4-氨基邻苯二甲酰亚胺衍生物作为荧光探针的应用

介绍了近年来4-氨基邻苯二甲酰亚胺(AP)类荧光探针在主-客体化学、金属离子测定、溶剂化动力学及各种有序分子聚集体(如胶束、反胶束)性质研究方面的进展。     

响应面法优化邻苯二甲酰亚胺微波合成工艺

采用响应面法优化邻苯二甲酰亚胺的微波合成工艺条件。以邻苯二甲酸酐和尿素为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为反应溶剂,通过Box-Behnken中心组合实验,考察微波辐射温度、原料摩尔配比和反应溶剂量(相对于原料邻苯二甲酸酐的摩尔比例)三个因素对邻苯二甲酰亚胺收率的影响,得出其最佳微波合成条件参数组合并建立多元回归数学模型。结果表明:微波合成最佳反应条件为n(邻苯二甲酸酐)/n(尿素)/n(DMF)=1∶1.25∶1,微波144℃下搅拌回流反应1min得到的产物收率最高(96.28%)。     

N-烃基邻苯二甲酰亚胺的微波干法催化合成

在K2 CO3 固体碱催化下 ,利用微波辐射 ,邻苯二甲酰亚胺和卤代烃发生取代反应 ,高产率地合成了N -烃基邻苯二甲酰亚胺     

N-苄氧基邻苯二甲酰亚胺的合成

以N－羟基邻苯二甲酰亚胺、氯化苄和乙酸钠或三乙胺为原料,通过控制反应温度和反应时间高产率地制备了N－苄氧基邻苯二甲酰亚胺。     

3,6-二氨基-N-异丁基邻苯二甲酰亚胺的合成

以3-硝基邻苯二甲酸为原料,经脱水成酐、氨解、还原酰化、硝化、水解、还原等六步反应合成了一种新型的环芳酰胺的构筑单元对苯二胺衍生物——3,6-二氨基-N-异丁基邻苯二甲酰亚胺,总收率16.4％,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS表征.     

N─苯基邻苯二甲酰亚胺和N─对甲苯基邻苯二甲酰亚胺的晶体和分子结构

报道一种新类型的有机电子晶体Ｎ－苯基邻苯二甲酰亚胺（１）（Ｃ＿（１４）Ｈ＿９ＮＯ＿２）和Ｎ－对甲苯基邻苯二甲酰亚胺（２）（Ｃ＿（１５）Ｈ＿（１１）ＮＯ＿２）的晶体和分子结构，（１）属正交晶系，空间群为Ｐｃａｂ，ａ＝７．６４９（４），ｂ＝１１．６５９（２），ｃ＝２３．７３９（３）Ａ，Ｖ＝２１１７．０Ａ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．４０１ｇ／ｃｍ￣３，Ｍ＿ｒ＝２２３．２３，μ＝０．８８５ｃｍ￣（－１），最终偏离因子Ｒ＝０．０５３，Ｒ＿ω＝０．０４８；（２）属正交晶系，空间群为Ｐｎａ２＿１，ａ＝７．６２４（２），ｂ＝１１．２３７（１），ｃ＝１３．８５６（２）Ａ，Ｖ＝１１８７．０　Ａ３，Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．３２８ｇ／ｃｍ￣３，Ｍｒ＝２３７．２６，μ＝２．７６４ｃｍ－１，最终偏离因子Ｒ＝０．０３６，Ｒ＿ω＝０．０３２。晶体结构测定结果表明，邻苯二甲酰亚胺的内酰亚胺碳、氮、氧原子与其苯并环共平面。化合物（２）中的甲基碳原子与取代基苯环共平面，苯并酰亚胺平面与取代苯环平面间的夹角分别为５８．４°（化合物１）和５６．２°（化合物２）。     

