定值与标准值吻合较好，表明高压微波消化法具有消解完全、迅速、结果准确的优点。     

液相色谱-同位素稀释质谱法测定血清生长激素

复杂基质中低丰度蛋白质的准确定量分析一直是蛋白质研究的重点和难点.随着质谱技术的飞速发展,同位素稀释质谱法成为血清中低丰度蛋白质准确定量分析的重要方法.本研究以同位素标记的人生长激素为内标,通过C12和C4色谱柱两次分离收集目标馏分,建立了基于离线二维高效液相色谱分离血清样本的新方法.然后,结合高效液相色谱-同位素稀释...     

C-反应蛋白纯品的同位素稀释质谱法测定与国际比对

建立了C-反应蛋白的液相色谱-同位素稀释串联质谱检测方法。作为C-反应蛋白纯品标准物质的潜在定值方法,选取同位素标记亮氨酸和缬氨酸为内标,重量法与待测样品准确混合。利用Zorbax SB-Aq色谱柱分离,电喷雾三重四极杆串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。对样品的测定不确定度进行计算与分析,测得结果为（41.5±0.9） mmol/kg。利用该方法参加了基于中、日、韩三国计量院合作框架下的国际比对,并取得了比对结果的等效一致。