N─苯基邻苯二甲酰亚胺和N─对甲苯基邻苯二甲酰亚胺的晶体和分子结构

报道一种新类型的有机电子晶体Ｎ－苯基邻苯二甲酰亚胺（１）（Ｃ＿（１４）Ｈ＿９ＮＯ＿２）和Ｎ－对甲苯基邻苯二甲酰亚胺（２）（Ｃ＿（１５）Ｈ＿（１１）ＮＯ＿２）的晶体和分子结构，（１）属正交晶系，空间群为Ｐｃａｂ，ａ＝７．６４９（４），ｂ＝１１．６５９（２），ｃ＝２３．７３９（３）Ａ，Ｖ＝２１１７．０Ａ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．４０１ｇ／ｃｍ￣３，Ｍ＿ｒ＝２２３．２３，μ＝０．８８５ｃｍ￣（－１），最终偏离因子Ｒ＝０．０５３，Ｒ＿ω＝０．０４８；（２）属正交晶系，空间群为Ｐｎａ２＿１，ａ＝７．６２４（２），ｂ＝１１．２３７（１），ｃ＝１３．８５６（２）Ａ，Ｖ＝１１８７．０　Ａ３，Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．３２８ｇ／ｃｍ￣３，Ｍｒ＝２３７．２６，μ＝２．７６４ｃｍ－１，最终偏离因子Ｒ＝０．０３６，Ｒ＿ω＝０．０３２。晶体结构测定结果表明，邻苯二甲酰亚胺的内酰亚胺碳、氮、氧原子与其苯并环共平面。化合物（２）中的甲基碳原子与取代基苯环共平面，苯并酰亚胺平面与取代苯环平面间的夹角分别为５８．４°（化合物１）和５６．２°（化合物２）。     

氟双相催化合成N-异丙基邻苯二甲酰亚胺

用苯-二-[4-(十三氟正辛基)苯基]膦和二-(十三氟正辛基)重氮二羧酸酯作氟双相催化剂,在THF中由邻苯二甲酰亚胺和异丙醇合成N-异丙基邻苯二甲酰亚胺。反应条件为:邻苯二甲酰亚胺0.14 mmol,n(胺)∶n(醇)=1.0∶1.5,n(胺)∶n(催化剂)=1.0∶1.5,室温反应3.0 h,产率83.4%,纯度99.5%(GC分析)。     

邻苯二甲酰亚胺-多胺缀合物的合成及其生物活性

以邻苯二甲酰亚胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺为原料,合成了5个邻苯二甲酰亚胺-多胺缀合物．所合成的目标化合物经过^1H NMR、^13C NMR、MS、元素分析确认,并评价了它们对K562（人慢性原白血病细胞）、MB231（乳腺癌细胞）、LnCap（前列腺癌细胞）的生物活性．结果表明：5个目标化合物均不具备抗肿瘤活性,提示多胺衍生化不能提高邻苯二甲酰亚胺的抗肿瘤活性．     

微波条件下双酚A向食品模拟物的迁移研究

采用气相色谱-质谱联用法研究了微波条件对食品接触材料中双酚A在水、乙酸（3%,体积分数）、乙醇（10%,体积分数）、橄榄油4种食品模拟物中迁移行为的影响。在微波加热下,食品快速升温并能将热量传递给外部包装,从而加速包装材料中双酚A向食品的迁移。研究了不同微波温度、时间和功率下双酚A在4种食品模拟物中的迁移规律,结果表明：微波对双酚A迁移有显著影响,迁移量随着微波温度、时间和功率的增加而增加。在相同加热温度和时间条件下,微波加热方式中双酚A在4种食品模拟物种的迁移量均高于水浴加热。     

A Facile Synthesis of 5-Arylidene-2-imino-4-thiazolidinones Under Microwave Irradiation

A series of 5-arylidene-2-imino-4-thiazolidinone derivatives were synthesized by the cross-aldol condensation of aromatic aldehydes with 2-imino-4-thiazolidinone in sodium acetate/acetic acid under microwave irradiation. The reactions were completed in 10 min with 63–91% yields, were environmental benign, and had easy workup.     

1,4-二氢吡啶的微波合成新方法

研究了微波作用下1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸乙酯（3）的合成,结果表明,在微波的作用下,用简单易得的原料如（HCHO）n,HCHO／H2O,（CH2）6N4,NH4OAc,NH3／H2O,NH4HCO3,（NH4）2CO3等就可以得到3,收率在50％左右。微波可以很容易地由甲醛水溶液和氨水为反应物得到3,传统方法根本得不到。反应中只使用少量乙醇,而用甲醛水溶液的反应是无溶剂合成。     

微波法制备CdS插层K2Ti4O9复合物及其光催化制氢活性的研究

采用微波法离子交换制备了CdS插层K₂Ti₄O₉催化剂, 利用XRD, BET, 紫外-可见漫反射光谱和XPS对催化剂进行了表征. 考察了催化剂在紫外光和模拟太阳光下的光催化活性, 并对其机理进行了分析. 研究表明, 采用微波法制备的催化剂与传统法制备的催化剂结构相似, 进而有效地减少离子交换反应时间. 微波法CdS插层K₂Ti₄O₉催化剂在紫外光及模拟太阳光照射3 h的累积产氢量分别为161.6 和2.1 mmol/g_cat, 是传统法制备的催化剂活性的1.7和2.7倍.     

微波辐射磷钨酸催化合成乙酸丁酯

以磷钨酸作催化剂 ,4A分子筛为脱水剂 ,采用微波辐射技术 ,用乙酸和丁醇直接合成乙酸丁酯 .考察了催化剂用量、微波辐射功率、时间、乙酸丁醇比对反应转化率的影响 .最佳反应条件为 :乙酸与磷钨酸的物质的量的比为 1∶0 .0 0 16 6 4,微波辐射功率及时间为 335W ,15min ,乙酸丁醇的物质的量的比为 1∶1.5 .此条件下转化率为 96 % .     

微波水解植酸制备三磷酸肌醇

植物(IP6)是一种广泛存在于植物中的有机磷酸化合物,化学系统命名为1,2,3,4,5,6-环己六醇六磷酸酯。它以钙镁盐的形式存在于植物种子中。植酸降解时会产生含有一个到五个磷酸根的低磷酸肌醇(IP1-IP5),各种低磷酸肌醇在动植物体内发挥着不同的生理功能,三磷酸肌醇因磷酸位置不同共有20种异构体,如具有神经肽y(Npy)拮抗功能而用于治疗心血管、肾和大脑系统疾病;具清除自由基功能,     

微波合成掺杂LiM_xMn_2O_4(M=La,Nd,Y)的电化学性能

以 L i2 CO3、Mn( NO3) 2 和 M( NO3) 3( M=L a,Nd,Y)为原材料 ,用溶胶 -凝胶方法和微波加热技术合成了纳米级尖晶石 L i Mx Mn2 O4 ( M=L a,Nd,Y)材料 ,XRD实验表明 ,微波合成的材料相纯度较高 ,充放电实验表明 ,在 L i Mn2 O4 中掺杂摩尔比为 0 .0 0 6的 L a、Nd和 Y可以提高其电化学比容量和充放电循环性能 .     

微波法煅烧高岭土及合成洗涤助剂4A沸石

本文用微波法燃烧高岭土并合成４Ａ沸石。与传统高温热处理法相比,微波法燃烧的高岭土其活化深度好,增白程度高,粒度细,能耗大为降低,显示了明显的优越性。本文还采用燃烧后的活性高岭土为原料,在微波辐射下进行４Ａ沸石的合成,并用ＸＲＤ、ＤＴＡ、ＳＥＭ、白度计、钙离子交换度等进行表征。与传统水热处理法相比,微波法所得样品在结晶度、白度和钙离子交换能力方面均优势,且大大地加快了沸石晶化反应速率。经动力学处理,     

Efficient One-Pot Synthesis of Tetrahydrobenzo[c]xanthene-1,11-dione Derivatives Under Microwave Irradiation

An efficient one-pot condensation of 4-hydroxylcoumarin, aromatic aldehydes, and 5,5-dimethylcyclohexane-1,3-dione has been achieved with molecular iodine as a catalyst via conventional heating and microwave irradiation techniques, and thus a variety of new tetrahydrobenzo[c]xanthene-1,11-dione derivatives were prepared in good yields.     

微波干法催化环内酰胺N－烷基化反应

微波干法催化环内酰胺Ｎ－烷基化反应王存德，肖东运，张明，田兆斌，张霖（扬州大学工学院扬州２２５００１）关键词微波辐射，环内酰胺，Ｎ－烷基化，卤代烷Ｎ－烷基环内酰胺广泛应用于医药和日用化学品中［１，２］．近年来有关Ｎ－烷基环内酰胺的合成有：碱叔丁醇钾－...